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1976年4卷6期

毛主席语录
抓革命促生产的伟大方针不容篡改
辽宁冶金地质研究所
1976, 4(6): 411-414.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
以华国锋主席为首的党中央一举粉碎了王张江姚“四人帮”反党集团篡党夺权的阴谋。在严重的历史关头,挽救了党,挽救了革命,使我国历史避免了一次大倒退,为党除了奸,为国除了害,为民平了愤。同时,揪出了“四人帮“在辽宁的那个死党,为我们辽宁除了一霸,清除了骑在辽宁人民头上的“太上皇”。这是马克思主义、列宁主义、毛泽东思想的伟大胜利。斗争实践证明,华主席不愧为毛主席亲自选定的接班人,不愧为我们党的英明领袖。
工农兵学员实践成果
紫铜及黄铜中微量硫的测定
卢继清 , 陈同岳 , 刘汉僚
1976, 4(6): 415-417.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
微量硫的测定,通常多采用燃烧法[1]。该法简单、快速,但如不采取一定措施,硫的转化率不完全,结果稍有偏低。我们在宫本益夫[2]提出的高纯硒中硫的定量分析的基础上,研究了标铜中微量硫的测定方法,获得了比较满意的结果。方法的基本原理是把微量硫氧化成S042-状态,经阴离子交换树脂使其与主体铜定量分离,加人铬酸钡后,借二苯偕肼进行间接分光光度法测定。
无汞盐法测定铁矿石中的全铁
胡成瑞 , 刘建景 , 庄丽英 , 朱玉瑞
1976, 4(6): 418-418.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的[1-2]。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点[3]
硒-高碘酸钾催化极谱法测定痕量的硒
兰州大学化学系分析专业 , 白银公司矿冶研究所工农兵学员
1976, 4(6): 419-423.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了硒-高碘酸钾催化极谱法测定痕量硒的适宜底液,给出了简单、快速而准确地测定0.000X-0.00000X%硒的分析方法。对硒-高碘酸钾催化波的机理作了初步探讨,指出此催化波的性质可能是由于SeSO32-吸附在汞滴表面上改变了滴汞电极的性质,使IO4-提前还原而产生了很大的催化电流。
工作报告
岩石和矿物中低量镁的测定
应文河
1976, 4(6): 421-429.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了在溴代十六烷基三甲胺存在下,二甲苯胺蓝Ⅰ与镁的胶束增溶分光光长度法的反应条件和络合物组成。方法具有显色快、灵敏度高、重现性好等优点,最大特点是钙、锶、钡离子不显色。并提出了用CyDTA-Ca络合物作为铁、铝、锰、镍等离子的掩蔽剂,制定了不经分离直接测定石灰石等矿物中低量镁的新方法。
矿石中微量钍的萃取比色测定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法
李绍卿
1976, 4(6): 430-433.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍[1]、铀[2]等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×106[1]。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ[3-5]和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。
稀土球墨铸铁中微量锡的催化极谱测定
汪皑
1976, 4(6): 433-437.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
黑色金属样品的含锡量,多在0.10%以下,因此希望用吸光光度法测定,但可以信赖的方法不多。目前采用较多的苯药酮比色法,能与很多元素形成有色络离子,必须萃取分离,手续麻烦,显色条件严格。
锆英石中铪的化学分离与测定 Ⅰ、硫酸-高氯酸介质中锆与铪的离子交换层析法分离
叶富华 , 李培正
1976, 4(6): 437-440.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
锆铪的分离,目前国内多采用纸上层析法,分离效果较好,但负载量和处理溶液量较少。本工作试图寻找一个分离效果好,而且负载量和处理溶液量较多的方法,故选用离子交换法。以往关于在硫酸介质中阳离子交换法分离锆铪的资料[1-3],均采用较大型的交换柱,淋洗液浓度高,用量大,淋洗时间长,分离并不完全。我们采用较稀的硫酸,引入适量高氯酸作为淋洗介质,进行静态法和动态法试验,确定了一个用小型交换柱分离锆并富集铪的方法。
有机化合物中磷的快速微量分析
云南省化工研究所有机微量分析小组
1976, 4(6): 440-444.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
有机磷元素微量分析方法很多,如重量法,其准确度较高,但操作繁杂;有基于Fleischer等工作的磷钼蓝分光光度法,其优点是化合物中含有其他常见元素均不干扰测定,但应用于有机磷元素定量微量分析时,绝对误差通常只能达到±0.5%;用镁、铅、铈等离子沉淀正磷酸根,再用EDTA溶液回滴定过量的金属离子的容量法[4-6]以及Belcher等提出的基于磷相酸哇琳沉淀的中和滴定法[1]
活性碳吸附柱分离和碘量法测定金
招远金矿革命委员会化验室
1976, 4(6): 445-446.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛主席革命路线指引下,在文化大革命运动的推动下,我矿化验室经过反复试验,实现了湿法分析黄金。本法用王水溶样,以活性碳吸附柱分离金,并把旧法中过滤-吸附-过滤三步并作一步完成,最后用碘量法测定金。与火试金法相比,本法具有设备简单、操作容易、成本低、避免高温及铅中毒等优点,且准确度不亚于前法,分析速度亦比湿法中的氢醌滴定法快得多。
昆虫性引诱剂几何异构体的高速液相色谱分离
上海昆虫研究所引诱剂组
1976, 4(6): 447-449.
[摘要](21) [FullText PDF](0)
摘要:
昆虫性引诱剂是近年来颇受国内外重视的一项农业害虫防治新途径。迄今为止,己鉴定出八十多种鳞翅目昆虫性引诱剂的化学结构。这类物质大多属带不饱和双键的十二至十六碳直链脂族化合物,特异性强,双键位置和顺反异构体的比例对引诱活性的影响显著。有时,昆虫性引诱剂的某些异构体会干涉或大大降低试样的引诱作用,而有的则需添加适量异构体方能获得最大引诱效果,故必须有一种简便有效的分析方法严格控制合成产物和配制试样中的顺反异构体比列。
硫氰酸盐萃取比色法测定三氧化钼、钼精矿中微量钨
杜治坤 , 杨素卿
1976, 4(6): 450-451.
[摘要](23) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在使用氯化四苯钟测定钨的方法时[1,2],发现在钨、钼的分离问题上,主要在于利用五价钨与三价钼的价态差异,而不在于是否形成三元络合物,毛主席教导我们:差异就是矛盾。在分离问题上往往是找出元素互相之间在一定条件下的主要差异并加以利用。抓住这个主要矛盾,并相应地采取其他一些措施,从而能直接萃取钨与硫氰酸盐的络合物,可以有效地与大量钼、钒、铬、铁等分离,手续较简便。
综述
关于高速液相色谱固定相
中国科学院大连化学物理研究所高速液相色谱组
1976, 4(6): 452-467.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
六十年代末,国外在分析化学领域出现了近代高速(高效,高压,高价)液相色谱(简称HSLC或HPLC)的新型高效、快速、灵敏的分离分析技术。这种技术一经出现,便受到人们的普遍注意,并得到迅速的发展和应用。几年来,发展速度之快是当年气相色谱比不上的,这一方面固然是由于此种技术有更广泛的用途,又有色谱(主要是气相色谱)理论作基础,另一方面则是由于其本身的基本部件和材料——高压输液泵,高灵敏度检测器和高效柱固定相(填料)的迅速发展。
知识介绍
分析化学中的掩蔽和解蔽
中南矿冶学院分析化学教研室
1976, 4(6): 467-476.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析测定工作中,如何提高方法的选择性是经常遇到的重要问题。在长期的分析实践中,为了消除复杂物料分析中的干扰现象,人们总结应用了许多掩蔽和解蔽的方法。所谓“掩蔽”,即是通过加入某种试剂与干扰杂质作用,把干扰杂质转变为不干扰测定的状态,从而使测定能够顺利进行。相反,使被掩蔽的物质从其掩蔽形式中解放出来,并恢复其参与某一反应的能力则称为“解蔽”。运用掩蔽和解蔽的手段可以不经过分离干扰元素而消除干扰作用,既可简化分析步骤,又能提高分析方法的选择性和准确度,符合多快好省的要求,因此,掩蔽和解蔽在分析化学中有着重要的意义。
仪器装置与实验技术
直流碳弧电导法测定难熔金属中的氧
傅连墀
1976, 4(6): 476-480.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
氧在难熔金属中以固熔体形式存在于金属点阵的空隙中或者以金属氧化物形式存在于试样中。它对金属的机械性能、物理性能影响颇大。如何准确而迅速地测定氧,一直引起分析工作者的重视。直流碳弧是一种高温、快速、简便的熔样方法。近两年来,我们在炉体设计、测量手段、减少吸附、降低空白等方面,进行了改进。扩大了应用范围及测定的含量范围。
痕量分析中空白值与精密度的关系式
华达
1976, 4(6): 480-483.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
空白值大小对化学分析精密度的影响是分析工作者很关心的问题,特别是对痕量分析更是不容忽视的。痕量分析中测定值与空白值往往在同一数量级,因而可以认为空白值越大对测定结果的精密度影响也越大,那种以为只要空白值恒定就不影响测定结果的精密度对痕量分析是不正确的。当然,降低空白值的效果是以可靠的方法为前提的,如果方法本身就不够精密,降低空白也就毫无意义了。
小经验
摩擦式锑电极的制造及其摩擦装置
孟世福
1976, 4(6): 483-484.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
锑电极是一种金属——金属氧化物电极。当测量精度要求不高时,由于它的反应迅速、结构简单、坚固耐用及电极电阻低等优点,使它可以应用于某些工业pH的连续测量,特别适用于在大气湿度很高的环境中测量。
来稿摘登
用氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法不分离砷测定含砷钢中的磷
广西柳州钢铁厂中心试验室
1976, 4(6): 485-485.
[摘要](21) [FullText PDF](0)
摘要:
氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法测定钢铁中磷,是目前我国钢铁冶炼炉前测定磷的多快好省的方法。但是砷含量大于0.1%时,使磷的结果偏高,干扰测定。我们增大酒石酸钾钠与钼酸铵克分子浓度的比例,由原先的4.4增加到8.7,可以有效的隐蔽砷的干扰,砷含量大到1%也没有影响,只磷的灵敏度稍有降低,但是可不分离砷直接测定含砷钢中的磷。经过标样分析和多年生产实践的证明,分析结果较满意。
容量法测定矿石中二氧化硅的改进
王贞祥
1976, 4(6): 485-485.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本法采用氢氟酸溶矿,在6N硝酸介质中,加氯化钾使二氧化硅生成硅氟酸钾沉淀。用5%氯化钾水溶液代替中性50%乙醇-氯化钾饱和液洗涤硅氟酸钾沉淀,并于130℃烘干代替洗涤法除去沉淀中的游离酸,加沸水使沉淀水解,继用氢氧化钠标准溶液滴定析出的氢氟酸,以计算二氧化硅的含量。方法快速简便,与重量法比较结果一致。
用电位滴定法测定锌合金中的铝
国营山西柴油机厂冶金科
1976, 4(6): 485-486.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。
TH-2型溶解氧测定仪快速测定水中溶解氧介绍
万咸涛
1976, 4(6): 486-486.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
溶解氧是天然水水质优劣的一个重要指标。是饮用、灌溉、工业水源好坏,水体被污染及研究自净作用的综合指标要素之一。水中溶氧减少,厌氧菌活动加强,有机物腐败,水发臭。据测定,水中溶氧低于3-4毫克/升,水生动物(如鱼类)不易生存,甚至窒息死亡。