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1974年2卷2期

导数极谱法测定微量铼
陈永乐
1974, 2(2): 1-4,79.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
于硫酸-硫酸钠底液中,在抗坏血酸和硫酸羟胺的作用下,用一般经典极谱仪的导数部分测定铼-碲的催化导数极谱波,进行微量铼的定量分析,使铼的极谱分析灵敏度提高到2×10-8M(即0.04微克/毫升).一般样品可测至2×10-5%.大量实验证明本法灵敏度高,重现性好,适用于铜矿,辉钼矿以及其他矿物中微量铼的测定.
上试401有机担体在丙烯氨氧化制丙烯腈过程中色谱分析的应用
上海高桥化工厂
1974, 2(2): 5-9,49.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
采用上试401有机担体作固定相(40-60目),操作条件为:柱长2米,内径4毫米,柱温120℃,氢气作载气(32-35毫升/分),热导池作鉴定器,工作电流150毫安,能将水、氢氰酸、乙醛、乙醇、乙腈、丙烯醛、丙酮、丙烯腈等组分完全分离,所需时间小于15分钟.同时,按各组分峰高,测定了八种组分的重量相对灵敏度,既可用内部归一化法,也可用内标法计算各组分的含量.精确度及准确度均良好.实践表明此法能适应生产控制分析要求.对含量低的组分(1%)相对误差为±2.5%.此外,用绝对校正曲线法、外标法,还测定了丙烯腈成品中的微量水.进样量1-10微升,测定范围0.1-0.7%.
铂族元素的极谱催化波研究及其在矿石分析中的应用Ⅰ.铱的氢催化波
鲍琪儿 , 姚修仁 , 陈蕙仙 , 金龙珠 , 高小霞
1974, 2(2): 10-13.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
铱(Ⅳ)在硫脲(0.07M),碘化钾(0.2M)和盐酸(2N)的混合底液中有一个氢的催化波.在自联振动子方波极谱仪上峰电位约为-0.91伏(对石墨电极),利用此催化波可测1.10-6-5.10-8M的铱.研究了催化波的性质,从电流与汞柱高度的关系,表面活性物质的影响以及瞬时电流曲线等实验,认为是铱(Ⅲ)-硫脲-碘离子络合物吸附于汞滴而引起的氢的催化波.
钒的控制电位库仑分析
朱彭龄 , 左宗杞
1974, 2(2): 14-18.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了四价钒和五价钒的控制电位库仑分析行为,证明在0.1-0.5N硫酸中,控制电位在0.8-0.9伏(对饱和硫酸亚汞电极),可以将四价钒定量氧化到五价,测定0.5-5毫克的钒,平均误差在0.4%以下.五价钒在镀铂电极上的控制电位库仑分析,则未成功.
气相色谱热导池定量法中的某些问题
中国科学院大连化学物理研究所色谱组
1974, 2(2): 19-25.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了各种操作条件对热导池鉴定器定量的影响,并用实验结果验证,同时讨论了各种定量方法与测量方法的优缺点,并对操作条件控制范围和仪器设计提出了要求.
玻璃态石墨电极应用于阳极溶出极谱测定
张寿松
1974, 2(2): 26-30.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试制了一种玻璃态石墨汞膜电极,可用作极谱阳极溶出法的指示电极,再现性好、灵敏度高.同时采用玻璃石墨片为对极,简化了操作,可用于常规痕量分析.此电极与普通极谱仪连用,灵敏度可达5×10-9M.曾用于一些化学试剂中铅的分析.
锍试金和锑试金富集贵金属Ⅰ.光谱法测定铜镍硫化矿中的微量铂族元素
四川省地质局矿产综合利用研究所贵金属分析组
1974, 2(2): 31-37.
[摘要](23) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用锍扣和锑扣试金富集贵金属,然后用光谱进行测定的方法,拟订了铜镍硫化矿中铂族元素分析的方案,矿石中的铂族元素先用锍扣捕集,酸处理除去贱金属硫化物,再经锑试金把铂族元素富集于毫克量的金属珠中进行光谱测定.一份取样和一次摄谱可以同时分析6个铂族元素.
一种分析金属中气体的新装置-脉冲加热红外线气体分析器
广东有色金属研究院三室
1974, 2(2): 38-41.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
用红外线分析金属中的气体是一个新的课题.本文重点介绍脉冲加热--红外线气体分析器测定金属中的氧.对载气流速、线性范围、空白值的问题作了试验;与真空熔融--气相色谱法、脉冲滴定法作了比较,得到了满意的结果.
示波极谱测定砷中微量硒的稳定条件探讨
沈阳冶炼厂二车间
1974, 2(2): 42-45.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
我们采用砷酸作底液,示波极谱测定砷中微量硒,此方法较简便,灵敏度亦较一般方法为高,但测定结果的重现性不够理想.经试验,观察到HCl、HNO3、As(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、O2等均对本法有干扰,在注意消除这些干扰后,拟定了一个简便、可靠的分析方法,可测定低达0.006ppm的硒.
稀土络合滴定方法的改进-稀土合金中稀土总量的测定
鞍钢钢铁研究所化学室
1974, 2(2): 46-49.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土-硅、钙、镁合金中稀土总量的测定历来采用草酸盐重量法,手续繁杂,周期颇长.以后采用了络合滴定法,方法虽然简便,但由于与稀土共存的钍的干扰,使滴定终点不易判断而影响准确度.关于消除稀土络合滴定时钍的干扰,国内已有不少报导.例如首先将稀土和钍以氟化物或草酸盐形式沉淀分离,继则在一定的pH介质中以磷酸三丁酯-二甲苯,乙酰丙酮或铜试剂萃取分离钍.文献对含钍2%以上的样品采用六次甲基四胺沉淀过滤分离的方法,但手续都较繁杂.我们参考前人的工作,根据均匀沉淀的原理,拟定了在pH5.0-5.5条件下加六次甲墓四胺加热煮沸使钍、钪等元素沉淀,并加乙酞丙酮作辅助掩蔽剂,不经过滤直接用LDTA络合滴定稀土总量的方法.方法准确、快速,滴定终点十分敏锐.
铜铁试剂-氯仿萃取分离铬天青-S比色测定钢中铝
抚顺钢厂研究所02分析室
1974, 2(2): 50-52.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
采用铜铁试剂-氯仿萃取分离钦、钒、铁、锆、铌、钽等干扰元素之后,用铬天青-S比色测定铝,提高了方法的选择性和准确度,操作简易快速.适用于铁基、镍基和钛基合金中铝的快速分析.
应用双环己酮草酰二腙作铝、镁中微量铜的光度测定
马柏祥
1974, 2(2): 53-55.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试验了双环已酮草酰二腙光度测定铜的条件,并制订了纯铝、纯镁中微量铜的测定方法,方法较简便、可靠,灵敏度为0.002%.较过去常用的DDTC法有更多的优越性.
次甲基蓝萃取分光光度测定铝中微量硼
朱道宏 , 张桂芹
1974, 2(2): 56-58.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
1957年Ducret[1]首次利用次甲基蓝萃取分光光度法测定了硅中微量硼.十余年来,此法得到了愈来愈多的应用和发展[2-7].它比常用的姜黄素比色法具有操作简单、颜色稳定及共存离子干扰较少等优点.本工作将此法应用于铝及其合金中微量硼的测定,获得了较满意的结果.方法的精密度可达±4%,硼的回收率为92%.
浓差电池快速直接定氧法
北京钢铁学院物理化学教研组
1974, 2(2): 59-69.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
利用浓差电池测定金属液中含氧量的方法,从固体电解质被应用于冶金科研工作算起,已有十五年的发展历史.钢液定氧设备的改进也有四、五年的历史.据不完全统计,瑞典、加拿大、法国、比利时和美国(至少有两个厂家[2,3])已有浓差电池定氧设备的成套商品出售,在炼钢厂平炉、电炉及顶吹转炉大量地使用.
快速(高压)液体色谱
惠永正
1974, 2(2): 70-79.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
液体色谱是最老的一种色谱技术,已有半个世纪的发展历史,是行之有效的分析分离的手段.但是和当代蓬勃开展的气体色谱相比,无论在柱效率、分离效率、自动化和理论方面都相形见绌,望尘莫及.气体色谱在实践和理论上的成就,特别是色谱动力学过程的研究成果,评价了担体性质、粒度、渗透性、移动相和固定相中诸扩散因素对柱效率的运动规律,为经典的液体色谱添加了新的思想,而同时,从气体色谱衍化出来的超临界流体色谱,载气在高压下流经色谱柱,又为液体色谱提供了有益的技术经验.