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1972年0卷1期

论文
国外无机分析化学的发展概况
中国科学院化学研究所无机分析室
1972, 0(1): 1-11.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
近代无机分析化学的应用分析化学是化学学科的一个分支,渗透在许多科学领域里。生物学、物理学、地质学、冶金学、考古学、海洋学以及化学学科的其他分支如无机化学、有机化学、物理化学和放射化学的发展,都离不开分析化学。它与国防建设、工农业生产和医疗卫生事业等,都有密切的联系。一些新兴的学科如“环境科学”、“宇宙科学”中也有大量的分析化学问题。近代科学技术促进了分析化学的成长和发展,应用领域愈来愈广。近年来,“公害防治”已引起世界各国的重视,分析化学在其中起了很大作用。空气和水中有害物质的分析推动了痕量和超痕量分析技术的发展。现代超痕量分析技术综合。
应用茜素紫测定金属铅中锡
沈阳冶炼厂化验室
1972, 0(1): 12-16.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用茜素紫为显色剂测定铅中微量锡。并对锡-茜素紫络合物的稳定性、形成时的酸度和形成速度以及共存盐类和外来离子的影响进行了探讨、实验结果表明,该法较之惯常用的苯芴酮比色法具有操作简便、快速、条件易于掌握、重现性好的特点。基体铅可以不需分离,通过调整酸度,可以扩大方法的测定范围,对于杂质含量较高的试样,应用加入酒石酸和抗坏血酸等掩蔽剂的方法来消除干扰;采用一定浓度的盐酸洗液洗涤有机相,可消除共存盐类的影响。
矿石中锇和钌的分离与测定
地质科学研究院
1972, 0(1): 17-21.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
矿样经过氧化钠熔融,用硫酸酸化,加高锰酸钾蒸馏。用0.1%盐酸-4%乙醇-2M硫酸溶液吸收钌。锇进入第二吸收管,用亚砷酸的硫酸溶液吸收。吸收液分别作锇和钌的催化测定。提出了新的蒸馏器设计,从而使蒸馏分离与催化测定得到较好的结合。
高纯氧化钇(Y2O3)中希土杂质的化学光谱测定
中国科学院吉林应用化学研究所
1972, 0(1): 21-27.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用乙酸铵为淋冼液,在氢式磺酸型阳离子交换树脂上,经过约40小时淋洗,可以将氧化钇中八个杂质Dy,Tb,Yb,Tu,Er,Ho,Gd,Sm富集到100倍,然后利用氩氧气氛的粉末发射光谱分析法进行测定,使不同杂质测定下限分别达到:Yb0.005ppm;Tu,Er,Dy0.03ppm;Gd,Ho0.05ppm;Tb,Sm0.1ppm。可适用于五个九和六个九氧化钇样品的分析。本文提高杂质富集倍数的主要途径是:加大了试样取量和分离柱树脂用量,以及减小了最后一根分离柱的直径。此法优点在于试剂价格低廉,容易制取,淋洗富集时间比较短,杂质收集可以方便地用络合指示剂变色来控制。在X-线激发光学萤光法束普遍使用的情况下,本法是解决高纯氧化钇产品分析的一个有效方法。
乙基紫萃取比色测定微量铊
王积祥 , 张古英 , 焦继岳
1972, 0(1): 28-32.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2:1)、1毫升25%三氯化铁、1毫升0.2%乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×105。大量NH4+、K+、Na+、UO22+、SO42-、NO3-、BO33-、C2H3O2-、C2O42-、C4H4O62-、C6H5O73-;100毫克Sn4+、Mn2+、Cu2+、Zn2+;50毫克Al3+;10毫克Mo6+、Zr4+、Si4+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Pb2+、Cd2+、Sb3+、Co2+、Ni2+;5毫克La3+;4.5毫克F-;3毫克Th4+、Te4+、Bi3+、As3+、As5+;2毫克V5+、In3+;1.5毫克Se4+;1毫克Ga3+;500微克W6+;250微克Ag+;200微克Re7+、Cr6+、Hg2+;100微克Sb5+;1微克Au3+没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr6+的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au6+、10毫克Hg2+、10毫克Sb5+的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。
用靶子的特征散射线代内标测定矿石中的小量氧化铌
何伯延 , 周拒非 , 王城 , 宋迪民
1972, 0(1): 33-37.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用了X-射线萤光光谱快速测定矿石中的小量氧化铌的方法。提出用试样对靶子的特征散射线(MoKα)代替外加内标,有效地补偿了基体效应及仪器波动等影响。此法能适用于组成变化范围较广的试样。对矿样中的稀土元素干扰可借控制工作电压来消除。试样不必经过称量、稀释或其他处理,将粉末试样压成饼子后即可直接测定。本法的准确度良好。其分析结果与化学法和光谱法的结果一致。精密度,对含量千分之一的试样分析15次,求得标准偏差为0.002。灵敏度为万分之二。此法具有简便、快速、经济等特点。
稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定
中国科学院贵阳地球化学研究所稀有元素矿物化学实验室
1972, 0(1): 37-45.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45:45:5:5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10-30℃,展开时间2-3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5%左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。
一种方波极谱法同时测定铅与锡的支持电解质
中国科学院上海硅酸盐研究所极谱组
1972, 0(1): 45-49.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
在含有0.7—1M盐酸的88%乙醇溶液中,Pb2+与Sn4+的峰电位分开100毫伏,峰高稳定,因此可同时测定。锡的浓度在20微克以下,铅的浓度在30微克以下,峰高与浓度成正比,且都通过零点。锡浓度五倍于铅,或铅浓度五倍与锡均不影响两者的测定。在上述溶液中,Zn2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,In3+,Sb3+,Fe3+,Ga3+和Ti4+等均不产生波峰,Cd2+虽出峰,但峰高比同浓度铅、锡低,峰电位比锡负150毫伏,不影响测定。铜浓度超过铅的两倍时,需考虑分离。
钨蓝比色法快速测定钢中的钨
1972, 0(1): 49-58.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了应用钨蓝比色法快速测定钢中钨的条件,对显色条件和干扰元素的影响及校正等作了详细的试验。本法适用于含钨量为0.3~20%的多种钢样,具确快速、准确的优点。
钨铁中钨的络合滴定
鞍钢钢铁研究所化学室
1972, 0(1): 58-61.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
钨铁样品经酸溶解后,采用氢氧化钠碱分离除去大部分干扰元素。所得钨酸钠试液,加醋酸铅使钨酸铅沉淀析出,无需过滤,在pH5.5-5.8时用EDTA滴定过量的铅,与钨酸一起进入碱液中的元素有铝和少量铁、锰、铜、锡等,分别用乙酰丙酮,邻啡啰啉及乳酸掩蔽。由于省却了过滤、洗涤、沉淀的操作,本方法比较简便、快速。
氯代磺酚-C直接比色测定高温合金或合金钢中铌
冶金工业部金属研究所二室二组
1972, 0(1): 62-69.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对氯代磺酚-C直接比色测定铌的显色条件进行了较详细的试验。采用硫酸肼-EDTA隐蔽钼、酒石酸隐蔽钒。提出了用氢氟酸破坏铌-氯代磺酚-C络合物的溶液作为空白,解决试样多变情况下的空白问题;采用焦硫酸钾熔样,使试样中各种相态的铌均能溶解。测定了高温合金和合金钢中铌,从回收试验和标准钢样对照分析结果表明,方法的准确度较好,相对误差不大于±5%。
丁基罗丹明B光度测定高纯铝中微量镓
三○一厂五二车间
1972, 0(1): 69-75.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
以丁基罗丹明B为显色剂,在还原剂三氯化钛存在下,用乙醚萃取分离三氯化镓,进而测定高纯铝中微量镓。本文进行了显色酸度、丁基罗丹明B和还原剂用量、萃取分离的酸度、干扰离子的影响以及显色稳定性等项条件试验。分析样品时称取高纯铝屑1-2克,以盐酸溶解(加入Cn2+为助溶剂),在6N盐酸介质中,以乙醚萃取三氯化镓,有机相经蒸发后,用甲苯及盐酸浸出,加入丁基罗丹明B和三氯化镓,萃取后进行比色。In<10微克,Sb<9微克,Fe<20微克,Te<4毫克,对镓的测定无影响。此法灵敏度较高,操作手续简单,分析四个样品,四小时即可完成。方法的相对误差为10-20%左右。
微碳铬铁中碳的测定
上钢五厂一中试气体夹杂组
1972, 0(1): 75-78.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导铬铁中微量碳的测定时,应用高频定氧仪中的高频炉代替通常所采用的高温燃烧炉作热源,本法具有燃烧完全,精确度较高,操作较简便、快速等优点。测定多种铸铁中的微量碳,获得了较好的结果。
原子吸收光度分析用空心阴极灯的制备
吴廷照
1972, 0(1): 79-87.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光度法是仪器分析中的一项新技术,它可应用于冶金、农业、石油、地质、化工、医药、生物等各部门。具有灵敏度高,干扰少,测定迅速,成本低等优点,几乎能测定全部金属元素。这种仪器必需具有一种能发射欲测元素原子谱线的光源,而且要求谱线宽度窄,稳定性高,发射强度大。空心阴极灯就是根据这些条件和要求设计和制作的。在毛主席无产阶级革命路线的指引下,我们遵照毛主席关于“我们必须打破常规,尽量采用先进技术,在一个不太长的历史时期内,把我国建设成为一个社会主义的现代化的强国。”的伟大教导。狠批反革命修正主义科研路线,几年来我们边试验,边总结,试制成功了30多种空心阴极灯,其中包括碱金属和碱土金属的元素灯。某些需用氧化亚氮气体测定的元素灯虽没有试制,但估计问题也不大。空心阴极灯的制备成功是对“洋奴哲学”与“爬行主义”的修正主义科研路线的有力批判。本文详细地介绍了空心阴极灯的制做方法,内容共分四个部分:一、一般原理;二、灯的设计和制造工艺;三、真空-充气装置和操作流程;四、灯的检查。重点介绍二、三部分,其中包括灯形,阴极的不同加工方法,阳极材料,阴极的屏蔽,吸气材料,充入气体与强度的关系,制灯用电源,真空-充气装置和操作流程等。为了较快地掌握制灯工艺,还介绍了空心阴极灯的结构原理。我们制备的空心阴极灯的主要技术指标,如发射强度,背景,稳定性以及灵敏度等都达到了国外进口同类型灯的水平。灯的性能满足了原子吸收光度法的要求。由于水平有限,错误和不当之处一定不少,希提出批评和指正。
一种示波方波极谱仪
杨泽东 , 冯业铭
1972, 0(1): 88-94.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
在极谱仪中,方波极谱仪的灵敏度稍次于脉冲极谱仪,不同类型的方波极谱仪的灵敏度略有不同,机械方波极谱仪的灵敏度为2×10-8M的镉(Ⅱ),MK-Ⅲ及Modular型的灵敏度约为4×10-8M的镉(Ⅱ),PA-202型为1×10-7M的镉(Ⅱ),其他类型的方波极谱仪的灵敏度都较差,而多数报导未刊出所记录的极谱图,故未能加以详细比较。由于滴汞电极毛细管噪声的干扰,方波极谱仪灵敏度的提高不能单纯由提高仪器的放大倍率来取得。
光电直读仪出射狭缝的设置和调整的几点体会
北京钢铁研究院十四室光电直读小组
1972, 0(1): 95-99.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
有关光电光谱分析仪器的光学系统,曾在一些文献中作了介绍。但是,不论是用棱镜或衍射光栅作色散元件而制成的真空或非真空的分光计,都具有一个共同点:就是用光电接收元件取代了摄谱分析中使用的感光板,也就是在摄谱仪的焦面上安装所需测定元素的出射狭缝,并将出射狭缝所接收的幅射光经外部光学系统照射到光电倍增管的光阴极上。出射狭缝的数目根据分析对象不同而定,一般由几个到几十个。出射狭缝的设置和调整是保证光电光谱仪具有高度稳定性的主要因素之一。
合金钢的光电光谱分析
抚顺钢厂研究所
1972, 0(1): 99-106.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
随着冶炼技术的发展,要求采用分析速度快、准确度高的分析方法,而通常所使用的摄谱法光谱分析在分析速度上已难于适应生产的要求。目前,在国内外使用了多种光电光谱仪用于钢铁分析,收到了显著的效果。我厂将一台日本CE-8型光电光谱仪的出射狭缝谱线重新选择后,用于钢铁分析。这台仪器现在担负了电炉冶炼中大部分中、低合金钢全元素(除C,S,P外)及部分高合金钢的分析任务。为了进一步满足生产的要求,我们还在继续做工作,使这台仪器承担更多钢种的分析任务,从而提高分析质量。CE-8型光电光谱仪,由光源、分光仪、测量装置组成。本仪器所用条件及分析谱线分别列于表1和表2。
硅钢中硒的比色法测定
鞍钢第二炼钢厂中心化验室
1972, 0(1): 106-107.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
方法要点在微酸性溶液中四价硒与硒试剂作用形成黄色络合物。该络合物在近中性溶液中能被苯等有机溶剂所萃取,最后进行比色测定。硅钢中常见元素除铁以外,对测定无干扰,铁的干扰用EDTA消除。本方法适用于0.005-0.10%硒的测定(取样为0.1克)。
介绍一种分解难熔物的方法
中国科学院化学研究所无机分析室
1972, 0(1): 108-109.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石、硅酸盐、Al2O3、ZrO2、TiO2、铂系金属等的分解是分析化学工作者常常遇到的难题。近年来,由于聚四氟乙稀材料的发展,开始用于制成各种器皿,以代替铂金,分解难熔的样品。被称为“塑料王”的聚四氟乙烯具有耐高温、耐高压以及耐各种酸碱腐蚀的特点,加工方便,目前国内已大量生产。这里介绍一种用聚四氟乙稀密封罐在钢套中加热加压溶样的方法,我们简称它为聚四氟乙烯焖罐法。此法在文献中已有报导,并且用于许多难熔矿样的溶解上。
—以分光光度法、容量法为主
董万堂
1972, 0(1): 109-114.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
最近,仪器分析在钢铁分析领域中也得到了应用,但出于对结果的可靠性、准确性、精密性的考虑,其标准值是由湿法化学分析来决定。由于这种原因,湿法的重要性依然很大。湿法中,占支配地位的是分光光度法,但对含量为百分之几的成分而言,则用容量法。在分光光度法中,正在积极采用显色灵敏度和选择性更高的,并且条件范围宽的显色试剂,有时使其生成缔合络合物等以期提高测定灵敏度。此外,对合金钢而言,合金成分的影响及其消除方法亦为重要。这些因素直接影响着操作的简便快速性,分析结果的准确性、精密性等,因此报告篇数非常多。