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1975年3卷1期

工作报告
以TTA、甲基蓝为显色剂萃取比色测定微量镁
奚干卿 , 胡祉伦
1975, 3(1): 9-12.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用苯萃取TTA-甲基蓝-镁的络合物以比色测定微量镁的方法。TTA-甲基蓝-镁络合物的最大吸收峰在670毫微米,试剂的吸收峰在500毫微米。显色时合适的pH范围为10.1-11.4。在10毫升苯中含有0-6微克镁服从比尔定律。在酒石酸钾、EGTA、亚铁氰化钾等掩蔽剂存在下。一般常见的干扰元素可允许存在15倍以上不干扰测定。可直接应用于四氯化钛中0.001%以上镁的测定。方法具有简便、快速的优点。
峰背比法的实验探讨
杨乐山 , 吴传智 , 杜崇良
1975, 3(1): 13-17.
[摘要](29) [FullText PDF](0)
摘要:
以散射背景作内标的荧光X射线光谱分析法及其物理基础的研究已有不少文献报导[1-4]。但尚欠统一的理论处理,散射波长的选择亦靠反复实验取得,况且也只能解决轻基物中微量重元素的分析。作者在有效原子序数20以下的轻基物中,以分析线位置的背景值作内标,对钾盐矿中微量铷、锶、溴等元素进行了大量的实验。实验表明,对试样的物理状态、仪器条件变化、基体效应都获得了良好的补偿。但是,随着基体有效原子序数的增大,峰背比值随原子序数的变化就不如峰值强度随原子序数的变化灵敏,方法也就失效。因此本文试图从分析线位置的背景强度与质量吸收系数之间的关系,探讨峰背比法的基体补偿,以求得对各种岩石中微量重元素的快速分析。
激光微区光谱分析中辅助激发对谱线强度的影响
地质科学研究院地矿所第八室光谱组
1975, 3(1): 17-22.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
激光微区光谱分析是研究微细样品成份的有力手段。我们用LMA-1激光微区光谱分析仪研究了辅助火花激发对谱线强度的影响,运用空间分解法测定了辅助火花激发时各元素的原子线、离子线的强度分布。
一叶萩硷的极谱分析
曾纪琰
1975, 3(1): 23-29.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
一叶萩硷是自大戟科植物一叶萩〔Securinega Suffruticosa(Pall.)Reha〕中分离出的一种生物硷,临床试用结果表明对小儿麻痹后遗症及面神经麻痹较好疗效。它的化学结构式*已经确定[1-3]。含量测定有旋光度测定法[4]、紫外分光光度法[5]及比色法[6-8]等方法。由于此生物硷的分子上具有极谱还原活性的共轭双键基团,我们估计在适宜的条件下用极谱法测定其含量是可能的,因此对它的极谱行为进行研究,希望能找出一个分析一叶萩中一叶萩硷的快速的方法。
大气烟尘中3, 4-苯并芘分离测定方法实验研究
1975, 3(1): 30-35.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
在现代工业城市大气中,由于煤炭、汽油等含碳燃料不完全燃烧的结果,常含有一系列多环烃类物质(简称多环烃),其中所含3,4-苯并芘是一强烈致癌物质,动物实验证明:3,4-苯并芘对实验鼠以皮下给药途径诱发肿瘤的有效致癌剂量为4-25微克,半数致癌剂量为80-200微克。近数十年来,国外城市居民肺癌发病率显著上升,经研究证明:大气受致癌物质3,4-苯并芘等的污染是其重要原因之一。
小经验
用硒光电池精确调节光谱仪照明系统
丁官忠
1975, 3(1): 29-29.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
一、原理硒光电池产生的光电流大小与谱线的强度有关,这样,我们就可以通过调节照明系统使谱线强度最大,即使硒光电池产生的光电流最大。光电流大小用检流计指示。二、实际调节1.把光谱仪暗盒打开,把硒光电池(72型分光光度计上的)连同支架放在暗盒预先选好的谱线位置上。硒光电池面向谱线。其后面用胶皮顶上,关上暗盒。2.硒光电池正负极用导线引出到检流计上。检流计是用72型分光光度计的多次反射检流计,其分度值为2×10-9A/格,内阻:4KΩ。
仪器装置与实验技术
原子吸收光谱空心阴极灯的短脉冲供电
北京化工厂
1975, 3(1): 35-42.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一组空心阴极灯的短脉冲供电电源及选通放大器电路,对电路的工作原理及空心阴极灯在短脉冲供电下的特点作了说明,研究了各种脉冲参数对分析灵敏度及输出光强的影响,给出了对镁、锌、镉、钙、铜、铬、镍等元素的测定条件及工作曲线。对空心阴极灯在脉冲供电与直流供电下的亮度也作了对比,由于脉冲供电空心阴极灯具有高得多的亮度,因此提高了放大器的信号噪音比,并可选用较窄的单色仪通带,减小了光谱干扰,使工作曲线变直。
流动法配气技术 Ⅰ.高速抽气式流动法配气
中国科学院大连化学物理研究所超纯分析组
1975, 3(1): 69-78.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析空气中有害气体的过程中,为了标定分析仪器或考查分析方法的可靠性,以及毒理学制定允许浓度范围,都需要配制已知浓度被测组分与空气的混合气,即所谓标准气。配制混合气的方法有静态与动态两种[1,2]。静态法是使一定量的气态或蒸气态的组分与已知体积稀释气体在容器中混合。静态法最大优点是设备简单、操作容易,小至可以用针筒、玻璃容器,大至塑料袋、钢瓶来进行,对配制活泼性差的组分最为合适。静态法另一优点是在一定条件下,标准气的浓度可长期保存。
工作简报
低压大电流热源熔融-气相色谱测定金属中的氧
石志圣 , 林文经 , 张古英 , 白乾真 , 沈秀珍
1975, 3(1): 43-45.
[摘要](30) [FullText PDF](0)
摘要:
遵照毛主席“独立自主,自力更生”的教导,我们采用前文报导的可控硅低压大电流脉冲[1]熔样,析出的一氧化碳等气体由氩气直接带入色谱柱进行分离,然后进入热导池之一臂,根据两臂电位差所记录而得的一氧化碳峰高,计算样品中氧的含量。本法具有设备价廉、分析成本低、不需真空及低温装置、操作简便、快速等特点。测定金属中氧含量为0.01%至1.5%范围内的样品。重现性及准确度良好。方法易在中小厂矿建立。
硅、二氧化硅中微量硫的库仑滴定
葛世名
1975, 3(1): 46-49.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
微量硫的存在直接影响硅及二氧化硅制品的性能。我们利用库仑滴定的方法,自己组装仪器,设计制造吸收室,解决了硅及二氧化硅中微量硫的测定。方法简便、快速,灵敏度为0.5 ppm,空白1-5ppm,再现性±7.7%。
萃取-原子吸收分光光度法测定硫化矿中铟和铊
郭小伟 , 王升章 , 杨密云
1975, 3(1): 50-52.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分光光度法测定铟及铊文献上曾有过一些报导[1-3]。由于矿石中铟及铊的含量都较低,因而在测定前必须事先进行萃取富集。本文主要是研究了铟及铊的萃取富集及其测定条件,并制定了硫化矿中同时测定铟及铊的方法。实验部分 (一)仪器及主要试剂原子吸收分光光度计:WFD-Y型,10厘米乙炔-空气燃烧器。铟、铊空心阴极灯均由我所自制,制作方法参阅文献[4]。铟标准溶液:由光谱纯金属铟配制,每毫升含铟25微克。铊标准溶液:由硝酸铊配制,每毫升相当于25微克铊。
矿石中铍的原子吸收测定
薛祖农 , 王水缅 , 胡善寅
1975, 3(1): 53-54,12.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,原子吸收光谱分析法发展非常迅速,日益为分析化学工作者所重视。此方法的特点是分析速度较快,灵敏度较高,对于复杂组份的分析对象也有较好的适应性,因而越来越多的应用此方法于矿石分析。关于原子吸收光谱法测定铍,已确定了一些条件[2]。本简报使用氧化亚氮-乙炔火焰进行了在矿石中铍的原子吸收测定,矿石经碱熔,浸出后,不需分离即可进行直接测定,可测定范围为0.0x-x.0%BeO。
钼丝中锡的比色测定--苯芴酮法
蒋振成
1975, 3(1): 79-79.
[摘要](26) [FullText PDF](0)
摘要:
用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002-0.025%钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02-0.4毫克锡的回收率在90-96%之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。
磷钼酸铵容量法测定P2O5的改进
史继东
1975, 3(1): 79-80.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
测定磷的磷钼酸铵容量法,操作条件要求较严,常常由于掌握条件的某些差异,导致沉淀不完全和在洗涤时复溶而使测定结果偏低,有时,可偏低达10%左右。为了克服这些缺点,我们应用在分析矿样的条件下,求得标准磷的回收率以计算滴定剂对磷的滴定度,同时应用烤烘法代替洗涤法以化了分去除沉淀中的游离酸,从而不仅简析步骤,且提高了方法的准确性,使测定误差降低到1%左右。
矿石中稀土总量的直接萃取比色测定
范福南
1975, 3(1): 80-80.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
矿物岩石中低含量稀土总量的比色测定,多需经过烦复的分离手续,费时冗长,不能满足野外分析的要求。本文在前人工作的基础上,着重研究了以PMBP-苯直接萃取比色测定总希土时,常常导致分析结果偏低的原因,经试验证明:是于分析过程中产生的氢氧化物或硅胶的吸附以及高价铈离子的水解所致,并提出了如下几点改进:1.矿样经硷熔酸化,在过氧化氢存在下浓缩试液至近干,再以明胶分离硅以消除它的干扰。2.用过氧化氢为还原剂,磺基水杨酸为掩蔽剂,在溶液pH为2.5左右以PMBP-苯预先萃取铁、钛等易水解的干扰元素,继在pH为4.8-5.5的介质中萃取希土。
亚硝基R盐比色测定钴的改进
吴桂生
1975, 3(1): 80-81.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以亚硝基R盐为显色剂,试验了室温条件下对钴显色的影响因素,及共存离子的干扰。柠椽酸钠存在下,试剂加入后2分钟,钴能完全显色,加入亚硝酸钠氧化钴,5%亚硝酸钠2滴,500微克钴也能迅速显色完全,且不受室温的影响。Fe3+200毫克,Ni2+毫克,Cu3+、W6+ 10毫克,Mo6+、Cu2+5毫克,V5+、Ti4+2毫克,Fe2+1毫克,Nb5+0.5毫克,不妨碍0.0X%钴的测定。三价铬的干扰,与钴的存在量有关,可在柠椽酸钠加入前,以氨水中和至pH6左右,使铬水解,加入试剂后立即加入硫酸,则20毫克的Cr3+不干扰2.5微克钴的测定,钴显色后,沸水加热10秒到3分钟,显色液可以稳定2小时以上,本文制定了各种复杂钢种中含钴0.005-0.5%的分析操作,本法与其他单位测定结果比较,结果一致,方法简单、快速。
矿石中硫化物的铜、钴、镍物相分析
颜邦国
1975, 3(1): 81-81.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
根据地质普查和综合研究的需要,我们试验了硫化物中铜、钴、镍物相分析的化学分析法。国外,有用抗坏血酸和过氧化氢混合溶剂浸取硫化物中的铜、钴、镍,并用原子吸收光谱法测定。此法费时冗长,仅浸取就需12小时以上,成本又较高,不能满足野外分析的要求。我们参考了国内外有关资料,采用了含有浓溴的饱和溴水浸取硫化物形式存在的铜、钴、镍,并经试验确定:0.5克试样以2毫升饱和溴水和5滴浓溴,浸取半小时即可,然后根据不同要求选用下列方法之一测定它们的含量。
原子吸收法测定矿石中铜、镍、钴
肖慈林
1975, 3(1): 81-82.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
铜、镍、钴常伴生于许多综合矿床中,而钴常较其它二元素含量低1-2数量级,在原子吸收测定中,灵敏度顺序常为铜>钴>镍。为要连续测定,就需相应提高镍、钴的测定灵敏度。本文试验了在操作条件下:(1)加入一定量乙醇可提高三元素的灵敏度,降低三者测定灵敏度的差异,扩大了测定范围。(2)加入一定量的K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Ti、Mn、Cr、Pb、Zn、Cu、Ni、Co、WO3、MoO3、对铜、镍、钴测定均无明显影响,仅硅使吸收值下降较多。(3)3%以内的盐酸、硝酸、硫酸介质均无影响且随着酸度增加,吸收值缓慢下降。
锰铬钒连续测定
郑大中
1975, 3(1): 82-82.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
锰、铬、钒三种元素共存时,通常多采用分别测定的方法,但这些元素互相干扰,需预先分离或采用消除干扰的方法。亦有人采用锰、铬连测或钒、铬连测的方法。为了使方法更为快速、准确以满足生产上的要求,我们试验了锰、铬、钒的连续测定法,本法是在硫磷酸介质中,以高硫酸铵、高锰酸钾等为氧化剂,以亚铁溶液为滴定剂,经过三次滴定,分别求得此三种元素的含量。由条件试验表明:硫酸浓度为3-5%,磷酸浓度为2-5%,对测定均无影响;锰、铬、钒每一元素含量从1-10毫克变化并按任一比例组合时,均可得到良好结果;本法应用于钛铁矿、镍铁矿分析,所得结果和分测结果完全相符,并有良好的再现性。
读者·作者·编者
对“快速(高压)液体色谱”一文的商榷
惠永正
1975, 3(1): 54-55.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
《分析化学》74年第2期刊登了“快速(高压)液体色谱”一文,向广大读者扼要全面地介绍了高压液体色谱的进展情况,对这项技术在我国广泛开展起了一定的作用。但文中个别概念尚欠确切,有些资料也与目前高压液体色谱的发展水平不相符,在此提出与作者和广大读者共商讨: (一)关于凝胶渗透色谱的分离规则:凝胶色谱是液体色谱的一种,它具有与其他液体色谱不同的分离规则。作者认为“凝胶渗透基本上是按照溶质的分子量大小来分离的。”这样提法是值得商榷的。严格说,凝胶色谱是按分子尺寸的大小,而不是分子量来分离的。分子尺寸与分子量显然是不同的两个概念。
综述
有机溶剂萃取在火焰原子吸收光谱上的应用
钟攸兰
1975, 3(1): 55-63.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
早在1961年就开始应用有机溶剂萃取法于原子吸收光谱[1],十多年来,此方法已得到广泛的应用,特别引起人们注意的是直接将有机萃取相喷到火焰中以测定各种金属元素,这是由于其具有下列的优点: 1.直接将有机相喷到火焰中进行测定,一般金属的灵敏度较其在水相时提高约2-8倍。2.起到富集被测元素的作用,相对灵敏度又可提高约1-2个数量级。3. 分离干扰元素。4. 分离大量的盐类,便于任何燃烧器操作。
知识介绍
几类有机试剂在光度分析和分离中的应用 (一)N-苯甲酰苯胲在萃取分离和萃取光度分析上的应用
汪炳武
1975, 3(1): 64-68.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
恩格斯指出:“科学的发生和发展一开始就是由生产决定的.”随着我国工农业生产的发展,光度分析已成为目前最广泛采用的分析手段之一,而研究有机试剂的结构、其与金属离子的反应规律以及它在分析化学上的实际应用则是提高光度分析灵敏度、选择性及简化操作方法的重要途径。本文拟就N-苯甲酰苯胲(N-Benzoyl-phenylhydroxylamine,以下简称BPHA)BPHA在萃取分离和萃取光度分析上的应用,予以简要的叙述:于1944年首次作为一种分析试剂被提出后[1],从五十年代以来,曾被广泛作为金属阳离子的沉淀剂用在化学分析上。由于BPHA在一定条件下能与钽的离子形成沉淀(铌部分地共沉淀),达到与铌、钦和锆的分离[2],因而也被称为钽试剂[3]国内外对BPHA在分析化学上的应用,均有综述性的文章发表[4,5,6]