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1973年1卷3期

报告
高纯硫酸镉中杂质的化学光谱分析
中国计量科学研究院化学室分析组
1973, 1(3): 1-6.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导用离子交换-光谱法测定高纯硫酸镉中铜、铅、锌、蛇、锰、镁、钙和铝等八个杂质元素,操作简便,方法的相对标准偏差不大于±30%,灵敏度为3×10-5-5×10-6%。
锆中微量铜的比色测定
谭清云 , 郭竞南
1973, 1(3): 6-9.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1%苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×104。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。
烯醛一步法合成异戊二烯的60—100℃油相分析
中国科学院甘肃化学物理研究所
1973, 1(3): 10-14.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
用精密分馏、制备色谱、气液色谱、物理常数(比重、折光率、分子量和元素分析)、紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等方法定性鉴定了烯醛一步法制异戊二烯油相样品(60—100℃馏分)中13个烃类单体和10个含氧化合物单体以及族分析出7个烯烃和3个含氧化合物。建立了蒸馏、液固色谱和气液色谱相结合的常规定量分析60—100℃馏分油相样品的方法。
原子吸收分光光度法测定镁、钙和锶
中国科学院青海盐湖研究所分析室
1973, 1(3): 15-21.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在空气-乙炔焰中测定镁、钙和锶时的电离干扰和化学干扰。在此基础上,提出两项措施:在干扰效应可忽略的火焰高度处测量吸收值;控制试样中干扰物的浓度。分析卤水这样复杂体系中的镁、钙和锶时,应使喷雾液中含Na+40-1000微克/毫升作为电离阻止剂,含La3+3000微克/毫升作为释放剂,以克服电离干扰及化学干扰,所得结果准确,分析步骤亦较简便、快速。
微量铀的示波极谱测定
萧铨盛
1973, 1(3): 22-28.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
铀(Ⅵ)在含铜铁试剂的乙酸缓冲液中呈现尖锐的示波极谱峰,经初步探讨,此峰具有吸附波的性质,可用于微量铀的测定。试样经王水溶解并萃取分离干扰元素后,在1M乙酸+1M乙酸钠+0.001%铜铁试剂+5%EDTA+4%氨基三乙酸的混合底液中作示波极谱测定。铀浓度在8.5×10-8-8.5×10-6M范围内与峰高成直线关系,适合于钨、钼含量不高的矿石中微量铀的测定。
应用5-Cl-PADAB分光光度法测定钢铁中微量钴
北京大学化学系分析化学教研室钢铁分析组
1973, 1(3): 28-33.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钴与4[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3氨基苯(5-Cl-PADAB)的反应条件及络合物组成。采用磷酸盐缓冲溶液及用磷酸酸化,消除了铁的干扰。制定了在普碳钢及合金钢中直接测定微量钴的步骤。由于试剂具有较高的灵敏度及选择性,本法具有简便、快速的特点。
以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基代吡唑酮[5]萃取稀土和钍铀钛锆及其在分析化学中的某些应用
彭春霖 , 吕毓恒 , 姚淑珍 , 刘彦国 , 孙亚菇 , 陈琪
1973, 1(3): 33-39.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以PMBP-苯萃取稀土和钍、铀、钛、锆的萃取行为。测定了La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Yb、Y、U(Ⅵ)、Ti、Th和Zr的pH1/2值,计算了它们的萃取平衡常数。并介绍了近十年来作者将此萃取剂应用于铀、钍、稀土、鋰、钢铁合金及岩石中痕量稀土、钍和钙的分离和测定方面的工作。实践证明,PMOP合成简便、价格低廉、萃取能力较强,是比TTA更为优越的萃取剂。
醋酸乙烯合成中气体和液体样品的色谱分析
山西省日用化学工业科学研究所分析室第二小组
1973, 1(3): 40-47.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道在热导色谱仪上,使用国产新型固定相GDX-101对醋酸乙烯原料气和尾气中的CO2及气体烃的分析。对气体烃(特别是C4-)的定性,使用了经阿匹松M改性的活性氧化铝柱。还叙述了对气体试样的定量结果。本文还报道使用GDX-101在热导色谱仪上对醋酸乙烯反应液的日常分析,采用“峰高归一化法”定量。并使用了经改性的GDX柱或串联柱,及另二种不同极性的液相柱,多用柱对反应液的全组分进行定性和定量估计。文中并对GDX-101的使用情况和“峰高归一化法”定量作了讨论。
高分子多孔小球(GDX)在气相色谱中的应用
中国科学院化学研究所色谱组
1973, 1(3): 48-58.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
以二乙烯苯等作单体并加入稀释剂悬浮共聚而成的高分子多孔小球(GDX)用作色谱固定相能使强极性化合物如醇、酸、酯、醛、脯、卤代烷、含氮氧化物及烯烃、芳烃等得到很好的分离。水的峰形陡而对称,同时保留值极小,一般仅大于甲烷或乙烷。这对测定有机及一些无机化合物中微量水分非常方便。此外,热稳定性较好,在长期使用中无流失现象,因此它也适用于工业及制备色谱。GDX的选择性主要决定于化学组成,而孔径及其分布虽然不是主要的,但仍是一种重要的因素。关于高分子多孔小球的色谱分离机理究竟为吸附、分配或二者兼而有之,尚待进一步研究。
C1—C4烃类气体的气相色谱分析
南京长江炼油厂
1973, 1(3): 58-63.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用十六烷色谱柱在常温下应用峰高归一化法定量,可在6分30秒内快速测定C1—C4烃类气体。并对柱子寿命、稳定性以及不同温度对定量结果的影响进行了考察和探讨。实验结果表明,该法较之惯用的面积归一化法定量具有快速、简便、重现性好的特点。但十六烷色谱柱不能分离正、异丁烯,为此,对C4组分各异构体之间的分离又提出了己二腈色谱柱。
填充毛细管柱气相色谱法分析C1—C4
石油化工科学研究院综合研究所色谱分析组
1973, 1(3): 64-68.
[摘要](9) [FullText PDF](1)
摘要:
采用氧化铝填充毛细管柱(长12米,内径0.85—0.38毫米),柱温80℃。在室温下用结晶硫酸盐失水润湿载气,调节氧化铝的极性,在国产SP-1型毛细管填充柱两用色谱仪上,10分钟内使C1—C4饱和烃、烯烃等14个组分得到分离。定量结果表明,可以采用文献的校正因子,但对定量准确度尚需进一步考察。该柱制作工艺简单、价格便宜、稳定性好,使用寿命不少于4个月,可用于C1—C4烃的测定。
仪器装置
BC-01型色谱仪柱后稳压器
包绵生
1973, 1(3): 69-70.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
保持载气流速的稳定,是保证工业色谱仪长期连续运转中准确工作的控制因素之一。为此目的,通常采用两种方法:一种是在色谱仪柱前加稳流系统,使载气流速在任何情况下恒定不变;另一种是色谱仪的柱前稳压,当色谱系统阻力一定时,保持柱前载气压力恒定,则其流速即恒定不变。一般常用的“氧气减压阀”、“稳压阀”、“压力定值器”等都属于后一种。目前色谱仪载气的稳定主要是采用稳定柱前载气压力的办法。但是,在柱前稳压的条件下,柱出口压力(即大气压力)的自然变化对载气流速的影响常常被人们所忽视,而在某些大气压剧烈变化的情况下,色谱仪甚至无法正常工作,这就限制了工业色谱仪的应用范围。
经验交流
近红外分光光度法测定三-[1-(2-甲基)-乙撑亚胺基]氧化膦中微量水份
上海试剂一厂中心试验室
1973, 1(3): 70-72.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
三-[1-(2-甲基-乙撑亚胺基]氧化膦(tris-[1-(2-Methyl)aziridinyl]phosphine oxide)以下简称MAPO,是一种广泛使用的交联剂,其中所含水份对于交联剂的使用影响很大,必须控制。通常的卡尔费休水份测定法,由于存在干扰,终点不明显,不能应用。1968年曾有报导在3700cm-1—3100cm-1红外区域,以积分强度法进行MAPO中水份的测定[1],但此法较为复杂,且样品中存在的杂质对测定有干扰。
难溶铂族金属及其合金的封管溶解
冶金工业部贵金属研究所二室二组
1973, 1(3): 72-74.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
铂族金属的化学稳定性按以下次序递增:钯、铂、锇、铑、钌、铱。除了钯及铂可被单一酸或王水溶解外,其余的则难溶于各种酸或王水中,特别是铱及其合金在通常条件下更是难溶。在化学分析中,特别是在进行高纯分析时,为了防止杂质引入,对铂族金属及其合金的溶解更会遇到一些困难。过去,在化学及冶金工作中对铂族金属的溶解采取了各种间接方法。这些方法皆会引入大量杂质,且麻烦费时。
萃取-分光光度法测定卤水中的微量铀
中国科学院青海盐湖研究所三室
1973, 1(3): 75-78.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
微量铀的分离与测定已有不少文献报导[1-4][7-10]。目前,在一般实验室中,采用选择性好、灵敏度高的偶氮胂Ⅲ进行分光光度测定[5,6],仍是一个较为理想的方法。虽然偶氮胂Ⅲ与铀(Ⅵ)反应的灵敏度不如与铀(Ⅳ)的高,可是在海、湖、井卤中的铀,多以铀酰的六价形式存在,如UO2CO3,UO2Cl2,UO2SO4等等。为了使测定快速简便,我们拟定了一个用氯仿萃取铀的8-羟基喹啉络合物,然后在高氯酸介质中让铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ显色进行测定的方法,获得较满意的结果。
合金钢中铝的比色测定
张国雄 , 邵企容
1973, 1(3): 78-81.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
合金钢中铝的比色法,报导颇多[1,2,3],但在使用中大都感到不够满意。本文采用二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺(简称DDDC)分离铁、镍、铜、钼等合金元素,继用8-羟基喹啉萃取-光度法测定铝,同时,又应用改变萃取溶液酸度和添加掩蔽剂等方法,以消除锰、铬、钛、铌等元素的干扰,从而简化了分析步骤,使溶样后的操作时间缩短在半小时内就可完成。
金属镍中微量镁的二甲苯胺蓝Ⅱ比色测定法
马陈武 , 吴义千
1973, 1(3): 82-87.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
金属镍中微量镁的测定方法,大都采用预先分离镍等干扰元素,然后进行比色测定[1-6]。其中汞阴极电解分离比色法较常用,但该法结果不够稳定,往往还需再经铜试剂-氯仿萃取分离,手续繁琐。离子交换分离比色法及其它几种方法,都存在着或者分离手续冗长,或者需用大量氰化钾,或者方法的灵敏度不能满足要求等不足之处。最近几年来发展了原子吸收分光光度法,此法灵敏度高,且不经复杂的分离手续,可直接进行测定,是一种测定镁的最为简便、快速的方法,但因条件所限,目前尚未能广泛使用。
含铀氟体系中Tc99的萃取分析
劲松
1973, 1(3): 87-89.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
Tc99是人工制备的长寿命放射性元素。它具有良好的抗腐蚀性质。它的合金材料(50%Tc99—50%Mo)在低温时,是一种超导体[1,2]。目前,较大量(公斤级)的Tc99,可以从辐照铀元件氟化法流程中提取。因此建立“Tc99—铀—裂变元素一氟”体系中Tc99的分析方法是必要的。该体系中,存在大量的铀和氟,由于Tc99含量极微(铀与Tc99的重量比可达5·104),以及Tc99的β射线能量很低[1],给Tc99的分析带来困难。
综述
国外无机极谱分析发展近况
张月霞
1973, 1(3): 89-98.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
随着现代工业发展的需要和电子技术的应用,极谱学在半个世纪(尤其最近一、二十年)以来,无论从理论、仪器技术或分析应用上都有较快的发展。有关极谱文献已逾二万多篇,极谱专刊专著已百余册。近年来几乎每年约有千篇文献发表,有规模不等的国际性极谱会议召开。目前,极谱专业性杂志尚有二种。各类型号极谱仪已近百种。在捷克斯洛伐克、意大利和英国均有独立的极谱研究所,日本和英国设有极谱学会。周期表上几乎所有元素都能用极谱法直接或间接进行测定,已有六千多种有机物被进行过极谱研究。
X-光电子能谱学及其在分析化学中的应用
郁向荣
1973, 1(3): 99-115.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
作为现代科学一个重要方面的各种谱学方法,通常为物理学家所发现,并用来研究物质的某些基本性质。这时新方法常常并不引起人们的广泛注意。而一旦当它找到自己的化学应用后,在物理、化学和仪器制造者的共同努力下,新谱学技术就会得到迅速的进展。学科间概念与技术的互相渗透是谱学领域发展的重要动力。近年兴起的新学科——电子能谱学,也经历了这样的发生和发展过程。
斐林氏法的改进
张文光
1973, 1(3): 115-115.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在测定还原糖的数种方法中。斐林氏法因其操作简便、节省时间等优点,最适用于发酵工业的生产控制分析。然而,此法还有一些缺点。其一,分析结果偏低,因为指示剂次甲基蓝液本身消耗了一部分糖分。其二,反应的终点很不明晰,因为糖液本身及其所含的另一种成分糊精都具有一定的粘度,致使反应的生成物氧化亚铜不能真正地形成沉淀,而呈悬浮状态。