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1973年1卷4期

报告
痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定
陶光仪 , 李从 , 倪哲明 , 王顺荣
1973, 1(4): 1-4.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10-9克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10-7%。
微量硅、硅酸盐及游离二氧化硅的比色测定及其应用
上海劳动卫生职业病防治院
1973, 1(4): 5-9.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
拟定了在塑料瓶中以氢氟酸-水溶解样品的总硅量。同时用氟硼酸-水溶解样品中的硅酸盐,并分別用钼蓝法进行比色测定,最后以差减法求出游离二氧化硅含量。方法灵敏(灵敏度为20微克SiO2/100毫升的相应光密度值为0.026)、准确,测定范围为0—150微克SiO2。省却了常用重量法中的烦琐操作及必须的贵重铂器皿。
钒试剂(2,2’—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒
张月霞
1973, 1(4): 10-16.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03%釩,相对误差为±7—±12%,手续简便、快速。
用二乙基二硫代磷酸作贵金属的萃取分离
屈义彬
1973, 1(4): 16-21.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用二乙基二硫代磷酸作萃取剂时,一些贵金属的萃取行为。文中着重考查了铂在萃取过程中的行为,并研究了萃取的适宜条件。实验表明,由于光化学反应,铂会部分进入有机相,只要避免光照,铂可定量留于水相,根据研究的结果,提出了一个大量钯、银与少量铂、铑、铱萃取分离的方法,方法简便快速。此法能应用于钯、银合金中铂、铑铱的分析。
三氧化钼中微量钨的光谱测定
杨国器 , 杨玉中
1973, 1(4): 22-25.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以氯化铵、氯比银和碳粉的混合物为缓冲剂,基体元素作内标,采用三标准粉末试样法光谱测定三氧化钼中微量钨,得到了较为满意的结果。方法操作简便,再现性较好。分析含量范围为3×10-4%—3×10-2%。单次测定均方偏差为±12%。
导数极谱法测定微量碲
陈永乐
1973, 1(4): 26-30.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出在硫酸-氯化钠底液中,借硫酸铜的催化作用,于-0.75到-1.10伏处用一般经典极谱仪的导数部分测定碲-铜的催化导数极谱波,可测至3.2×10-8M的碲,一般样品可测至1×10-5%。实践证明本法灵敏度高,重现性好,适用于铜矿、铁矿、铅锌矿等矿石中微量碲的测定。
用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度测定铁矿石中的微量钴
孙龄高 , 周以华 , 刘烽
1973, 1(4): 31-35.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本法用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度测定铁矿石中微量钴,用焦磷酸钠作为大量铁的掩蔽剂;加热显色以消除镍和铜等元素的干扰。本法具有操作简便、灵敏度高等优点。文中叙述了必要的条件试验,介绍了铁矿石中可能伴生的二十多种元素的干扰情况。
钢铁中微量钴的测定—4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯比色法
吴桂生 , 陶福铭
1973, 1(4): 36-39.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
以4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯为显色剂比色测定钢铁中的微量钴。样品用过氯酸冒烟、盐酸处理分离铬、Zn-EDTA掩蔽铁。此法可适用于多种钢铁样品,方法准确、快速、简单。
钒极谱催化波的研究Ⅰ.钒-磷酸盐体系中过氧化氢极谱催化波的研究
李南强 , 高小霞
1973, 1(4): 40-48.
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摘要:
本文对钒(Ⅴ)在磷酸盐体系中过氧化氢的极谱催化波进行了研究。确定了催化波的分析条件为0.2MNaH2PO4,0.05MH2O2,pH=5底液中,钒(Ⅴ)浓度由1×10-8—7×10-7M之间与电流呈直线关系。推导了利用催化电流求电极活性络合物组成的关系式为,1/i=1/imax+1/βimax·1/[H2O4-]n,并求得电极活性络合物组成为H2VO5H2PO42-,相应条件稳定常数β=25.2。同时求得在砷酸盐底液中电极活性络合物组成为H2VO5H2AsO42-,相应β=28.3。另外由汞柱高对催化电流影响、电毛细管曲线、i-t曲线、三角波扫描图形等实验判断.认为催化电流是由VO3·H2PO42-在电极上被吸附,因而催化了过氧化络合物的形成和在电极上放电。
合金钢及某些特种合金中钨的比色测定
汪炳武 , 綦文弟 , 胡庆兰
1973, 1(4): 48-52.
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摘要:
本文改进了钨的四苯基氯化砷——硫氰酸盐比色法的有关条件,在9N盐酸及二氯化锡存在下,加热使六价钨定量还原为五价状态,然后在7—8N盐酸中,加四苯基氯化砷及硫氰酸钠,用氯仿萃取钨的络合物。解决了在萃取比色过程中,由于钨络合物聚合引起工作曲线部分偏离比尔定律的缺点,扩大了方法的应用范围。同时验证了磷酸对消除铌干扰的作用并确定了除去大量铁和铝干扰钨的测定条件。方法简捷,准确度与再现性均较好。
气相色谱法测定双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯的纯度——三甲基硅烷化技术的应用
北京化工研究院一室聚酯组
1973, 1(4): 52-56.
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摘要:
双-(2-羟乙基)对苯二甲酸酯的纯度测定和杂质分析,由于样品中各组分的沸点和熔点都很高,直接用色谱法测定有困难。本方法是先将样品中各组分转化为相应的挥发性较强的三甲基硅烷的衍生物。以六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷做硅烷化试剂,在常温下,就能很容易而且定量地制成衍生物,用气相色谱进行分析。使用了双火焰离子化鉴定器程序升温色谱仪,起始温度100℃,以12℃/分程序升温至250℃,分析一个样品不超过二十分钟。
碳分子筛的制备及其在微量杂质色谱分析上的应用
上海高桥化工厂
1973, 1(4): 57-63.
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摘要:
以纯聚偏二氯乙烯为原料,经过热降解反应可以获得一种极其非极性的、有很大比表面积的新型色谱担体——碳分子筛。本文通过对碳分子筛制备和性能的探讨,提出了碳分子筛柱在微量杂质分析方面的应用。工作结果表明,以柱长仅0.5米的碳分子筛作为固定相的气体色谱法,对石油气分离加氢工艺中微量乙炔的定量分析,显示了快速、灵敏、准确、简便的优点,且柱寿命也很长。
氟等气体的气相色谱定量分析
中国科学院大连化学物理研究所色谱组
1973, 1(4): 64-75.
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摘要:
采用全氟油为固定液,聚三氟氯乙烯为担体的色谱柱及吸收氟用银柱,用镍丝镍材热导池鉴定器和耐腐蚀平面六通阀的三柱串联流程可定量分析含有氢、氮、氧、氟、四氟化硅、氟化氢等混合物的气体组成。本文中对峰高定量归一化衰减法及重叠峰减扣定量法进行了理论分析,认为对分析误差为1%的峰高定量法所要求的分离度为K1=1.91,相当R=1.17。即当色谱峰只要能分离(5%分离度)就能进行峰高定量。而重叠峰减扣定量因子是不随各峰浓度变化的一个常数,并可由分离度来预测。上述两种定量方法用实验证明对氢、氮、氟、氧等已知配样的分析误差一般在1%以内。对化学性极活泼的四氟化硅、氟化氢分析误差较大,最大可达3.5%。
仪器装置
自制笔录式方波极谱仪
厉溪岳 , 薛文焕
1973, 1(4): 76-82.
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摘要:
在加于极谱电解池的慢变化直流电解电压上叠加一个小幅值方波电压,则发现充电电流仅在方波电压改变方向的瞬间存在,在方波电压波形持续平坦部分,充电电流近似等于零。据此,采用开关线路测量方波电压换向前一段时间内的交流电解电流,便消除了充电电流的干扰,这就是方波极谱法的特点。其测定灵敏度、抗前期还原离子干扰的能力,分辨度等主要性能较之直流极谱法都大大提高。
晶体管控制电位电解仪的试制和应用
邹爱民 , 吴国炎
1973, 1(4): 83-86.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
控制阴极电位电解法是一种很好的电分离和电重量方法,特别是和极谱分析联用,有很大的实用价值。金属材料通过预电解分离基体后,用方波极谱可以测定其中微量或痕量杂质元素,这样就能顺利地解决银基、铜基、铋基、锑基、锡基中一些杂质的测定问题。
经验交流
锆、铪、铀、钍和稀土的纸上色层分离及测定
中国科学院贵阳地球化学研究所
1973, 1(4): 86-91.
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摘要:
纸上色层分离是锆、铪分离的有效方法之一,但目前一般化学定量分析采用的方法,需时较长(24或15小时),且条件要求严格。本文以正戊醇、甲基异丁基酮、丁酮、硝酸(40:30:30:30)为展开剂进行锆、铪分离,不但使层析时间缩短(4小时),而且可使铀、钍和稀土同时分离。
氯冉酸比色测定气体中低量水蒸气
石志圣 , 沈秀珍 , 张庆煌
1973, 1(4): 92-94.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
氯冉酸曾被用于测定微量钠盐以及重金属,后来Barreto用该试剂测定有机溶剂中的水分。我们研究了用氯冉酸光度测定气体中少量水分的条件,并用于氢、氧等气体中少量水分的测定,方法简便、快速,重现性良好,结果满意。
含铌钽钢中硼的比色测定
抚顺钢厂研究所02分析室
1973, 1(4): 95-98.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。
综述
国外有机元素微量分析的进展
朱叔韬
1973, 1(4): 98-105.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
近代各种成分分析和测定结构的方法在广泛的有机化学研究中已日益重要,但有机元素微量分析仍不失为有机化学研究中经常采用的一个基本方法,因为人们要从化学上识别一个化合物,一般总还是首先弄清它的元素组成。当然微量分析技术也不是停留在一个水平上,它的近代进展是比较快的。
痕量稀土的发光光谱分析
路励真 , 丁善宝
1973, 1(4): 106-126.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,随着原子能工业、电子工业以及稀土电光材料的迅速发展,对痕量稀土测试方法的灵敏度提出了新的要求。迫切需要探索一些灵敏度高、选择性好、操作简便,准确可靠的痕量稀土测试方法。