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1973年1卷1期

报告
用催化容量法测定矿石中微量锇和钌
张古英 , 甘启文
1973, 1(1): 1-5.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了用催化容量法测定矿石中的微量锇和钌.利用在硫酸介质中微量锇或钌对四价铈和三价砷的催化反应,经过一定时间后,可加入一定量的亚铁,把催化反应过程中剩余的四价铈还原,使催化反应停止,然后用四价铈反滴定过量的亚铁,求出催化反应过程中剩余四价铈的量(以V表示).实验结果指出,在10毫升2当量的硫酸溶液中,四价铈和三价砷的开始浓度分别为0.02和0.15当量,硫酸汞为0.2%,反应温度为25º.0C时,微量锇和钉的催化反应均为一级反应.当催化反应的时间固定为10分钟,并以1-logV对锇钉浓度作标准曲线,指出,锇的量在0-0.040微克,钌在0-0.0125微克,线性关系均良好.如样品中锇、钌的含量较大或较小时,可用缩短或延长催化时间的办法来绘制校准曲线,其线性关系仍然很好.
合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进
鞍钢钢铁研究所化学室
1973, 1(1): 5-11.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰.釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确.本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原.增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10%而不引起干扰.拟定了钨含量在5%以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1-5%的钨,测定误差不大于±0.06%.硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定.遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大.
矿石中铑和铱的富集和分离
桂林冶金地质研究所
1973, 1(1): 11-15.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作试验了在用铅试金法富集铱、铑时,添加贵金属铂和金,以防止灰吹时铱和铑的损失;又采用氧-乙炔焰高温灼烧法,使灰吹后的金属合粒形成易溶于王水的铂基铑、铱合金,从而解决了常法测定铱、铑时结果易偏低的问题.按所拟定的富集和分离方法作矿样分析、回收试验和对比结果表明:方法的准确度较好,亦较其他试金方法简单、易行.
单池示差反向极谱
顾宏堪 , 刘明星
1973, 1(1): 15-22.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
单池示差反向极谱,系在一个电解池中放置二支汞薄膜电极,一支预电解,一支不预电解,作示差反向扫描时,两极之电容电流抵消,而前一电极上之金属氧化峰电流没有抵消,可以测定.电极用长2厘米,φ1.6毫米之银丝直接涂汞.电解液25毫升.预电解3分钟,可定量2×10-10MPb2+,相对误差<10-15%.检出量可达10-11M.方法设计合理,灵敏度高,精确度好,操作简捷,系一实用的超微量元素分析方法.
氟化铍及其混合熔盐中氧的测定——高温氟化-氧电极法
孙福桃 , 杨似燕 , 何焕南 , 汪厚基
1973, 1(1): 22-28.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用四氟化溴钾高温氟化分解试样,释出的氧用氧电极定氧仪测定,可消除氮和其他气体的干扰,又提高方法的准确度.氟化鈹粉末试样在280℃下真空脱水,完全可以避免水分的影响,同时空白值下降到20微克左右.取样0.5克、氧含量可测到0.004%.
利用中型摄谱仪化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇Ⅰ火花法
应用化学研究所稀土元素分析工作组
1973, 1(1): 29-35.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作利用中型摄谱仪,火花光源,以铥作内标,铟为外加基体,用化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇.铈对錯的干扰采用干扰扣除的方法消除.分析线对:Ce3201.74,La3337.488,Pr3908.431,Nd4061.032,Sm3321.18,Y3203-323.化学光谱法测定六个元素的相对标准偏差一般在±3-10%,最大不超过±15%.
工业制备色谱
天津市化学试剂二厂 , 中国科学院化学物理研究所
1973, 1(1): 36-47.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了色谱柱放大成80毫米以后的载气选择和净化、色谱柱的效能、进样量、载气线速的选择、色谱柱串联和并联、样品收集等.制取了日产量0.5公斤以内的色谱纯试剂苯、甲苯、正庚烷等多品种高纯试剂.
气相色谱用硅质载体的电子顺磁共振研究
杨云 , 汪汉卿 , 陈英武
1973, 1(1): 47-51.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了利用电子顺磁共振方法,研究了硅质载体釉化前后的顺磁共振讯号与色谱分离效能的关系.结果表明,硅质载体中的Fe3+离子是影响极性物质分离的主要杂质.载体的釉化作用是属于一种高温的化学反应过程.
大气成分和大气中某些污染物的气相色谱分析
中国科学院化学物理研究所色谱组
1973, 1(1): 52-63.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用气相色谱法分析了大气中污染物21种,浓度范围从0.001到0.01毫克/米3.其中除丙烯醛外,20种污染物的检出量均低于规定的允许浓度.采用自制的一些鉴定器和多流路反冲等技术,在痕量以及常量、痕量组分共存同时测定时达到了快速、直接测定(事先不经浓缩)的目的.所用色谱柱包括分配色谱柱和吸附色谱柱,其中5A分子筛色谱柱经累计1500小时运转表明,柱子的分离性能良好、能满足长期使用的要求.
仪器装置
红外多次内反射装置的试制及应用
中国科学院上海有机化学研究所红外光谱组
1973, 1(1): 64-68.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
由于Fahrenfort和Harrick在1960年的倡导,在理论上和技术上奠定了利用内反射方法测得光谱的基础,为内反射光谱法打开了应用的大门.这十几年来内反射光谱法引起了很大的兴趣,并获得广泛的发展和应用.已经成为一种红外光谱的普通技术.甚至已经有全反射法的红外线连续分析器.
经验交流
氮化硅中氮和硅的测定
中国科学院上海硅酸盐研究所化学分析组
1973, 1(1): 69-72.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
氮的测定氮化硅中氮的测定通常采用杜马法.将试样与氧化熔剂混合,加热,产生氮,用二氧化碳作载气,随后测定氮气的体积.亦有推荐碱熔法,用氢氧化钠熔融,产生氨,以氩为载气,然后用酸滴定吸收于硼酸中的氨.因氮化硅在常压下几乎不溶于酸,故近年来有人推荐用酸在密闭聚四氟乙烯器皿内加热溶解试样,随后用氢氧化钠中和,在强碱下蒸馏,使氨逸出,用酸吸收后滴定.
一种快速计算筛上筛下含量的方法
沈阳冶炼厂化验室
1973, 1(1): 72-72.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析工作中,常常遇到一些试样有筛上筛下之分,其计算繁复,很费时间.
痕量硼的萃取比色法——用于三氯氢硅和四氯化硅中微量硼的测定
陶光仪 , 夏诵娴 , 王耀新 , 倪哲明
1973, 1(1): 73-76.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
氟硼络阴离子BF4-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷.显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定.显色条件和干扰离子的影响已见于文献.本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10-8克.当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10-8%.
痕量元素磷的有机相比色测定
浙江省化工研究所分析室
1973, 1(1): 76-78.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
黄磷污水中之元素磷对生物有极大的毒害,为此,控制排放污水中元素磷含量,避免周围环境的污染十分重要.我们对污水中痕量元素磷的测定方法进行了试验.
铝合金中铜的快速测定
哈尔滨铝加工厂中心试验室
1973, 1(1): 84-86.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
铝合金中常量铜的测定方法颇多.我厂过去一直采用电解法测定,虽然结果准确,但分析时间较长,工人劳动强度大,不适于配合炉前快速分析.
综述
原子吸收光谱分析概况
吴廷照
1973, 1(1): 86-102.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱分析是最近十几年才发展起来的一种新的仪器分析方法.这种方法以它的测定元素多、灵敏度高、分析快速、仪器费用低等优点,在分析领域内已经占有重要地位.