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1974年2卷5期

论文
用气相色谱法检测变压器的潜伏性故障
甘肃省水利电力局兰州供电局中国科学院兰州化学物理研究所“三结合”小组
1974, 2(5): 335-344.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
由电业工人、科研人员和革命干部组成的“三结合”小组对检测变压器潜伏性故障的气相色谱法进行了探讨,建立了包括制气、配气、脱气及色谱分析在内的一整套分析方法.提出了两种色谱分析流程:一种是双柱(涂2%碳酸丙烯酯的GDX-104及13X分子筛)单载气两次进样分析流程,另一种是双柱(GDX-104和TDX-01)单载气一次进样分析流程.对大、中型变压器进行了四百多台次的检测,发现占总检测数约8%的变压器存在潜伏性故障.经现场吊芯检查证明与分析结果的判断相符.文中还阐述了其中三例典型故障的分析及实际检修发现的故障情况.
铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝
大冶钢厂中心试验室 , 武汉大学分析化学专业毕业实践小组
1974, 2(5): 344-350.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用Zn-EDTA掩蔽铁、镍、铜等,甘露醇掩蔽钛,用高氯酸高温氧化法,使铬、钒呈干扰较小的六价铬、五价钒状态(铬亦可用盐酸-氯化钠挥发除去),用氟化铵铍坏铝-铬天菁S络合物后的试液作空白,以消除有色离子的干扰,用铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝.
用高温石墨管原子吸收法定量测定铅
马怡载 , 马志勤 , 闰炎 , 刘淑琴
1974, 2(5): 350-356.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
使用自制高温石墨管原子化器,结合改装的紫外分光光度计安装成一台简易型高温石墨管原子吸收分光光度计,将溶液滴于石墨管内,在氮气流保护下用低电压大电流加热,方法简易,对某些样品不使用氢灯背景扣除器也能工作.
砂子炉裂解气相产物的全组成测定
兰州化学工业公司石油化工厂砂子炉车间
1974, 2(5): 356-364.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
采用13X分子筛、氧化铝、丁二酸二乙酯和鳌鱼烷四根色谱注,分别测定砂子炉裂解气相产物中非烃及C1—C8气态烃的全组成.着重介绍了色谱柱吸附性能的变化和固定液的流失对分析的简化和结果的准确度的影响.通过反复的生产实践,认为采用“外标-峰高法”进行定量对于生产控制分析是行之有效的方法.
钛与茜素S和二苯胍络合物的溶剂萃取—光度法测定钢铁中的钛
刘绍璞
1974, 2(5): 365-370.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钛-茜素S-二苯胍三元络合物的形成条件、组成和应用于萃取光度测定钛的条件;制订了不必分离而直接测定钢铁中微量钛的方法.方法较简便、可靠,灵敏度亦较高.
合金中铝的络合滴定
吴继祖 , 潘忠孝 , 金森森
1974, 2(5): 370-376.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定.残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽.当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe3+还原为Fe2+,而Co2+,被氧化为Co3+,降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生.本法适用于含锰≤2%,含钛<5%的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4%)的测定.方法准确、快速.
精乙烯中微量乙炔的气相色谱分析
南京第二石油化工厂
1974, 2(5): 376-379.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用十六烷色谱柱和氢焰离子化鉴定器,在常温下氮作载气,应用外标峰高定量法.分析测定了精乙烯中的微量乙炔.对乙炔的最小检测量为5ppm.
化学结合硅珠用于石油气的气相色谱分离
中国科学院大连化学物理研究所色谱组
1974, 2(5): 380-385.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了一种新型色谱固定相:化学结合硅珠.介绍了三种用于石油气组成分析的化学结合硅珠的制备方法和色谱性能,它们是异氰酸苯醋/硅珠、聚乙二醇-400/硅珠和十二烷氧基/硅珠.可以使C1—C4烷烯烃和部分炔烃、二烯烃分离.
醋酸铜氨液中总铜的络合滴定
辉南化肥厂中心化验室合成车间分析室
1974, 2(5): 386-386.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,我国各合成氨厂在分析醋酸铜氨液中总铜含量时,普遍采用氧化-还原碘量法.此方法费时、成本高.本文采用络合滴定法,以紫脲酸氨为指示剂直接测定醋酸铜氨溶液中总铜量,方法简便、快速,满足了生产的需要.
可控硅交直流电弧发生器
北京矿冶研究院
1974, 2(5): 387-392.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
我院试制的光谱分析用可控硅交直流两用电弧发生器,在电路中引入电流负反馈使电弧稳定.这不仅取消了原来串联的大功率可变电阻,从而使仪器体积缩小,耗电量降低,操作方便.而且仪器的稳定性及灵敏度都有所提高.
原子吸收光谱法测定锰白铜(BMn3—12)中的镁
汪一江 , 姜柏库
1974, 2(5): 392-394.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
锰白铜中镁的测定,过去多采用化学法,操作较繁.本文研究了原子吸收光谱法,用镧作“外加基体”,控制共存元素的干扰,可以不必分离共存元素,不需多种试剂处理,仅用镁的纯水含镧标准溶液制做工作曲线,测定锰白铜中的镁,方法简单而快速.测定的最佳范围是:待测溶液中锰白铜用量为每毫升低于0.8毫克时,镁的含量范围为0.05—1.00微克/毫升.方法的相对标准偏差小于±10%,与化学法比较结果一致.
甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰
莫予彬 , 李伏秋
1974, 2(5): 395-397.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法.此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求.用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作[1-4],我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10-4%—4×10-3%的样品分析.
固态离子选择电极的试制及其性能测定
余瑞宝 , 韩英敏
1974, 2(5): 397-400.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
氯离子、溴离子选择电极的制备及应用已有许多报告[1-3].本文介绍我们试制成功的731-C1、732-Br固态压片型离子选择电极及其性能测定.
介绍一种活塞式悬汞电极
曾纪林 , 陈恕昌
1974, 2(5): 400-402.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
遵照毛主席“独立自主、自力更生”的教导,我们于1963年开始研制了本文所介绍的这种活塞式悬汞电极.这种电极制作比较简单,温度系数较小,悬汞滴面积可在一定范围内随意控制,使用方便,特别是重现性比较好,例如,对5×10-7MCd2+溶液连续测定6次(每测一次换一悬汞滴)的相对偏差不大于1.6%(见图1).在我们试验条件下,此电极比Radio-meterE69型悬汞电极重现性好得多.
金属钼及其合金中痕量铬的光度测定
叶复汉 , 刘素荣
1974, 2(5): 403-406.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯卡巴肼(Diphenyl Carbazide)是测定痕量铬的常用显色剂[1],它与六价铬、钼在酸性介质中均形成红紫色络合物.虽然钼的灵敏度较低,但大量存在时将严重地干扰铬的测定.
螯合树脂在分析上的应用
张孙玮
1974, 2(5): 406-413.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
离子交换树脂的应用范围极广,不论在工业生产上,在分析化学中都经常应用.由于离子交换树脂有着其特殊优点,即机械性能好,对于酸、碱及各种溶剂极为稳定,能将各种阳离子与其他杂质进行有效的分离,经洗脱、再生后可循环使用等等,因此常常作为一种简便有效的分离方法使用.然而事物总是一分为二的,离子交换树脂亦存在着它的不足之处,其中最主要的是缺乏选择性,各种离子间分离主要是凭藉其所谓“交换势”的不同,但是许多不同离子间“交换势”的差异是很不显著的.
电探测火花离子源质谱
刁伟涛
1974, 2(5): 413-414.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
最近,国外发展了一种电探测火花离子源质谱技术,可不需浓缩试样,准确和迅速地测定钢铁中的微量元素,若加上应用溶液渗入技术[1],亦可不用标样就能分析钢铁中的杂质和合金元素,其灵敏度可达10-4%,准确度约<10%,精密度约为2—5%.分析对象几乎包括周期表内所有元素,它是测定钢铁中微量(甚至常量)元素的有效方法.