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1977年5卷1期

工作报告
原子吸收光谱法连续测定锂、铷、铯
王继森 , 杨兆才 , 唐景贵 , 荆照政
1977, 5(1): 5-9.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在贫燃性空气-乙炔火焰中连续测定锂、铷、铯的工作条件及30余种共存元素的影响.应用消电离剂钾(2000微克/毫升),克服了电离干扰,提高了方法的灵敏度.经生产考验,所得结果准确,分析手续简便、快速.
二甲苯胺蓝Ⅱ萃取光度法测定矿物中氧化镁
黄琴心 , 张亚平 , 张振辉
1977, 5(1): 9-12.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
二甲苯胺蓝Ⅱ(以下简称XBⅡ)是光度测定镁的灵敏试剂,并已用于镁的分析[1],但该试剂选择性差,常见的铁、铝、锰、钛、钙、硅等等十多种元素均有干扰,一般须事先用萃取法或沉淀法分离,手续较为烦琐.
高灵敏度氯离子选择电极的研究
复旦大学放射化学教研组
1977, 5(1): 12-17.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试制了一种以Hg2Cl2为电化学活性物质的高灵敏度氯离子选择电极.该电极在溶液PH<3,(C1-)=10-1-4×106M范围内,电极电位与1g(C1-)符合线性关系,其斜率为59mv/p(Cl-),线性检出下限可达4×10-8M,比一般氯离子选择电极的灵敏度高一个数量级以上.该电极的结构简单,制造方便,响应时间快,性能也比较稳定,并具有一定的选择性.曾将实验测定的电极电位和理论计算值比较,可以认为该电极同甘汞电极的性质是相似的.
全固态铅离子选择性电极的研制、性能和在测定废水中硫酸根的应用
武奋
1977, 5(1): 17-21.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
铅离子选择性电极能作为指示电极测定其他方法感到困难的硫酸根,所以是重金属固态电极中实用价值较高的一种电极.最早的铅离子选择性固态电极于1969年由美国的Orion公司制成,其后许多作者也研制了铅电极[1,2].
氨基酸的气相色谱分析
李任伟 , 林大兴
1977, 5(1): 22-26.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近二十年来,用气相色谱法分析氨基酸,己经进行了大量的工作.在农业、生物、地球和行星科学等领域内,采用气相色谱法分析氨基酸日益广泛.本法有分析速度快、灵敏度高等特点,仪器的成本也比氨基酸自动分析器低.现在,采用气相色谱法,不超过一小时就可以对二十种蛋白氨基酸作一次全分析.用氢火焰离子化检测器时,灵敏度可达10-10克分子.
萃取光度法快速测定钢铁中微量钙
长春第一汽车厂工艺处化光室 , 中国科学院吉林应用化学研究所八室
1977, 5(1): 26-31.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出在碱性介质中以酒石酸钾钠和三乙醇胺为联合隐蔽剂,用偶氮(氧化偶氮BN-TBP-环己烷选择性萃取钙的新分离方法,一次萃取即可完成钙与易切削钢中所有干扰元素的分离,继用乙二醛缩双(邻氨基酚)萃取分光光度法测定钙,方法简便、快速而准确.样品分析的相对标准偏差在±2%以下(六次测定),标准加入试验的回收率为98-105%.
工作简报
络合滴定法测定某些贵金属冶金中间产品中的常量铂
杨维琴
1977, 5(1): 31-33.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
关于络合滴定法测定铂,资料[1]提出EDTA与Pt(V)在pH5-5.5的醋酸钠介质中,加热煮沸20-25分钟,能形成1:1络合物:在pH5-6醋酸钠介质中,用醋酸锌反滴定能测定铂、钯合成样中5-30毫克铂.资料介绍介质酸度为pH3-4.5,在100℃加热1.5-2小时,用醋酸锌反滴定,可测定0.4-3毫克纯铂.而络合滴定法测定某些贵金属冶金中间产品中常量,国内外资料尚未见报导.
硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定
王庆官 , 张云卿
1977, 5(1): 33-37.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法.资料[1]介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5-5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K3FeF6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定.
离子电极法测定光色玻璃中溴
中国科学院上海硅酸盐研究所七室化学组
1977, 5(1): 38-40.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
微量溴通常采用分光光度法[1,2],中子活化分析法[3]进行测定.但这些方法由于干扰太大,生成物不固定,实验条件过于苛刻,目前,卤化物电极已广泛用于测定液、乳酪、食品、生物制药、土壤、腈以及硅酸盐矿石等试样中的卤化物[4-6].本文采用我所自制的溴离子电极,测定光色玻璃中的溴化物,结果与比色法相符.
酸溶萃取钼蓝法测定钽铌金属中的微量硅
丁建全
1977, 5(1): 41-43.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
历年来,纯金属中微量硅的测定,为了取得较高的灵敏度和降低试剂空白值,大都使用酸法溶样.但钽、铌和多数难熔金属一样,必须加入氢氟酸才能将试样分解;通常为了防止硅以氟化物的形态跑掉,往往使反应缓慢地进行[1-3],溶样时间延续几小时.Simons等人曾指出,硅以氟硅酸盐存在时具有相当的热稳定性,氟硅酸钠的热离解约在327℃才变得显著,而氟硅酸钾则到427℃是才开始离解[4].
镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析
刘璇 , 许生杰
1977, 5(1): 45-48.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
关于镓-锑、铟-锑、镓-砷[1]、铝-锑-镓[2]、铟-锑-锌[3]、铋-锑-锌-硒[4]、镓-磷、铟-磷[5]、镓-铟-磷等金属互化物的组成分析,已有资料报导.我们参考资料对镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析进行了研究.应用在盐酸或溴氢酸介质中用醋酸丁酯萃取分离镓或铟,再用EDTA法在相同的滴定条件下分别测定镓、铟、铝.砷和锑采用常用的溴酸盐容量法测定.
氧化钴中铁、锰、镍、钙、钠的光谱分析
株洲硬质合金厂研究所
1977, 5(1): 48-52.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
氧化钴是硬质合金生产重要原料之一,其中铁、锰、镍、钙、钠杂质对硬质合金性能影响很大,尤其是钙、钠更为显著.前人对氧化钴中杂质元素的分析曾做过不少工作:光谱分析一般采用压丸法[1];钙和钠的测定,通常采用火焰光度法或原子吸收光谱法[2].苏修援建我厂时,采用分光镜测定钙和钠,费用大,速度慢,后改用光谱分析:由两个方法来完成[3].但分析误差大,所用的红特硬型感光板难以解决.
库仑法测定铌、钽中小量碳
宁夏有色金属冶炼厂分析室 , 宁夏有色金属研究所分析室
1977, 5(1): 52-54.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
测定金属中碳的方法一般是将金属试样放在氧气流中燃烧,其中的碳化物及游离碳全部转化为二氧化碳,然后用重量法、气体容量法、氢氧化钡滴定法、非水滴定法、电导法、库仑法等方法进行测定.
聚四氟乙烯悬汞电极的极谱性能研究
郑鹤鸣
1977, 5(1): 54-57.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高方波极谱的灵敏度,以及能在氢氟酸支持电介质中进行工作,我们遵循毛主席“独立自主,自力更生”的教导,曾研制成聚四氟乙烯悬汞电极,经过多年来的使用,性能良好. Raaen[1,2]等用针在聚四氟乙烯锭料中钻孔后与玻璃滴汞电极连接.Bond[3,4]等是用针钻入一定位置后用高压放电法烧出小孔,同样也需用玻璃滴汞电极相接.最近,Canterford[5]等用同样方法将它接在玻璃悬汞电极上.
气相色谱法测定粗甲醇纯度
吉林化肥厂检验科
1977, 5(1): 58-60.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
粗甲醇纯度的测定,一般采用蒸馏法和铬酸氧化法.铬酸氧化法由于操作繁而费时,重复性差,一般很少采用.我厂粗甲醇纯度的测定,以前采用蒸馏法,此法虽属经典方法,但操作条件不易掌握,测定结果不稳,而且由于粗甲醇成分复杂,不易分离,蒸馏过程中甲醇有损失,致使结果偏低.随着气相色谱法在分析技术上的应用日益广泛,我们采用了热导池检测器,GDX-401固定相,利用稀释法测定了粗甲醇的浓度.
苯胺盐酸盐鉴定亚硝胺类化合物的薄层层析法
魏天俊 , 杨清堂
1977, 5(1): 60-61.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝胺类化合物是一种强烈致癌物质,在自然界广泛存在.例如在某些烟、酒、香肠、熏肉、粮食等食品中,以及制药厂排出的废水中皆可找到它[1,2].因此,鉴定亚硝胺类化合物已成为食品检验、卫生防疫、病因研究、环境监测等方面不可缺少的分析项目.
小经验
非水定碳中的管壁液层吸收与解决方法
张炎武
1977, 5(1): 44-44.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
乙醇-乙醇胺体系的非水定碳法因具有很多优点,近几年在钢铁分析中得到普遍应用,但测定过程中的管壁液层吸收问题往往被人们所忽视,从而影响到分析结果的再现与准确.按通常方法操作换取试样时,吸收杯的进气管内有吸收液回升,待系统密封通氧燃烧,进气管内溶液又被压入吸收杯,燃出气体尚未进人吸收杯时,吸收液却发生了色变(麝香草酚酞指示,淡蓝色泽变浅为无色),须再次补滴,吸收液才能回到原来终点色泽.
降低高频电感耦合等离子体光源放电声响的简易方法
黄本立 , 吴绍祖 , 王素文
1977, 5(1): 44-44.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在用上海纸品二厂生产的GP3,5E型高频加热装置改装的30兆赫电感耦合等离子体光源工作时,发现在等离子体“点燃”后,发生一种很响的、频率较稳(约为数百赫)的声音,对操作者及在附近房间里的同志都有影响.我们用示波器发现这时的高频波形是被调制的,在我们的工作条件下调制深度约为50%.
点滴比重测定法
关镜辉
1977, 5(1): 57-57.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
物质的比重与它的成分和分子结构有密切关系,它和沸点、熔点、折光率等物理常数一样,作为鉴定未知物的重要依据.一般使用的比重天、比重计、比重管和比重瓶等直接测量法需要试样较多,不能解决点滴试样的比重测定.现将测定微升量试样的比重的方法介绍如下.
一点法测聚碳酸酯平均分子量的图解计算法
赵庆纯
1977, 5(1): 78-78.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
目前常用的测聚碳酸酯平均分子量的一点法,是由相对粘度求特性粘度,再求平均分子量,如下式: 式中(η)——特性粘度(升/克),ηST——增比粘度,ηr——相对粘度,C——溶液浓度(克/升),M——平均分子量.用上述公式计算时,解式慢,运算繁.
仪器装置与实验技术
电解法测定微量单矿物中 H2O+
郦楷元 , 钱燮炎
1977, 5(1): 62-65.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
矿物中H2O+测定历来沿用宾斯菲尔法.微量矿物由于受标本数量及天平感量所限,该法不敷应用.Keidel[1]曾用Pt-P2O5-H2O体系测定气体或有机液中微量水,方法基础系根据法拉第定律电解0.5克子分水(9.01克)需96,500库伦电量而设计的一个铂电解池.仪器设计成动态平衡式,在标准状态下电解1ppm水消耗13.2微安电流.
知识介绍
原子吸收光谱分析在农业上的应用
辽宁省林业土壤研究所分析组
1977, 5(1): 66-78.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱分析是近年来迅速发展起来的仪器分析技术.在农业分析中也日益发挥出其灵敏度高、干扰少、设备比较简单、分析速度快又易于掌握的优越性,在测定土壤、农作物、灌溉用水中营养元素及有害元素时,提高了分析精度和速度,扩大了分析范围.本文对原子吸收法近年来在国内外农业上的应用及发展情况作一概述.中还引用了少数能补充原子吸收法不足的火焰光度及原子荧光测定法.原子吸收法的原理和分析技术概况已有专文论述,请参阅有关文章[1].
来稿摘登
铁矿石中全铁的无汞测定
金继红
1977, 5(1): 80-80.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
分析手续:称取0.2000克矿样于250毫升锥形瓶中,加入0.1克氯酸钾,1:1硫磷混酸10毫升,于高温电炉上加热至三氧化硫白烟聚于瓶口时取下,稍冷,加入10毫升浓盐酸,用15%Sncl2还原至淡黄色,再加入5%铬酸钠1.5毫升,继用2%三氯化钛小心滴至蓝色出现,加入150毫升水,待蓝色褪尽后30秒,加4滴二苯胺磺钠(0.5%)用重铬酸钾滴至紫红色出现为终点.
PMBP-苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法测定煤中微量钍
任述古
1977, 5(1): 80-80.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
煤中一般只含微量的钍,但其中无机杂质的成份复杂,比色测定钍前多需预先分离,沉淀分离法手续冗长,不宜采用.本文在前人工作的基础上,研究了以PMBP-苯萃取钍的各种条件及与常见干扰元素的分离情况,拟定出煤中微量钍的测定方法,方法较简便、快速,灵敏度较高,适用于煤、页岩及成份复杂矿样中微量社的测定.
惰性气氛熔融红外线吸收法测定纯钨、钼中微量氧
自贡硬质合金厂
1977, 5(1): 80-81.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
革命就是解放生产力.在无产阶级文化大革命和批林批孔取得伟大胜利的大好形势下,为了更好地配合我厂钨、钥生产的需要,我们用我国佛山分析仪器厂生产的红外仪,因陋就简地开展了用惰性气氛熔融红外吸收法测定纯钨、钼中微量氧的工作,经过生产实践考验,认为本方法具有操作简便、准确、快速、灵敏度高、能自动扣除空白、试样可随时进行分析、在三分钟内就可测出钨、铂中氧含量的数据.
钨精矿中三氧化钨的比色测定
高随应
1977, 5(1): 81-81.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
通常高含量三氧化钨的测定,多采用差示比色法,根据本矿情况,选择了分取比色法,并进行了酸度、硫氰酸钾、三氯化钛用量等条件试验,应用于钨精矿中三氧化钨的测定,方法简便,快速,含三氧化钨量为0-0.7毫克/25毫升,符合比尔定律.标样分析结果表明,含三氧化钨量在66-85%时,绝对误差在±0.5%以内,可以满足工业分析的要求,分析15个样品,可在2-3小时内完成.
作者·读者·编者
对《原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器》的改进
吴廷照
1977, 5(1): 81-81.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志: 我们所写《原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器》(本刊第4卷第5期)一文,在控制发生瓶内酸度时曾忽略了所加催化剂对酸度的影响,我们经长期观察,发现这个影响不能忽略.对硝酸铵硝酸溶液的酸度应按以下方法更改.先测定硝酸钱(在冷凝液中)饱和溶液的酸度(受室温影响,变化在5℃以内不用另测).