会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1974年2卷6期

报告
喹哪啶红萃取比色测定银
奚干卿
1974, 2(6): 418-422.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在氨性溶液中用喹哪碇红发色,甲基异丁酮和醋酸异戊酯混合溶剂萃取后比色测定银。络合物的最大吸收峰在525毫微米。克分子吸收系数为37.800。0—15微克银/10毫升服从比尔定律。络合物中银与喹哪啶红的组成比为1:4。微量铂、金和卤族元素不干扰测定;在有EDTA和柠檬酸铵等掩蔽剂存在下,一般常见元素也均不干扰测定。应用于铅锌矿中银的测定,操作简便,准确度和重现性均较好。
乙苯过氧化制备乙苯过氧化氢时产品的色谱分析
北京化工研究院一室分析组
1974, 2(6): 423-425.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙苯、丙烷为原料,制取环氧丙烷并联产苯乙烯的工艺过程的第一步,是乙苯与空气自动氧化制备乙苯过氧化氢,其副反应生成物为苯乙酮和α-苯乙醇。乙苯过氧化混合物中各组分的含量是:乙苯过氧化氢25%以下,苯乙酮20%以下,α-苯乙醇5%以下,其他杂质不超过1%。我们采用了色谱法对乙苯过氧化制备乙苯过氧化氢时的产品进行分析。由于乙苯过氧化氢在色谱分析的柱温和氢气流条件下,将分解成为苯乙酮和α-苯乙醇,这使样品中原来存在的苯乙酮和α-苯乙醇的准确定量受到直接的影响。为了解决这个问题,我们在色谱分析前对样品进行预.
吹样法在光谱半定量分析中的应用
云南省地质局 , 江苏省地质局 , 安徽省地质局
1974, 2(6): 426-431.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了光谱分析中的吹样法技术。用此法进行光谱半定量分析时,易挥发元素和中等挥发元素较孔穴法有所提高,难挥发元素较撒样法也有提高,并具有装置简便、分析快速等特点,适合于地质工作中的普查找矿。
直流等离子光源在发射光谱中的应用—合金中铝的测定
北京大学化学系分析化学教研室 , 中国科学院上海冶金所分析室
1974, 2(6): 431-437.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了自制Kranz式的直流等离子喷射焰发生器的装置、构造和工作原理;并研究了它的特性。利用直流等离子火焰作为发射光谱分析的光源,考虑了试样化学组份的影响,进行了合金中铝的测定。
有机化合物中甲氧基、乙氧基的微量分析
云南省化工研究所分析室有机微量分析小组
1974, 2(6): 437-440.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
我们采用换算因素有利的碘量法,并参考前人工作,设计与制造了一套甲氧基、乙氧基微量定量测定仪及其恒温箱。本法操作简便,绝对误差±0.3%,适用于固体、液体有机化合物中甲氧基、乙氧基的微量分析。
分析C4烃的工业色谱固定相
中国科学院化学研究所色谱固定相研制小组
1974, 2(6): 441-443.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
用邻苯二甲酸二丁醋及β,β'-氧二丙腈的混合固定液涂于6201担体上,可以满足当前工业色谱在50℃时对C4烃分析的要求。用己二酸二(2-甲氧基乙基)酯作固定液,也可得到较好的分离效果。
电量法测定重整原料油中微量水
石汕化工科学研究院综合研究所一室有机元素分析组
1974, 2(6): 444-450.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本法是以卡尔-费休试剂为电解液,采用恒电流库仑分析法测定重整原料油中的微量水。用2到5毫升油样即可定量的检出1ppm的水含量。当油中水含量大于10ppm时,两次平行试验结果的相对误差不大于±5%,整个分析过程仅需3到10分钟。更换一次电解液能连续分析50毫升油样。与经典的卡尔-费休方法比较。本法具有操作方便、分析快速、灵敏度较高、再现性较好的优点。本方法也可应用于其他液体烃中微量水的分析。
钒极谱催化波的研究 Ⅱ、钒在苦杏仁酸底液中氯酸盐极谱催化波的研究
李南强 , 高小霞
1974, 2(6): 459-461.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
据前人钼催化波启发[1-4],我们以钒在苦杏仁酸底液中得氯酸盐催化波(图1)。催化波与pH、苦杏仁酸浓度、氯酸盐浓度的关系分别列于图2、3、4。钒浓度在3×10-7M-1×1-5M范围内与电流呈线性关系。形成催化波的最宜条件为:0.0025M苦杏仁酸,0.4MNaClO3,pH=2.7。催化波峰电流与汞柱高度(30—80厘米)无关,温度系数为5.8%(19—31℃),i—t曲线得i∝t0.6—0.7
铜阳极泥中硒的萃取分离容量法测定
吴永福 , 魏凤发
1974, 2(6): 462-464.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
有色冶炼中间产品中常量硒的测定一般都采用碘量滴定法[1-3]。这种方法在测定之前,需经氢氧化物共沉淀和析出单体硒等两次分离,操作烦琐,周期较长,且准确度也不够理想。近年来硒的分析化学有了新的发展,有人曾总结过这方面的工作[4],在冶炼产品分析方面也出现了一些新方法[5,6]。为了在硒和碲的生产控制分析中建立简易快速的方法,我们把用苯萃取分离硒的溴化物的方法应用于铜阳极泥和某些冶炼中间产物中硒的测定,收到了较好的效果。本法的相对误差一般不超过3%,分析时间仅为经典法的1/3-1/4。
钼的快速氧化还原滴定
杜治坤 , 胡新七 , 陈清辉 , 黄小群 , 黄锦光
1974, 2(6): 465-466.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
Rao等[1,2]曾采用硫酸肼还原、钒酸盐滴定的方法测定纯溶液中的钼。但该文末提及杂质的干扰问题。所拟条件也常使钼的还原率偏低。本工作在以硫酸肼还原高价钼时,添加8-羟基喹啉,以使还原反应达到完全;添加草酸以防止形成钼蓝,并改进了有关滴定条件,从而改善了方法的准确度。本法快速,简便,特效性高,适于含钼在5%以上的钼矿及钼铁的分析。准确度不低于钼酸铅重量法。
固态铜离子选择电极的研制与特性
韩英敏 , 余瑞宝
1974, 2(6): 467-470.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
配制0.1克分子/升AgNO3和0.1克分子/升Cu(NO3)2溶液。取14体积的银盐溶液和3体积的铜盐溶液混合,在搅拌下将此混合液徐徐加入稍过量的Na2S溶液中。即有AgS-CuS共沉淀生成。注意一定将银和铜盐混合液加入Na2S中,避免Ag2S优先沉淀。将上述沉淀放置约1小时,倒掉上面清液,加入新鲜去离子水,将此泥浆煮沸1-2小时,用热去离子水洗几次,再用稀硝酸洗数次,冷去离子水洗多次,过滤沉淀,在真空中干燥。
锡的极谱催化波及其应用
金属研究所二室二○五组
1974, 2(6): 470-475.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
为寻找极谱测定锡的灵敏方法,我们曾提出一种极谱催化波[1],本文研究了此催化波的机理,并将方法用于纯金属铁、镍中微量锡的测定。在Lingane[2]所用的相似底液中,根据Drye[3]等关于钒(Ⅳ)与锡(Ⅱ)化学动力学的研究,我们加入一定量的钒(Ⅴ)或钒(Ⅳ)都能在锡(Ⅳ)的第二还原波上得到催化波。此波呈对称峰形,稳定,重现性好,峰电流与锡(Ⅳ)浓度在1×10-5-5×10-8M间有直线关系。
硫化镉中游离镉和氧化镉的测定
庄文德 , 刘春兰
1974, 2(6): 476-478.
[摘要](3) [FullText PDF](0)
摘要:
硫化镉中游离镉和氧化镉的测定文献上报导很少。由于在大量的硫化镉中测定微量的游离镉和氧化镉,这就要求不能溶解样品而进行物相分析。有报导用空心阴极光谱法测定游离镉,但是仪器装置复杂,不适宜作控制分析。本文参阅了ТУманов的工作,研究了升华法测定游离镉的条件,同时根据氧化镉在氢气中还原的特性,用还原升华法测定氧化镉,均获得了较好的结果。
铬铁中铬的测定——高锰酸钾氧化法
上海铁合金厂化验室
1974, 2(6): 479-480.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
铬铁中铬的测定,一般采用硫酸分解试样,在硫酸或硫-磷酸的介质中利用硝酸银作催化剂,以过硫酸铵将铬氧化至高价,又采用亚硝酸钠或氯化钠还原高价锰以消除锰的干扰。但用亚硝酸钠还原锰时,因铬铁中铬的含量较高(50%以上),即使在尿素存在的条件下,也很难保证铬不被还原;若用氯化钠或盐酸来消除高价锰的干扰,则所费时间太长。因此我们对铬铁中铬的测定作了改进,采用盐酸分解铬铁试样,以加快溶样速度,然后用硫-磷混合酸赶除盐酸,在一定比例的硫磷混合酸中,用高锰酸钾氧化铬至高价,继用氯化按还原过剩的高价锰,最后以硫酸亚铁按溶液滴定高价铬。
小经验
WSLY—2型微量水测定仪简介
中国科学院大连化学物理研究所科技处
1974, 2(6): 450-450.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
随着我国石油化工、冶金、精密机械及半导体等工业生产的飞跃发展,对各种气体中水分含量的测定提出了越来越严格的要求。为了适应这种需要,中国科学院大连化学物理研究所与旅顺仪表元件厂密切协作,坚持“独立自主、自力更生”的伟大方针,坚持工人、科研人员和领导干部三结合以及科研、生产和使用三者之间的密切结合,经过不到半年的共同努力,试制成功气体中微量水分连续快速测定仪,并投入生产。本仪器的工作原理是:在一特制的电解池的两个铂丝电极之间,涂上一层五氧化二磷吸水剂薄膜。当含有微量水分的气体样品通过电解池时,水被吸水剂吸收,并立即电解成氢和氧。电解所消耗的电解电流的大小与水的含量有关。
仪器装置
可控硅脉冲加热电源
余梦迪 , 陈恩佑 , 徐永远 , 刘国琪
1974, 2(6): 451-454.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在测定固体样品中气体成分时,大多采用高频感应电炉或直流碳电炉作热源。但前者设备庞大、操作复杂、耗电量大和熔融样品时间较长。后者有温度梯度大、温度不稳定、石墨严重挥发等缺点。近年来,脉冲式的低压大电流热源在金属气体分析中得到了应用,此种热源具有许多优越性。在毛主席“独立自主、自力更生、艰苦奋斗、勤俭建国”方针指引下,我们试制了一种脉冲热源,此热源是用可控硅及晶体管电路取代调压变压器、交流接触器和时间继电器等。经过一段时间的使用证明,本设备简单、工作稳定可靠、使用方便、干扰及噪声小,并且熔样时间短。与气相色谱联合使用效果良好。
工作简报
无灰添加剂的研究 第Ⅱ报 低聚异丁烯与马来酸酐的热加合物中游离马来酸酐的分析
兰州炼油厂科学研究所分析室 , 兰州大学化学系有机分析组
1974, 2(6): 455-458.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
丁二酰亚胺型无灰添加剂是新近发现的润滑油最佳清净分散添加剂之一[1],其合成过程中的一个步骤是由低聚异丁烯与马来酸酐经热加合反应制得热加合物。本文简要报导热加合物中游离马来酸酐的薄层色谱检出法和比色测定法的初步研究结果。一、薄层色谱检出法有文献报导用紫外荧光显色薄层色谱法测热加合物中游离马来酸酐[3]。这个方法在我们实验室中未能重复。但我们采用下述操作条件,却能顺利地鉴定马来酸酐,检出限度为4微克。薄层板:用色谱专用碱性氧化铝(粒度100—200目)作固定相,干法铺于5×20厘米玻璃板上,厚度约1毫米。
综述
胶束增溶分光光度法
北京大学化学系分析化学教研室
1974, 2(6): 481-489.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在分光光度法中,最基本的规律是Lambert-Beer定律,即LgI0/I=εcl (1) ε称为克分子吸收系数。ε数值的大小,通常是显色反应灵敏度的标志,ε值越大,表示灵敏度越高。过去,人们没有从理论上搞清ε的本质,常企图借实验方法的改进,无限地提高值。直到1950年,有人研究了光吸收度和分子截面积之间的关系,得到下列关系式:〔ε〕=2.62×1020 (2) 式中〔ε〕=理论上可能达到的最大的克分子吸收系数; 〔a〕=显色分子的平均截面积。
报告摘要
铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍
黄齐博
1974, 2(6): 490-490.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4%氧化铍相对误差不超过10%,与其它方法比较,结果一致。
铅锡合金电镀溶液中游离氟硼酸的测定
吴忠廉
1974, 2(6): 490-490.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
铅锡合金电镀液中,游离氟硼酸的浓度,对电镀液的维护调整,镀层的质量等都有很大的影响。过去,多以强碱直接滴定法测定游离氟硼酸的含量,但这种方法往往终点不够明显,误差较大。为了配合愈来愈多的印制线路板镀铅锡合金的需要,我们对此法进行了改进。
空气中微量碘化亚铊的比色测定
董惠英
1974, 2(6): 491-491.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
长期吸入空气中少量的碘化亚铊,将引起中枢神经系统等疾患,并会有毛发脱落,湿疹、呕吐和腹泻等症状。故一般规定厂房空气中铊的最高容许浓度为0.01毫克/米3。为了检测空气中微量碘化亚铊的浓度,我们研究了灵敏且简便的二甲酚橙比色法,由试验确定了以王水加热氧化一价铊为三价铊的条件;试剂的适宜用量为1.0-1.5毫升;采用3个串联的冲击式采样管以保证浓度在1毫克/米3以上铊的吸收完全。
钢中碳的非水滴定
兰州大学化学系 , 兰州钢厂化验室
1974, 2(6): 491-491.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导应用乙醇-丙酮体系快速测定钢铁中碳的条件,对体系稳定性的控制及滴定误差等方面作了初步探讨。比较了乙醇(以下简称Ⅰ)十丙酮(简称Ⅱ)十三乙醇胺(简称Ⅲ);Ⅰ+Ⅲ:Ⅰ+Ⅱ;Ⅰ+Ⅱ+二甲基甲Ⅰ+Ⅱ+二氧六圈:Ⅰ+Ⅱ+丙三醇;Ⅰ+1,2二氯乙烷;Ⅰ+Ⅱ+二氯乙烷;Ⅰ+四氯化碳(简称Ⅳ);Ⅰ+Ⅱ+Ⅳ:Ⅰ+Ⅱ+正丁醇(简称Ⅴ):Ⅰ+Ⅴ,Ⅱ十Ⅴ等吸收体系在某些配比条件下的色变情况和体系的稳定情况。试验表明,Ⅰ:Ⅱ≤80:20时,吸收液中指示剂变化有明显的阶段性,极易掌握二氧化碳的吸收情况。加入适量丙三醇可使体系稳定。
非水滴定定碳法
上海第一钢铁厂中心试验室
1974, 2(6): 492-492.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以乙醇胺-乙醇作吸收剂进行非水滴定定碳,乙醇胺与二氧化碳所生成的2-羟基乙基胺羟酸用乙醇钾溶液滴定。文章对乙醇胺与乙醇钾的配比,滴定延迟时间及氧气流量进行了试验。比较了酚酞、甲基麝香草酚蓝、麝香草酚酜-麝香草酚蓝、麝香草酚酜等指示剂,试验证明后一指示剂最佳。
高纯铝中痕量硅的光度测定
马柏祥
1974, 2(6): 492-492.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用硅钼蓝正戊醇萃取光度法测定高纯铝中痕量硅,以1-氨基-2荼酚-4磺酸为还原剂,还原时间需12分钟(5-30℃),颜色可稳定1.5小时,以正戊醇萃取硅钼蓝时,溶液酸度在2.9-4.5N时能获得较好的萃取率,且吸光度恒定,铝量大于0.5克使结果偏低,取样量应控制在0.2-0.25克。测定结果表明,含硅量在1×10-3-2× 10-5%准确度能满足要求,回收率也较好,方法比较快速。
三氧化钨、钨坯及钨丝中氧化钍的络合滴定
蒋振成
1974, 2(6): 493-493.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
过去,在分析三氧化钨、钨坯等中钍时,多采用重量法,手续烦琐,费时较长,且又要应用铂器皿溶样等,不能满足生产的需要。我们用焦性硫酸钾熔融样品,以氢氧化钠溶液沉淀钍并和大量钨分离,然后在pH4.5-5.5的介质中,以PAN为指示剂,用铜盐为回滴剂,络合滴定法测定钍(亦可在pH2-2.5 时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定法测定钍)。分析步骤较简便于1克WO3中,加入15-30毫克ThO2的回收率为100-97%,方法的准确度能满足生产要求。
碗式电炉
山东淄博陶土矿化验室
1974, 2(6): 493-493.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
我矿试制成功一种专为化验原油馏程设计的碗式电炉。式样及规格如图,并附有炉盖。由于这种电炉形状复杂,用普通耐火材料制作有困难,故采用本矿水泥厂生产的耐火水泥及耐火骨料制成。配用1瓩的电阻丝。使用时接调压器以控制升温速度。经试用后,试样在此电炉内受热均匀,效果良好。现已成批生产,以满足油田化验的需要。为了扩大应用范围,在这种电炉上配用1.5瓩的电阻丝,发现有升温快、保温好的特点。