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1976年4卷1期

论文
粮食中磷化氢残留量的测定——钼蓝比色法
南京粮校粮油分析教研组
1976, 4(1): 7-8.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
在保粮工作中广泛采用磷化物作为杀虫药剂,因此,检查粮食中磷化氢的残留量具有重大意义.我们选用了以氯化亚锡为还原剂的钼蓝比色法.由试验确定:合适的显色酸度为0.50-0.64N H2SO4;显色时室温须控制在20-30℃;络合物溶液的最大吸收在690毫微米处;克分子吸收系数为2.2×104;在0.2-9微克PH3/13毫升含量范围内服从比耳定律.也可用作目视比色法,检出下限可达0.001ppm.
硫脲法快速测定铜氨液中总氨
何保禄
1976, 4(1): 8-8.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
铜氨液中总氨的测定方法有蒸馏法、离子交换法和EDTA法.EDTA法虽较快速,但必须同时测定总铜和醋酸量才能求得总氨量,而且溶液带颜色,滴定终点不很明显.我们以硫脲络合铜离子后,用酸硷滴定法滴定总氨量.本法可以消除铜氨液中共存的醋酸铵的影响,且溶液无色,滴定终点较明显.适用于生产控制分析,全部分析过程仅需时3分钟.本法测定结果和EDTA法所得结果相符合.
氮的氧化物气体中铵盐比色测定的改进
胡世忠 , 崔友莲
1976, 4(1): 9-9,82.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
透平压缩机(简称透平)入口处,氮的氧化物气体(NOx)中微量铵盐的比色测定,是检验铂网工作状态和确保透平安全运转的一项甚为重要的综合法生产硝酸的控制分析.原分析方法系从苏联介绍到我国.该法以H2O2为吸收液;由于H2O2破坏显色剂-纳氏试剂(简称纳剂),致使方法的灵敏度和准确性均较差.1973年以来,我们在生产实践中不断地摸索和试验,拟定了以水为吸收液的新方法.它较原法为灵敏和准确;且手续简便,成本也较低.
污泥中微量砷的分光光度测定——利用正交设计法选择最佳条件
北京大学化学系分析专业72级部分工农兵学员和教员
1976, 4(1): 9-16.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛主席的教育革命路线指引下,我们工农兵学员打破旧的教学框框,在二年级分析化学课中,把单纯做验证性实验改变为直接给社会主义工农业生产建设作贡献.
原子吸收法测定含锶卤水中的锂
王小如 , 王树英 , 三室
1976, 4(1): 16-23.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用空气-乙炔焰测定锂时,在火焰的不同高度处,共存盐类、酸类的干扰效应.对组成简单的试样,提供了可选用的火焰高度.观察到SrOH分子带对Li 6708埃线有严重的分子吸收.分析含锶卤水等试样时,建议加入磷酸钠,使喷雾测量液含pO43-2毫克/毫升,能有效地消除这种干扰;引入的Na+可作为电离阻止剂.
矿石中锡的示波极谱测定
张德明 , 梁承荣 , 杨银川
1976, 4(1): 23-26.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
锡的极谱测定,前人已做了大量的工作,并提出了一些不同的方案.但是到目前为止,应用较为广泛的还是盐酸-氯化铵和硫酸-氯化钠等底液.在这些底液中,共同存在的问题是铅的定量干扰和灵敏度不高.因此需要预先分离才能测定.为了分离铅,采用在氨性介质中并有EDTA的存在下,以铍作载体使锡与其他元素分离[1],但手续繁琐;也有的使铅呈硫酸铅沉淀与锡分离,虽然操作简单,但往往分离不完全.
工作报告
氧屏蔽空气-乙炔焰在原子吸收分析中的应用1.燃烧器的设计以及方法的应用范围
王升章 , 杨密云 , 郭小伟
1976, 4(1): 26-31.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了一种原子吸收分析用氧屏蔽空气-乙炔焰燃烧器,这种燃烧器可以很方便地安装在仪器的燃烧器底座上,并可在不需氧屏蔽时仍可作为一般空气-乙炔焰燃烧器用.曾试验了33种元素在氧屏蔽空气-乙炔焰中的行为.氧屏蔽焰与一般空气-乙炔焰比较具有干扰少,可以提高某些元素的灵敏度,以及可以测定某些一般空气-乙炔焰不能测定的元素如铝、铍、钒、钛等.介绍了氧屏蔽焰的操作技术.
生物和淤泥样品中甲基汞的分离和气相色谱测定
北京市环境保护科学研究所第二研究室
1976, 4(1): 32-38.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍用电子捕获气相色谱法快速分析生物、淤泥样品中的甲基汞.样品中的甲基汞以氯化物形式分离和净化.为了提高方法的精密度和重现性,对样品制备过程中的液-液分配、乳化现象及电子捕获检测器-气液色谱法技术,包括阴离子交换、柱子“毒化”、检测器的污染、峰值消除等,作了评述和讨论.
乳化法合成丙烯酸甲酯过程中的色谱分析
大庆石油化工总厂化验室
1976, 4(1): 39-45.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导采用3米天试GDX-01和1米上试402涂20%聚乙二醇-20M为色谱柱,柱温150℃,载气流速30-35毫升N2/分,上分100型色谱仪氢火焰检测器,工作电流190毫安,能将甲醚、甲醇乙酸甲酯、乙醇、丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸、β-甲氧基丙酸甲酯等组分全部分离,所需时间小于30分钟.同时按组分的锋面积测定了重量相对响应值,可用内标法计算各组分的含量.本法精确度与准确度良好,能适应生产控制分析和产品质量检验的要求.还提出了以热导池检测器,GDX-103有机担体为固定相测定成品丙烯酸甲酯中微量水的条件及用减杂法测定丙烯酸甲酯纯度的方法.
工作简报
用悬汞电极阳极溶出法测定高纯铝中杂质
贵州铝厂二分厂化验室
1976, 4(1): 46-49.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
应用悬汞电极阳极溶出法测定高纯材料中数量级为10-4-10-7%微量杂质(或更低含量),在1956年以后才被应用于分析化学中.本文利用悬汞电极阳极溶出法直接测定高纯铝中微量锌、镉、铅、铜,灵敏度分别为:锌:3×10-5%,镉:2×10-6%,铅:2×10-6%,铜:3×10-5%.
直接光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质
陈荣辉 , 王长庆
1976, 4(1): 50-53.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,高纯氧化钇中稀土杂质的测定已有很多资料报导[1-3],但分析的灵敏度均不高,已发表的工作中大部分采用化学-光谱法[4]或在气氛抑制氰带条件下[5-6]测定高纯氧化钇中稀土杂质,但由于时间长,操作复杂,成本高等原因而限制了在某些单位的推广.
矿石中超微量铂的极谱测定
江苏冶金研究所分析室极谱组
1976, 4(1): 53-56.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
为摆脱火法的庞杂设备和繁重劳动,现已有多种湿法富集铂的方法,如共沉淀法、离子交换法和活性炭吸附法等[1-6].
钢铁中微量钙的比色测定
第一汽车制造厂工艺处 , 中国科学院吉林应用化学研究所
1976, 4(1): 57-60.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
钢中微量钙的测定,迄今尚无较合适的方法.原子吸收法测定钢中微量钙,由于第三元素干扰严重,大多需要化学法分离[1],因此,优越性不大.国内外曾有人用比色法测定钢铁中少量钙[2,3,4],但分离方法烦复,且仅适用于含钙量较高的钢样.
尿中马尿酸及甲基马尿酸的分离和测定
上海第一医学院卫生系劳动卫生教研组 , 上海市静安区中心医院职业病防治组 , 上海市劳动卫生职业病防治院
1976, 4(1): 60-64.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
甲苯进入人体首先被氧化成苯甲醇,然后被醇脱氢酶氧化成苯甲醛,再经醛脱氢酶氧化成苯甲酸,后者与甘氨酸结合成马尿酸而从尿中排出.二甲苯进入人体后,二个甲基中的一个被氧化而同甲苯的代谢途径一样,最终生成甲基马尿酸从尿中排出.
消息报导
多性能高速液相色谱仪试制成功
上海药物研究所高速液相色谱仪试制组
1976, 4(1): 64-64,45.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
高速液相色谱是七十年代初发展起来的快速分离分析方法,它是在原有的液相柱层析基础上,采用了新颖层析填充料,高压输液泵和高灵敏检测器等实验技术,从而使液相色谱进入到一个新的阶段,成为既可以进行微量分离分析又可进行大量分离制备的高速高灵敏度的自动分析法.这种方法近年来已受到国内外的普遍重视和得到广泛应用.但商品高速液相色谱仪,目前还只有少数几个资本主义国家有生产.
综述
三元络合物在分析化学中的应用
戚文彬
1976, 4(1): 65-71.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
三元络合物系指由三个组分所形成的单核或多核的混合配位络合物.通常由一个中心离子和两个配位体或两种金属和一个配位体所形成.所以更恰当些,应称为混合型络合物或异配位络合物.三元络合物在络合物化学中是一个新的领域.
知识介绍
某些高灵敏度的显色试剂与显色反应在光度分析中的应用
吴水生 , 王起华
1976, 4(1): 71-78.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
随着我国国民经济及科学研究事业的迅速发展,对分析化学工作不断地提出了新的要求.例如冶炼工作中微量元素含量变化的控制.环境保护方面低浓度有害物质的检测,高纯物质中痕量杂质的测定,以及分散度大的有用元素的富集提取等等,都需要高灵敏的分析方法.如何使光度分析也能满足工农业生产不断发展的要求.寻找高灵敏的显色反应,提高测定灵敏度,扩大光度分析的应用范围,也就成为广大分析工作者极为关注的问题.
答读者问
金的快速测定方法的改进
史继东
1976, 4(1): 78-78.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
自从本刊1975年第二期“金的快速测定”一文发表以后,读者来信提出了宝贵的意见,认为此法测定金时铊有干扰,且试样分解方法可能使金的结果偏低.过去,我们分析的样品中不含有铊,故对铊的干扰未作考虑.现经试验,在溴氢酸存在下,三价金在低温蒸干时,随时间、温度、溴氢酸用量的不同,均有部份金被还原造成结果偏低.铊的存在对金的测定有干扰.因此对金的快速测定作如下的补充.
问题讨论
对《原子吸收光谱法测定水中微量锂》一文的讨论——方法的机理
吴庭照
1976, 4(1): 79-80.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
我们早已见到湖北石油地质研究队实验室的《原子吸收光谱法测定水中微量锂》试验报告,现已由《分析化学》发表,该方法测定水中锂所达到的灵敏度比一般原子吸收法高得多,曾引起我们很大兴趣,并在我们的仪器上重现了这个灵敏度.如何在各自的仪器上应用此方法?这是否是原子吸收光谱中的新技术,有无扩大应用到他元素的可能性?这是应用原子吸收分析的工作者所关心的问题.解答这些问题应该探明该方法的机理,然而该文没有涉及这个重要问题.
作者·读者·编者
关于激光微区光谱分析技术中的若干问题
洪广言
1976, 4(1): 80-82.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
问:激光微区光谱分析仪由哪几部分组成? 答:激光微区光谱分析仪由激光器、显微聚焦系统、辅助电极和摄谱仪等四部分组成.