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1973年1卷2期

论文
脉冲加热法快速测定难熔金属中的氧
刘崇嗣
1973, 1(2): 1-7.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了测定金属中氧的一种新型热源装置,对一些稀有金属中氧的测定、同真空熔化法作了对照试验,结果基本上一致,同标样结果也一致。本法不用高真空、液氮和价值昂贵的高频感应炉热源。装置简单价廉,操作方便快速,稳定性和重现性好。称样0.1克左右,含量在0.3-0.05%,相对平均偏差为±10%,8小时可完成40多个试样。适用于小型稀有金属工厂生产控制分析。本法系将试样装在带盖石墨盒内,石墨盒夹在两个铜电极之间,在特制玻璃加热室内通入纯氩气,经石墨盒通交流低压电脉冲,瞬间通电3-4秒。通电周期末端温度即达3000℃以上。析出的一氧化碳,通过石墨盒的热壁析出,随氩载气通过转化剂定量地氧化为二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮体系非水滴定法测定,然后计算其含氧量。
谷维素的分析
上海医药工业研究院
1973, 1(2): 7-16.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了在谷维素提取过程中应用紫外分光光度法的测定结果,并确定了比色方法以适应生产需要。此外还利用薄层层析、气相层析、光谱分析等方法测试谷维素成品的质量,包括组分及所含杂质。试验结果表明,比色法和紫外分光光度法的测定结果接近,能反映提取过程中成品和中间品的含量。谷维素成品的主要组分为24-亚甲基环木波罗醇阿魏酸酯、环木波罗烯醇阿魏酸酯、菜油甾醇阿魏酸酯等。成品中含有少量糠腊和无机物。
空气中三丁基氯化锡及三丁基氟化锡的催化极谱测定
上海市药品检验所 , 上海市劳动卫生职业病防治院
1973, 1(2): 16-20.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用三丁基氯化锡或三丁基氟化锡对胱氨酸钴,镍催化波的降低作用,拟定了测定空气中微量三丁基氯化锡和三丁基氟化锡的催化极谱法,灵敏度分别为1.9和2.2微克/20毫升。方法的选择性较好,操作亦较简便。
锡的恒电流库仑滴定
严辉宇 , 朱祥岩
1973, 1(2): 21-25.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。
岩石矿物中铬的原子吸收分光光度测定
上海市药品检验所 , 上海市劳动卫生职业病防治院
1973, 1(2): 25-29.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铬的原子吸收分光光度法,应用硫酸钠为抑制剂,消除了多种共存元素的干扰,提高了方法的选择性,曾用于多种岩石、矿物中铬的测定,具有快速、准确的优点,含铬量在0.01-10%范围时,相对误差不大于3%。
原子吸收分析用的一种钽舟电热原子化装置
黄本立 , 金巨广 , 姚金玉 , 傅学起
1973, 1(2): 29-34.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种原子吸收分析用的钽舟电热原子化装置,几十微升的试样,在一窄长的鉏片上蒸干后,在氩气气氛中以大电流加热实现原子化,曾用本装置进行了水溶液中痕量铅的测定,获得的灵敏度为4×10-12克/1%吸收;并结合溶剂萃取法对电解液中痕量铅、水溶液中铝及铜等元素进行了初步试验。
721型分光光度计
上海分析仪器厂技术组
1973, 1(2): 35-37.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
721型分光光度计是综合我厂原来生产的72型分光光度计、551型双光比色计、583型浦氏光度计等三种仪器的技术指标,并保持其各项优点,改革不合理的结构而制造的一种新产品,仪器的电源部分,单色器,比色部分以及测定读数部分全部装合成一件,便于操作。
射流在等离子体法天然气制乙炔工艺自动色谱分析上的应用
四川省化学研究所
1973, 1(2): 38-41.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
在等离子体法天然气制乙炔的工艺过程中,要求分析天然气经等离子流裂解所得裂化气中的乙炔、乙烯、氮和残余甲烷以及稀乙炔中的甲基乙炔、乙烯基乙炔和二乙炔(我们统称高乙炔)。将射流技术应用于上述两种气体的色谱分析,以实现自动取样、自动进样、自动更换取样点、自动更换色谱柱、自动更换鉴定系统、仪器的自动调零以及热导池作鉴定器时甲烷、乙烯、乙炔出峰讯号的自动衰减。
WD-701光电直读光谱仪在纯铝分析中的应用
桑勇 , 钱大军 , 刚洪奎 , 王俊德 , 张允禄 , 方克强
1973, 1(2): 44-46.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
WD-701光电直读光谱仪的分光器是中型石英光谱仪,测量系统具有十二个通道,其中有三个通道可作内标,最多能同时分析一种合金中的十一个元素。我们将此仪器应用于纯铝分析。由于调整仪器选择在适当温度下进行,及在分析工作中利用光电头内温度补偿机构和采取控制试样法,使仪器可在非恒温条件下工作。在实际应用中获得了比较满意的结果。
应用磺基水杨酸比色测定几种有色金属中的铁
第一汽车制造厂工艺处化光室
1973, 1(2): 46-47.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
过去,我们在测定铜合金中的铁时,是使用电解法或其他方法分离铜后,再用硫氰酸盐进行比色,此法分析过程冗长,色泽不稳定,尤其对于锡青铜试样,须先将偏锡酸沉淀用过氯酸及溴氢酸冒烟除锡,然后将溶液合并分离铜后再用比色法测定铁,步骤更为烦复。磺基水杨酸与三价铁在pH1.8-2.5时可形成稳定的褐红色Fe(SaL)+络合物。此时铜、铬、锌、铅等元素均无干扰。
用瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样
本溪钢铁公司钢铁研究所分析检验室
1973, 1(2): 47-49.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
铁、锰矿石、难溶矿石和硅酸盐等的成分分析,一般皆用铂坩埚熔融,然后用酸处理。这种方法,需要昂贵的铂器皿,操作较繁琐,费时也较长。我们通过试验,找到了一种用装有填垫剂的瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样的方法,收到了良好的效果。
蒸馏分离比色测定微量锗的改进
黄炳金 , 车维忠
1973, 1(2): 49-50.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
蒸馏分离藉苯芴酮比色测定微量锗是目前应用最为广泛的方法之一。但通常文献介绍的蒸馏法除需带冷凝管的蒸馏装置外,还要将吸收液加冰冷却等,过于复杂。
铜合金中锌的络合滴定
武登高
1973, 1(2): 50-77.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
铜合金中锌的测定,过去我们常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的络合滴定法。但由于重量法需两次过滤,手续烦琐,不能满足生产上的要求;而容量法要用剧毒的氰化物,并且甲醛解蔽时终点不易掌握;而有些铜合金在加掩蔽剂氟化氢铵时,溶液变浑浊,使测定无法进行。我们对铜合金中锌的络合滴定进行了试验,采用了硫代硫酸钠作掩蔽剂,并对含镍样品,以丁二肟沉淀法,消除镍对指示剂封闭的影响。
气相色谱法的进展
中国科学院化学物理研究所色谱组
1973, 1(2): 77-92.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱是五十年代发展出来的新技术,目前已在我国普遍采用。在国内不仅已有不少总结文章发表,而且还有不少专著在各单位内部流传。在1961和1965年曾分别召开过全国第一次和第二次气相色谱报告会。美国分析化学杂志上每二年有一篇关于气相色谱理论和技术方面的较全面总结性文章,在其他杂志中,总结性文章和在各领域中应用的专业性总结文章是十分多的。
离子选择电极的发展
汪厚基
1973, 1(2): 92-92.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择电极是一种根据物理化学原理直接测量分析组分的新工具,也可以这样来定义:离子选择电极是一种以电位法来测量溶液中某一特殊离子活度的指示电极。最早的pH玻璃电极就是离子选择电极的一种。我们知道溶液是具有生命活力的有机体的组成部分,而且又非常辽阔地布满于地球表面,所以这一工具的出世,对溶液化学的影响甚大,有人把它与光学上的激光相比。
用双倍电压法提高883型极谱仪的作图速度
朱翘生
1973, 1(2): 93-94.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
笔者对883型笔录式极谱仪曾作过关于提高作图速度的实验,现介绍如下,供使用这种仪器的同志们参考。因为提高仪器的加电压速度,就可以使作图加速。“双倍电压法是将加于分压轮两端的电压从原有的2伏增加为4伏,使分压轮运转同一行程时,加于电解池的电压范围增加一倍。