会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1975年3卷2期

工作报告
以钛-N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺-硫氰酸盐萃取及分光光度测定微量钛
倪哲明 , 魏复盛 , 詹殿贤
1975, 3(2): 86-90.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了利用钛-N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺(简称N-CTHA)-硫氰酸盐三元体系的显色反应,萃取分光光度测定微克量钛的方法。确定萃取液盐酸浓度为5-8N,硫氰酸铵浓度为2.5%;找出了N-CTHA的用量、测定钛的合适范围及其它离子的影响;在研究的15种阳离子中仅干扰严重,但可用草酸掩蔽,并由试验确定Ti-N-CTHA-SCN的组成比为1:2:1.方法具有快速简便、灵敏度高、选择性好的特点,试用于钢中钛的分析,获得较满意结果。
钛和钛合金中氧的测定——真空熔化法和惰性气体熔化法
中国科学院上海冶金研究所分析室
1975, 3(2): 91-97.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用真空熔化法诸方案和惰性气体熔化法测定了各种钛和钛合金样品中的氧,都获得了准确的结果。用真空熔化法测定钛和钛合金中氧,以镍熔剂法为好;用惰性气体熔化法可采用镍熔池法。本文还对真空熔化法诸方案的考察、消除活性升华物的影响、方法的准确度与惰性气体熔化法的优点等问题进行了讨论。
催化波在矿物原料分析中的应用——催化法极谱测定矿石中微量钒
舒柏崇
1975, 3(2): 97-103.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出微量的五价钒在苦杏仁酸-氯酸钾的微酸性介质中产生灵敏度为0.001微克/毫升的催化极谱波,半波电位为-0.965伏(对饱和甘汞电极)。从溶液酸度、底液组份、汞柱高度、温度等因素对波高的影响以及从极谱波的对数分析确定:由五价钒产生的极谱波系由它催化生成的苯甲醛在电极上进行单电子扩散还原的可逆波,不具有动力波特性。讨论并通过实验证实产生催化扩散电流的电极过程和反应机理。拟定了无须经过分离和富集手续测定矿石中0.000x-0.5%的五氧化二钒的快速简便操作流程。
无焰原子吸收分光光度法测定蘑菇罐头中的痕量汞
江西食品发酵工业科学研究所
1975, 3(2): 103-109.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,在一些资本主义国家中,由于“公害”问题严重,多次发生汞污染食品的中毒事件,因而人们迫切要求了解生活环境中汞的污染情况,从而促进了痕量汞测定方法向着高灵敏、准确、简单、快速的方向速迅发展。无焰原子吸收分光光度法由于灵敏、快速、简单、准确,目前已被认为是测汞的最好方法,已广泛应用于空气、水、河流沉积物、血、尿、鱼、蛋、谷物、金属、岩石和土壤中痕量汞的分析。
偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素
1975, 3(2): 109-114.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X-X%的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。
乙基保棉磷乳剂的极谱分析
武汉市农药研究所
1975, 3(2): 115-118.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
用经典极谱法,分析农药乙基保棉磷乳剂的含量。在50%丙酮-0.1M盐酸介质中,其半波电位E1/2=-0.610 伏(对SCE)。适于2.9×10-4~4.6×10-8M之测定。方法简便、快速、可靠,再现性较好,可作为工厂常规分析方法。
骨架镍还原法测定轻质石油中的微量总硫
四川省石油管理局石油炼制研究所脱硫剂研究组
1975, 3(2): 119-124.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
随着我国石油化学工业的发展,作为石油化学加工的主要原料之一的轻质油品产量将日益增长。在石油化学加工中,通常对原料含硫量有严格的要求,以防止发生催化剂中毒,如近年发展的双金属铂重整催化剂要求原料含硫量为1ppm以下;用于生产合成氨或甲醇原料气的蒸汽转化镍催化剂,则要求原料含硫量在0.2-0.5ppm。为了鉴定原料油的净化程度,必须建立相应的分析鉴定方法。还在1941年,Schreter[1]就提出设想:根据骨架镍或称拉内(Raney镍)可以和所有的有机化合物的硫定量结合的性质,可用它作为定量测定硫方法的基础。
工作简报
原子吸收光谱快速测定球墨铸铁中镁
武汉材料保护研究所化学分析室光谱组
1975, 3(2): 125-128.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁,具有快速、准确的优点,文献报导较多[1,2]。但一般在溶解试样和消除干扰元素等方面,步骤较烦,且费时。为此,我们在文献的基础上,采用电解法加速溶样;添加锶盐作释放剂以消除硅、铝等元素的干扰,从而制订了球墨铸铁中镁的快速、准确的测定方法。
离子交换色层分组分离化学光谱法测定矿石中稀土元素
湖北省地质实验室
1975, 3(2): 128-132.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
用色散率不大的光谱仪测定矿石中稀土元素时,大量铈族稀土元素的存在,由于它们的强烈光谱对钇族稀土元素的测定带来谱线干扰和背景影响,有必要进行分组分离。有人[1-5]研究了稀土元素在强碱性阴离子交换树脂上与硝酸-脂肪醇之间的离子交换行为,用适当浓度的上述混合溶液可以使钇、镥、镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐与钕、镨、铈、镧相互分离。
二苯酰甲烷分光光度法测定混合稀土中钬、铒、铥
相贞玺
1975, 3(2): 133-137.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
混合稀土中钦、铒、铥的测定,长期以来一直采用其盐类(氯化物、硝酸盐等等)溶液本身对光的吸收来进行比色分析[1,2,3]。这个方法虽然操作简便,一般不须作烦琐的稀土元素分离工作,但灵敏度不高,仅适用于测定常量和高含量的单一稀土元素(一般含量约在10%以上),不适于低含量稀土元素的测定。为此,我们对最近报导的在水-丙酮溶液中应用二苯酰甲烷测定钬、铒、铥的方法[4]进行了试验。实践证明本方法具有灵敏度高,选择性好,溶液颜色稳定的优点。用于混合稀土中钬、铒、铥的测定,获得较满意的结果。本法灵敏度为:每毫升Ho2O3 1.29、Er2 O3 3.68、Tm2O3 20.9微克。
矿石中铌的快速测定——用酸性铬蓝K直接光度法
范福南 , 陈秦生
1975, 3(2): 137-139.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
酸性铬蓝K是变色酸单偶氮衍生物,在适宜条件下与铌生成蓝紫色的络合物,利用该反应可进行铌的比色测定。文献[1]对用酸性铬蓝K分光光度法测定矿石中铌的条件做了论述。为使该法更好地应用于野外地质分析工作中,本文进行了有关条件试验。由于存在一定量的钽、稀土、钛、铝、锰、钙、镁、硅、磷和硫不干扰测定,故矿样采用碱熔、酸化,转为酒石酸溶液后直接显色比色。对铜、铁、氟的干扰提出了消除的方法。经生产中考验,表明本法灵敏、快速、准确、选择性高、重现性好。与硫氰酸盐比色法相比较,本法简化了操作,缩短了时间,节约了试剂,对于多快好省地完成野外铌的定量工作,具有一定的意义。
偶氮硝羧在光度法测定矿石中铈组稀土元素的应用
1975, 3(2): 139-142.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了在甲酸介质中,稀土元素与偶氮硝羧的显色反应。选择EDTA(Na)作为抑制钇组稀土元素的络合剂,拟定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,连续测定稀土总量(偶氮胂Ⅲ光度法)和铈组稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比较准确,灵敏度高,选择性好。适用于独居石,磷钇矿,黑钨矿等不同类型矿石中0.01-1%铈族稀土元素(镧、铈、镨、钕等)的测定。
铜矿石中氧化铜总量的快速示波极谱测定
路庆详
1975, 3(2): 142-143.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
铜矿石中氧化铜总量的测定是选矿工艺和地质评价所经常要求的分析项目。现在通用的方法一般是用含有少许亚硫酸钠的5%硫酸溶液为选择溶剂,于氧化铜浸取液中加硫代硫酸钠使铜形成硫化亚铜沉淀与其他杂质分离,以碘量法或者将滤液蒸发至干,以极谱法测定。为了缩短分析时间,消除有毒气体的危害,在保证分析质量的基础上,经过试验探索,对氧化铜的分析方法做了如下改进。我们以含少许亚硫酸钠的5%硫酸溶液作为氧化洞的选择溶剂,振荡浸取后直接加入混合底液,即以氨水-氯化铵为支持电介质,以亚硫酸钠除氧,以动物胶抑制极大,在半波电位为-0.55伏处用铜的第二个波作定量分析。
二甲酚橙光度法测定生铁及低合金钢中钒
陈友善
1975, 3(2): 143-144.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍以二甲酚橙光度测定生铁及低合金钢中钒的方法,经试验确定:测定波长为520毫微米,此时,克分子吸收系数为1.1×104;0.001M二甲酚橙的适宜用量为5毫升;显色液合适的pH范围为2.5-4.0;显色10分钟后,液色即趋稳定,2小时内无显著变化。应用HClO4冒烟氧化法,可以保证钒呈5价状态。大量的干扰,可在6NHCl介质中用乙醚萃取分离,一次萃取铁的萃取率近98%。在有掩蔽剂1,2环已烷四乙酸(DCTA)存在下,除Ti4+、MoO42-各250,RE3+、Nb5+各100微克能引起轻微的干扰外,其它离子:Fe8+1500、Mn2+500、Al3+、CrO42-、Ni3+、Cu2+各250、ZrO2+、BO33-各100微克,0.3-0.5克HClO4以及少量S042-、Cl-均不干扰钒的测定.
纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定
马柏祥
1975, 3(2): 144-144.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5-11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2-5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20-55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1:2至1:6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干扰测定。
矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法
1975, 3(2): 144-144.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
武汉大学合成了新显色剂——偶氮硝羧,并应用于矿石中铈组稀土元素的测定[1]。我们研究了偶氮硝羧的显色反应,确定在2N醋酸介质中有利于抑制Sm的显色和消除钇组稀土元素的影响。为了地质工作适应在生产实际中的不同情况,我们制定了用离子交换和氨水沉淀分离干扰元素后,用偶氮硝羧比色测定矿石中铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的方法,可作稀土总量(偶氮肿Ⅲ法)和铈组稀土(偶氮硝羧法)的连续测定。可测定矿石中0.01-0.1%铈组稀土元素,适用于独居石、磷钇矿、黑钨矿和离子吸附型稀土矿等不同类型矿石。
金的快速测定
史继东
1975, 3(2): 145-145.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本法应用逆王水分解矿样,用溴氢酸挥散法驱除汞、锑等干扰元素,即可在含有KH2 PO4的盐酸介质中,以结晶紫-甲苯萃取光度法测定金。方法较快速、可靠,测定结果和标样及碲富集分离法所得结果相一致。本法适用于含金量为0.5-50克/吨的矿样分析。分析方法:称取25克矿样(200目)于250毫升锥形瓶中(盖以短颈漏斗)准确加入50毫升2:1的稀王水(HNO3:HCl:H2O=3:1:2)于电热板上微沸半小时。取下,用水稀释至250毫升,干过滤吸取20毫升(相当于2克矿样)于100毫升烧杯中加2滴20%KCl,低温蒸至近干,加5毫升HCl蒸干,再加5毫升浓氢溴酸蒸干用4%HCl 15毫升加热浸取,并移入50毫升比色管中,加20%NaH2P04 5毫升(含铁量高时,可适当增加用量),加甲苯8毫升,0.2%结晶紫1毫升萃取1分钟,72型分光光度计于570毫微米波长,1厘米比色池比色.
金属镍中铅的比色测定
成都电冶厂中心试验室
1975, 3(2): 145-145.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍用甲基异丁酮萃取铅的碘化络合物与主体镍分离,再用含有盐酸羟胺和酒石酸盐的氨性溶液反萃取,然后用双硫腙比色测定铅。由试验确定:用甲基异丁酮萃取铅时,萃取液中碘化钾浓度以0.1N为好,硝酸浓度可允许在0.5-1.5N变化;以酒石酸钾钠,盐酸羟胺,半胱氨酸、氰化钾混合溶液为反萃取剂,萃取和反萃取的效果均较好,铅的总萃取率达到90%以上,在有少量氰化钾共存下,Cd、Cu、Co、Zn、Sn、Fe等元素对测定没有影响,Bi的干扰,可用半胱氨酸掩蔽消除。
仪器装置与实验技术
脉冲式电子捕获检测器
上海分析仪器厂103试制小组
1975, 3(2): 146-151.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了脉冲式电子捕获检测器的结构、原理及各种实验,着重说明了各种实验条件对该检测器的响应灵敏度、基流的影响。最后还介绍了采用电子捕获检测器对一些样品的实验结果。
流动法配气技术 Ⅱ.恒温鼓泡携带式流动法配气
中国科学院大连化学物理研究所超纯分析组
1975, 3(2): 151-154.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
原理图见图1。将氮气流经过水稳压器3及阻力毛细管4获得一定流速的氮气气流,然后通过恒温下的某液体1(即待测的)。一方面每个鼓泡被恒温下该液体的蒸汽压所饱和,同时有较大的液面产生的蒸汽压也能使上方空间气体再次饱和,最后从出口逸出流速为U、浓度为Co的气体(相当于该恒温温度的饱和蒸汽),也就是配气原料气,它与大流速V升/分的稀释气汇合于混合器2中,经充分混合成所需标准气体。
0.1-1毫升适用范围之滴定装置
朱哲保
1975, 3(2): 154-156.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍的滴定装置,具有容积大于1毫升的主件,和一支容积与它相当的平衡管。溶液的排放,系由滴定管尖的表面张力与被平衡管降低了的溶液静压力控制。这种装置可由简单的玻璃器材装配成。构造和操作 装置中有一个三向活塞,被固定在支架上:它的三支支管分别借橡皮管连接2毫升注射器,分度玻管与平衡管。连接平衡管的橡皮管较长, 可绕平衡管摆动。分度玻管可以是1毫升Bang滴定管的标度部分,其最小分度为0.01毫升,估计读数至小数第三位;下端连接毛细管尖。平衡管是由一支细玻管插入带支管的粗玻管构成的;细玻管的内径几乎与分度玻管内径相等,长度相当于分度玻管零刻线至毛细管尖收缩处。
知识介绍
几类有机试剂在光度分析和分离中的应用胺类萃取剂在分析化学上的应用
庄文德
1975, 3(2): 156-162.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
胺类萃取剂是一种分子量较大的胺,分子量一般在200到600。它难溶于水且易溶于某些有机溶剂。这类萃取剂的萃取机理与阴离子交换树脂的吸附相似,因此也称为液体阴离子交换剂。它具有溶剂萃取平衡速度快又有离子交换树脂分离效果高的优点。因此在分离、提纯、富集与回收等方面得到了广泛的应用。自1948年Smithf和Page[1]介绍了这种液体离子交换技术以来,仅仅20余年的时间,胺类萃取剂在分析化学上的应用日益增多,到目前为止,可供使用的胺类萃取剂有40余种,能分离、分析的元素约50个,占周期表一半以上。
小经验
薄层层析法中点样操作的改进
魏天俊
1975, 3(2): 162-163.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
点样操作的好坏对于薄层层析有一定影响。例如点出的原点过大,往往在展开后呈现出的色斑大而不清晰,还会引起“拖尾”、“一条线”等毛病,给比拟值(Rf)的测定,混合物的分离带来一定的困难,甚至降低检出的灵敏度。一般要求点出的原点直径为1-2毫米。但用手持注射器点样,往往达不到上述要求,尤其是点样体积较大时(例如我们在分析粮食中亚硝胺时每次点样100微升),要保持原点直径在1-2毫米就更困难了,为此,我们制作了注射器夹持器来代替手持注射器的点样方法。在分析粮食中亚硝胺时,曾用改进的方法点样七十余次。在实际应用中认为该法装置简单,操作方便,效果较好。
以毫克当量倒数为当量浓度的标准溶液
徐州溶剂厂化验室
1975, 3(2): 163-164.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍采用毫克当量倒数为当量浓度的标准溶液,可大大简化分析结果的计算。如容量分析的计算式为:X=V×N×K/G(1) X=V×N×K/D×W(2) 式中X-计算结果;N——标准溶液当量浓度;V——消耗标准溶液的体积(毫升);K——被测物质毫克当量数(或换算成计算结果的系数);G——样品重量(克),D——样品比重;W——样品体积(毫升)。如使上式中N×K=1,N×K/W=1,或N×K/W×D=1(D变化可忽略不计),则式(1)可简化为X=V/G;式(2)可简化为为X=V/G或X=V。