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1976年4卷5期

分析化学为农业生产服务
原子吸收分光光度法测定土壤和植物中的锌
燕金寿 , 郭安贞 , 姚天全
1976, 4(5): 337-341.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
锌是植物正常生长不可缺少的重要微量营养元素之一,锌与植物生长素、氮代谢、有机酸代谢及酶促反应均有着密切的关系,缺锌会引起特殊的植物病害,致使产量显著降低。世界各地许多类型的土壤泛地存在着缺锌现象。
土壤中微量锌的测定-玻璃碳汞膜电极伏安溶出法
冶金工业部贵金属研究所二室三组
1976, 4(5): 341-343.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
全党动员,大办农业,为普及大寨县而奋斗的号召激励着全国人民,大家都在为农业学大寨的运动贡献一份力量,去年我们与云南植物所合作,为考查江川、易门等县红土中含锌情况进行了土壤中微量锌的分析试验工作。
工农兵学员实践成果
碲-铼催化极谱法测定痕量的碲
兰州大学化学系分析专业工农兵学员
1976, 4(5): 343-348.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
微量碲的极谱测定已有不少资料报导[1-5]。本文根据碲-铼催化极谱法测定铼[6-8]的原理,对碲-铼催化极谱法测定碲的底液条件,共存元素的影响,样品的分析及催化波的机理作了进一步的研究和讨论。找到了一种灵敏度高稳定性好的底液,并成功地测定了0.000x-0.00000x%的碲。
矿物岩石中痕量金的阳极溶出极谱测定
文昌河 , 孙兰生 , 张寿松
1976, 4(5): 348-353.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
围岩中痕量金的分析对于金的地球化学特征及金矿成因的研究都是很有意义的,要求分析灵敏度达0.001克/吨。中子活化法测定金的灵敏度虽然最高,达2×1012克,但需特殊设备,不便推广应用。化学光谱法可测矿物岩石中的痕量金[1],但关于低含量矿样的数据并未有报导。
工作报告
小型离子交换柱及K_d40法在离子交换分离中的应用
周锦帆
1976, 4(5): 353-356.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
从近几年国内外报道的分析方法来看,离子交换分离的应用相对在减少,例如,1974年的《分析化学》杂志就没有一篇文章是提到离子交换分离的。常有这种说法:离子交换分离"慢",不如萃取",甚至认为"少慢差费"。我们应一分为二地看待离子交换分离。它具有独特的优点,如,分离不同电荷的离子,富集微量元素或测定盐类总浓度很简便,能分离性质很相似的金属离子,再生后可重复使用,对放射性物质的分离比较安全,等等。
罗丹明3B分光光度法测定食品和生物样品中微量汞
新疆化学研究所环境分析化学组
1976, 4(5): 357-360.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用双硫腙-四氯化碳萃取浓集汞以分离干扰物质,研究了罗丹明3B置换光度法测定汞,提高了测定微量汞的灵敏度和稳定性。水样的分析灵敏度达0.5ppb。食品可测至0.02ppm(对5克试样)。对生物样品采用了不同回流装置的五氧化二钒催化消化法,方法简便,汞的回收率在90%以上。本法适用于粮食、酵母、毛发、牛奶和水中微量汞的测定。
香荚素分光光度法测定地面水中松油和松节油
喻保能
1976, 4(5): 360-363.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
松油种类很多,成份复杂,其中主要是萜醇及烃类化合物。其用途广泛,在浮选矿物中作为起泡剂被大量使用,随尾矿水排入天然水体,污染水源,故测定地面水中的松油是环境监测必不可少的。目前我国尚未制订地面水中松油的卫生标准,但规定地面水中松节油的最高容许浓度为0.2毫克/升。
适用于凝胶渗透色谱的多孔硅微球的研制
吉林化工研究院物化室
1976, 4(5): 363-371.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种用锂复盐灼烧扩孔制备凝胶渗透色谱用的多孔硅微球的新方法,可以制备出从102A到104A以上六种规格凝胶。这种凝胶具有比孔容大,分离效能高的特点。通过在甲苯中对窄分布聚苯乙烯凝胶渗透色谱柱上淋洗,提出了每种规格凝胶适用范围和渗透极限(聚苯乙烯渗透极限从6×104到大于2.5×107),满足了凝胶渗透色谱用的凝胶的要求。在凝胶的主要指标比孔容方面赶上并超过了国外通用的SiO2凝胶(Spherosil和Porasil)水平。
工作简报
葛根素的库伦滴定
徐礼燊 , 刘爱茹
1976, 4(5): 372-375.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
葛根为豆科植物野葛的根,是中医常用的祛风解表药。近年来采用葛根乙醇浸膏片对高血压症状、心绞痛及突发性耳聋均有较显著的疗效。我所植化室[1]为阐明其有效成分,进行了化学成分的研究,从乙醇浸膏片中分离葛根素(Puerarin)等四种成分。
银离子选择性电极的研制及其在电影工业废水中的应用
辽宁省林业土壤研究所污水利用组
1976, 4(5): 376-378.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
在铅锌矿开采、冶炼、化工、照像器材、电影工业、医药工业等部门排放的工业废水中含有银及其络合物。银离子选择性电极的研制成功和应用,为银离子的快速测定提供了新的途径。许多资料报导了该电极的制备和性能,然而,迄今还很少应用于自然系统中[1]。本文对银离子选择性电极的制备及其在电影工业废水中的应用作了初步探讨并和Orion(美)94-16银离子选择性电极作一比较。
以钛-二安替吡啉甲烷-变色酸三元络合物的形式分光光度法测定钛
杜士奎 , 于道成
1976, 4(5): 378-381.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
变色酸(XK)[1]、二安替吡啉甲烷(дAM)[2]是测定钛的两种重要试剂。近年来ганаго等研究了钛-二安替吡啉甲烷-溴代邻苯三酚红[3]及钛-二安替吡啉甲烷-变色酸[4]的形式分光光度法测定钛。我们对后者进行了研究,经试验发现显色液中有白色针状结晶析出。我们加入了乙醇防止了沉淀析出并对多种离子进行了干扰试验。实验证明本法是一个高选择性、精密度较好的快速分析法。
络合滴定测定铝的改进
章道昆 , 纪运常 , 江智美 , 安沪生
1976, 4(5): 381-384.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
络合滴定测定铝最主要的干扰元素为锰、锡、钛等,为此曾推荐过用硝酸-氯酸钾或苯甲酸铵分离锰[1]。对于钦的掩蔽剂,资料[2]曾列举了近20种,但都不够理想。资料[3]以苯甲酸铵预先分离,继用强碱进行铝、钛分离,流程繁杂。亦有将碱熔后水浸,使铝与钛、锰分离,但形成的钙、镁氢氧化物严重吸附铝,使结果偏低[4]
复方炔诺酮片、复方甲地孕酮片中炔雌醇的气相色谱分析
1.上海医药工业研究院中药分析研究室 ,
2. 上海第七制药厂
1976, 4(5): 384-387.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
复方炔诺酮片、复方甲地孕酮片是目前使用面广、效果良好的口服避孕药品。生产中必须严格控制炔雌醇的含量,否则会引起服药者出现程度不同的副作用。在伟大的批林批孔运动的推动下,有关部门为了提高避孕药品的质量,要求解决避孕片中炔雌醇的分析方法。广大制药工人和科研人员,以阶级斗争为纲,遵照毛主席关于"独立自主、自力更生"的教导,共同进行了用气相色谱法测定微量炔雌醇的研究工作。
褐铁矿中全铁的铝(锌)还原无汞快速测定法
朱岳东 , 周伯劲
1976, 4(5): 387-389.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
几十年来,国内外测定全铁,大多采用传统的重铬酸钾容量法。这个方法测铁具有质量稳定、重现性良好、简便快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,影响人类健康是其缺点。
用国产JP-1型示波极谱仪测定试剂硝酸钴中的镍
成都化学试剂厂仪器分析组
1976, 4(5): 390-391.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
试剂硝酸钴中镍的分析一般按部颁标准丁二酮肟法。也有用二甲基乙二醛肟或α-联糠偶酰为试剂的比色法。这些方法需经萃取,从大量钴中分离少量镍,既费时又不易分离完全。采用示波极谱直接测定试剂硝酸钴中的镍,方法简单,半小时可以完成一组样品。
仪器装置与实验技术
原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器
吴廷照 , 张世兴 , 高英奇 , 严慰章
1976, 4(5): 392-395.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制成功一种小型、高效、经济、安全、自动化的氧化亚氮发生器,它可供一台原子吸收光度计以氧化亚氮乙炔火焰(用0.5×50毫米燃烧器)同时发生同时测定。已使用多年的氧化亚氮发生的方法——硝酸铵热分解法,由于气体发生速率低,即使用20升容积的发生罐也远远不够一台仪器同时发生同时使用,并存在十分危险的爆炸可能性,不能满足使用要求。
知识介绍
原子吸收分光光度法在实际应用中的一些体会
中国科学院上海硅酸盐研究所分析室原子吸收光谱小组
1976, 4(5): 396-404.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分光光度分析,是近代发展非常快的一种分析方法,自从1955年作为分析化学一种手段提出后,目前已被广泛地应用于地质、冶金、石油、化工、农业、医学、环境保护等各个部门。关于原子吸收分光光度分析在各个领域里的一般应用情况,已有不少资料介绍,在这里就不再予以赘述。下面仅试述在应用原子吸收分光光度法过程中的一些体会,着重讨论试样分析中各个步骤的特点和要求,经常遇到的一些问题,及其解决的方法,并介绍在原子吸收分光光度法中常用的几种定量方法。
读者来信
检出限和测定限还是有区别的
路励真
1976, 4(5): 404-404.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
读了《分析化学》第三卷第五期丰达明同志"关于原子吸收光谱分析中检出限的定义"的读者来信后,觉得在分析化学领域内,注意名词术语的统一和准确地使用,确实是一个值得注意的问题。文中所谈"2б标准",就是指的在数理统计方法基础上,置信度为95%时,确定这一极限的标准,做为检出限(Detection Limit)的定义,它不仅适用于原子吸收光谱分析,而且在原则上也适用于原子发射光谱分析,以及x-射线荧光光谱分析等其他一些仪器微量分析方法,只是在x-射线荧光光谱分析中习惯地使用"3б标准",这
也谈谈原子吸收分析中的“检出限”
黄本立
1976, 4(5): 405-406.
[摘要](29) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志: 看到了丰达明同志关于原子吸收"检出限"的定义的来信[1]后,我们觉得对这个名词有一个正确的统一的定义,将便于我们交流经验。因此,我们也想谈谈对这一问题的一些想法。"检出限",英语为"detection limit",《英汉化学化工词汇补编》[2]称之为"检测极限"。
来搞摘要
硅酸盐瓷石中氧化钙的直接快速测定
张忠铭 , 李茶香
1976, 4(5): 407-407.
[摘要](26) [FullText PDF](0)
摘要:
测定硅酸盐陶瓷原料中的氧化钙,历来都必须把其中的硅首先分离除去方能进行,常用有盐酸蒸发脱水和动物胶沉淀等方法,使硅成为不溶物而滤去,这样既费时又烦琐。但若不分离硅,当络合滴定测定氧化钙时,硅部分成白色凝胶片状物析出,严重地干扰氧化钙的滴定终点。我们在实际工作中要求单独测定钙时,常须化费大量的时间和精力分离硅。为解决这一难题,我们通过了反复实验,初步得出了不分离硅直接滴定钙的新方法。
锌粉-氢氧化钠-金属铝坩埚熔样测定矿石中的锡
广西平桂矿务局试验所
1976, 4(5): 407-408.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
在用碘量法测定矿石中的锡时,以还原性熔剂-锌粉,氢氧化钠在小瓷坩埚中分解样品是一个可行的方法,现已被许多单位采用。但用此法若样品含硅过高时熔块较难浸取,同时,小瓷坩埚容易碰破锥瓶。因此,我们又将这个方法加以改进,用自制金属铝坩埚代替小瓷坩埚,使操作手续更加简便。
铁矿石中铜的测定——BCO比色法
金继红
1976, 4(5): 408-408.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0-4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×104。在pH8.5-10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。
含氟污水中微量砷的测定
昆阳磷肥厂技术科
1976, 4(5): 408-409.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
污水中微量砷的测定,目前普遍采用DDC银(二乙基二硫代氨基甲酸银)比色法。过去多用吡啶作吸收液效果最好,但吡啶气味难闻,有毒,操作人员难以长久忍受。我们采用3%三乙醇胺氯作吸收液,吸收效果比吡啶有提高。氟离子本身不干扰测定。我厂硫酸车间污水中含砷30-200毫克/升,含氟400-1000毫克/升,可以直接取样进行测定。
测定镍基合金中铜的硫代硫酸钠——碘量法的改进
潘忠孝
1976, 4(5): 409-409.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,常用的测定铜的方法中,铁、钴、镍等均为干扰元素,通常是在硝酸介质中,用硫代硫酸钠将铜以硫化物形式沉淀分离,再转化为溶液进行铜的容量法或比色法测定。把铜的硫化物沉淀转化为溶液时都要通过灰化、灼烧、溶解及硫酸冒烟,甚至加入熔剂熔融浸取等手续,这就使方法变得烦琐。
对于凯氏定氮法的探讨
张文光
1976, 4(5): 410-410.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
用凯氏常量法测定谷物中的氮,在消化试样时,烧瓶内会发生泡沫沸腾甚至溅失现象,其原因是由于硫酸钾与硫酸反复作用生成大量SO3、SO2和O2,这些气体跟碳化物所生成的CO、CO2并存于烧瓶内大量翻滚并急剧逸出所致。因而操作开始只能用微火加热,这样既影响了分析的准确度和精确度,又延长了时间。通过观察和试验发现:降低硫酸钾的用量后就可消除这一缺点,在消化过程中可以采取自始至终加强热的办法来缩短操作时间。
JP-1型示波极谱仪整流管烧坏的修理
唐奕世
1976, 4(5): 410-410.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在使用JP-1型示波极谱仪中,经常烧坏高压整流管G26(2Z2P)的管腰,使高压短路,有时还烧坏高压变压器。开始,我们怀疑电子管本身质量不好,但更换新的电子管后,不久又烧坏了。以后又认为电子管座有问题,但更换电子管座后仍不能奏效。经过分析和试验,原来仪器在安装元件时有缺点。