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1977年5卷4期

论文
排除“四人帮”的干扰和破坏,在斗争中培养一支又红又专的革命化队伍
大庆石油化工总厂化验车间党支部
1977, 5(4): 247-249,251.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
我们大庆石油化工总厂化验车间是在1963年建立的,担负着全厂成品、半成品和生产装置控制分析的任务。每天采几百个样品做上千次分析。几年来,在大庆党委和总厂党委领导下坚持鞍钢宪法,大搞群众运动,完成了技术革新和科研27项,其中8项填补了我国石油化工分析的空白,使原来只能做一些油品理化指标分析的化验室,发展到具有先进水平的综合性的化验室,为我厂各石油化工装置的建设投产和炼油装置的改造挖潜,提高产品质量贡献了力量。
分析化学为农业生产服务
冷原子荧光光度法测定粮食、土壤、矿物岩石中的痕量汞
李蓁 , 赵昆 , 王长江 , 李文健 , 赵家良 , 程焕儒 , 杜文虎
1977, 5(4): 250-251.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,在环境污染问题上,大家都很关心生活环境中汞的行为,希望对各种环境试样中微量汞的检测寻求一种快速简便的分析方法。我们[1]曾研究了一种原子荧光测汞仪,并对水样中的汞进行了分析,本文对仪器的放大线路及造形和结构方面作了改进。目的是用于土壤、粮食、矿物岩石和鱼肉等试样的分析。试验结果表明,该法用于上述试样中汞的分析效果较好。具有仪器简单,操作方便,快速,准确等优点。测定下限为0.1ppb。
水、土壤、粮食、蔬菜中镉、铅的石墨炉无焰原子吸收测定
辽宁省林业土壤研究所分析组 , 辽宁省林业土壤研究所污水组
1977, 5(4): 252-255.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法测定水、土、粮、菜中的镉、铅已有不少报导[1-6,10,11]。天然水,河水和自来水中的镉、铅可用石墨炉无焰法不经处理直接测定[10,11]。但分析试样时一般均需扣除背景干扰。对于干扰因素较多的污水、土壤、粮食和蔬菜直接用无焰法分析有困难,需采用萃取方法排除干扰。资料中常采用的有甲基异丁基酮(MIBK)-吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)或甲基异丁基酮一双硫腙等方法,但这些萃取剂选择性差,仍不能完全排除干扰,回收率也低。
工作报告
溴邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定微量钛
云南大学化学系分析组
1977, 5(4): 256-259.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
资料〔1、2〕报导了用溴邻苯三酚红(BPR)光度测定钛的方法。我们在此基础上研究了Ti(IV)-BPR-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)三元络合物的形成条件、组成及其光度测定的条件,提出一种选择性较好、比较灵敏和简便的新光度法。
以邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定钢中钨
南开大学化学系分析专业
1977, 5(4): 259-263.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
钨在高温合金、高速工具钢中一般含量较高,且与钼、钒、铬、钛、铌共存、测定高含量钨的方法以比色法最为简便,但缺乏不经分离解决共存元素干扰的方法。对苯二酚法[1]需在浓硫酸介质中测定,操作不便;钨蓝法[2],当钼含量高时有干扰;硫氰酸盐法最常用,选择性重现性均好,然而克分子吸收系数低,钒含量高时需校正,为克服钒钼干扰,可用氯化四苯基胂萃取法[3],但操作麻烦;有人建议用邻苯二酚紫测定高合金钢中的钨[4],因手续繁琐,测定条件严格未见广泛应用。
岩石中十八个微量元素的同时光谱测定
张模
1977, 5(4): 264-268.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,根据微量元素含量的变化来研究岩体的地球化学特征应用日广。这给分析工作提出了新课题,要求制订出灵敏度高并能同时测定多元素的快速光谱定量方法。近年来,文献里已刊载过一些文章。本文在前人工作的基础上结合本单位的不同要求及具体条件,采用直流电弧作激发源,垂直电极摄谱,选择Al2O8+CaCO3+MgO+Na2CO3的混合物为缓冲剂,以Bi及Pd为内标元素,在二米光栅摄谱仪上一次摄谱测定18个微量元素。
工作简报
高纯镓中微量硫的极谱测定
林中鹏
1977, 5(4): 268-270.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
次甲基蓝光度法测定镓中硫,其分析下限只能达到4×10-5%[1]。原因是:检出灵敏度不够和空白值高。硫离子的极谱测定有足够的灵敏度[2],已用于砷、三氯化砷及其他纯物质中微量硫的分析[3-6]。通常,空白值来源于试剂和环境玷污。本文提出一种还原剂兼作镓的溶剂,并使分析过程在完全密闭装置中进行。因而,试剂空白及环境玷污的机率均降至可忽略程度。
球状金电极在正向极谱中的应用——铜的测定
吴振纮 , 刘玉春 , 陈永乐
1977, 5(4): 271-273.
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摘要:
在极谱分析中,常规使用的指示电极是滴汞电极,由于带来了相当于10-5M金属离子还原电流的充电电流[1],这就使经典极谱的测定灵敏度很难超过10-5M。滴汞电极的充电电流和毛细管噪音也是近代极谱进一步提高测定灵敏度的障碍[1,2,3],在极谱工作中,大量汞的纯制再生,也给们带来麻烦和危害。
镍氨溶液中不饱和硫的容量分析方法
周家驹 , 经幼苹
1977, 5(4): 273-277.
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摘要:
在采用“焙烧-氨浸-氢还原”湿法流程从红土矿中提取镍、钴时,要求测定不饱和硫。镍氨溶液中可能存在的不饱和硫主要有三种[1,2]:硫代硫酸盐、连三硫酸盐(M2S3O6)和连四硫酸盐(M2S4O6)。
优质茜素紫的合成和锡光度测定法的改进
上海试剂三厂
1977, 5(4): 278-279.
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摘要:
我们比较研究了2,7-二羟荧光黄、邻苯二酚酞等同型化合物用作微克量锡的显色剂,结果以茜素紫为最好。但须指出:目前国内外产品的纯度都不高。例如英国G.T.Gurr公司、日本东京化成工业株式会社的产品,用以配制溶液时须放置一昼夜,用过滤法滤去不溶性的残渣[1]。为此,我们着手研制优质的茜素紫。经多年来的实践证明:它的质量确比上述国外的产品好得多。
黄铁矿中硫的间接极谱测定
桂征凯
1977, 5(4): 280-282.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本方法在7.5%的柠檬酸介质中,加入过量的已知浓度的铅盐,使硫以硫酸铅沉淀析出。直接在此溶液中以极谱测定过量的铅盐,根据铅盐消耗量间接计算硫的含量。此方法操作简便,省去了过滤、洗涤、终点观察等人为误差。结果比较稳定、可靠。适用于大致知道含硫品位并不含铅(或者含铅并同时测铅)的矿样。
偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定微量铀(Ⅵ)
潘教麦
1977, 5(4): 282-285.
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摘要:
测定微量铀(Ⅵ)较常用的是偶氮胂Ⅲ法。该法选择性不高,需要萃取分离,手续较为麻烦。此外也有用偶氮氯膦Ⅲ测定微量铀(Ⅵ)的方法。当试剂在PH~1发色时,灵敏度虽然比偶氮胂Ⅲ高,但干扰元素仍然很多,而且钙离子干扰很严重。资料[1]曾研究该试剂在3NHCl介质中与UO22+发色的条件,但在该条件下有沉淀形成,需加大量的异丙醇(33%)以避免沉淀的产生。
用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定
李锡安
1977, 5(4): 285-288.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中微量铌和钽的测定,由于铌、钽含量很低,一般需要预先富集分离。目前使用较多的有动物胶丹宁沉淀法[1]、硅胶富集法[2,3]等,这些方法都有不足之处。Зайковский等[4,5]提出的以联邻甲氧苯胺二水杨醛作共沉淀剂,用水杨基荧光酮富集铌和钽的方法。但使用大量甲醇,对操作人员健康有严重影响,并带来了环境污染,不适用于生产。
炼焦气脱硫废液中的硫氰酸钠和硫代硫酸钠的连续测定
陈连山
1977, 5(4): 288-290.
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摘要:
从炼焦气脱硫废液中回收农药,医药和聚丙烯腈合成纤维需要的硫氰酸钠,在控制生产中要求的不仅是硫氰酸钠的绝对含量(克/升),而且更方便的是测知硫氰酸钠与硫代硫酸钠的比值[1],因此,其连续测定的实际应用较有意义。
锌精矿中锌的直接络合滴定
武兵 , 肖宁娜 , 张丽萍
1977, 5(4): 290-292.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
锌精矿中锌的测定,口前多采用氢氧化物沉淀分离-EDTA滴定法,该法手续冗长。用EDTA直接滴定锌,需要克服多种元素的干扰。为此,前人作了不少工作,但消除锰的干扰问题没有得到好的解决。我们在株洲冶炼厂工作的基础上,针对锌精矿的分析要求进行了一些必要的条件试验,制定了锌精矿或类似样品中锌的直接络合滴定方法。
金冶炼过程中高含量金的容量法测定
李莲英 , 刘晓红 , 王立国
1977, 5(4): 292-295.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
高含量金的测定多采用重量法,手续冗长繁复。我们在前人工作的基础上对莫尔盐还原容量法的某些条件如酸度、莫尔盐还原金所需时间及加入量等,以及各种干扰成分的影响和消除方法进行了考察,制定了高含量金(50-200毫克)的容量分析方法。本法操作简便、快速,准确度满足生产要求。
燃烧-间接比色法测定硫
杜祥春
1977, 5(4): 295-297.
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摘要:
钢铁中硫的测定,目前采用最普遍的是燃烧-碘量法。它快速,适用范围广,准确度能满足一般要求[1]。缺点是有时结果不稳,原因是多方面的[2-3]。在产生二氧化硫的瞬间难于控制好的滴定速度和在大量气泡干扰下难于判断准确的滴定终点[4],是主要原因之一。
稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定
包钢有色一厂化验室 , 包钢冶金研究所分析室 , 内蒙古大学化学系
1977, 5(4): 298-301.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。
碘离子选择电极的试制及其在有机碘元素微量分析中的应用
王昌益
1977, 5(4): 301-303.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
碘离子选择电极[1-4]在碘离子活度10-1M-5×10-7M的大范围内可给出Nernst线性响应关系,并能在许多其他离子存在下对碘离子具有高度选择性。它既可用于碘离子的直接测量,也能在电位滴定中作为终点指示者(其终点约有300毫伏的突跃[1])。在国外,碘离子选择电极作为商品出售(美Orion公司94-53,匈牙利OP-I-711等)。
坡莫合金中钼的容量法测定
白晓光 , 范凡生 , 王和 , 张东明
1977, 5(4): 304-306.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
1968年,Rao等人提出了在浓磷酸介质中用亚铁还原六价钼,再用重络酸钾氧化电位滴定钼的新方法[1]。这个方法与其他测钼的氧化还原容量法比较,具有还原简单、干扰较少和准确度高等优点。这个方法的基本原理是:磷酸与三价铁的络合物比磷酸与亚铁的络合物稳定得多;而磷酸与五价钼的络合物却比磷酸与六价钼的络合物稳定得多。于是,随着磷酸浓度的增加,亚铁的还原性越来越强,而六价钼的氧化性越来越强。
纯钒、钒合金及高钒钢中微量铬的测定
林锦蓉
1977, 5(4): 306-308.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
铬(Ⅵ)和二苯卡巴肼反应的灵敏度高,选择性较好,已普遍应用于痕量铬的比色测定[1-5]。因为钒(V)与二苯卡巴肼生成黄色络合物严重干扰铬的测定,所以钒存在时测定微量铬是困难的。
综述
亚硝胺的分析化学
黎兰馨
1977, 5(4): 309-317.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
N-亚硝基化合物通常分为两大类[1]——亚硝胺类和亚硝酰胺类。亚硝胺类化合物(以下简称亚硝胺,NA's),是指二烷基亚硝胺〔如二甲基亚硝胺,(CH3)2N-NO,DMNA〕、烷基芳基亚硝胺〔如甲基苯基亚硝胺 ,MPNA〕。
国内氟离子选择电极研究动态
刘开祥
1977, 5(4): 317-323.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择性电极问世后已成为分析化学中比较活跃的领域之一,对环境分析化学和溶液化学的影响很大,可以说是分析化学的一个新进展。特别是氟离子选择电极的设计成功[1],对其它离子选择电极的发展起了很大的推动作用。氟离子选择电极是目前已有的数十种离子选择电极中分析性能比较好的电极之一。采用氟离子选择电极法测定各种试样中氟量时可使原有烦琐冗长的分析方法大大简化,特别是为自动分析创造了条件。
读者来信
关于重复性与再现性两个术语的区别
路励真
1977, 5(4): 323-324.
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摘要:
为了评述分析方法的精确度,经常对同一试样的一系列分析数据,根据其标准偏差(或相对标准偏差、或极差)的大小,或直观数据间的离散程度,而评论其重复性如何,有时则称再现性如何。这样,重复性与再现性这两个术语很容易混淆或等同起来,而实际上它们又存在着一些区别的[1,2]
来搞摘登
CTAB凝聚重量法测定二氧化硅
贵州省冶金设计研究院化验室
1977, 5(4): 324-324.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
将胶束增溶分光光度法中使用的阳离子表面活性剂长碳链季胺盐,同动物胶在溶液性质上进行比较,发现它们有极为类似的地方:动物胶在酸性溶液中所形成的胶粒,由于H+过剩而带正电荷;长碳链季胺盐在水溶液中所形成的胶粒(或称胶束)也带有正电荷。因此,它们应都能同亲水性很强的带负电荷的硅酸胶粒(γ-硅酸)相互作用,从而发生凝聚和沉淀。
稀土硅铁合金中稀土总量的炉前快速测定
包钢有色一厂化验室 , 包钢冶金研究所分析室 , 内蒙古大学化学系
1977, 5(4): 324-325.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土硅铁合金中稀土的炉前快速分析,常用测定铈的方法,再乘以换算因数。因稀土中铈的百分比常常变化,故定铈法往往误差很大。
矿石中镍铜连续测定
郑大中
1977, 5(4): 325-325.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
镍铜在矿石中常相伴产出。为了适应综合找矿、综合评价、综合利用的需要,我们分析了α-呋喃肟测镍、铜试剂测铜的共性与个性,拟订了镍铜连续目视比色测定法。镍铜含量为0.00X-1%,均得良好结果,并与分别测定法结果相符,方法比较准、快、便、省。
反射炉炉渣及炉料中的铁的络合滴定
伍登俊
1977, 5(4): 325-326.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
反射炉渣及炉料中铁的测定一般均采用重铬酸钾法。但因使用毒剂汞盐,严重污染环境,损害人体健康。应用无汞的重铬酸钾测铁法,虽然消除了汞害,但尚有成本较高、操作手续较繁等缺点。
冰铜及炼铜炉渣中铁的无汞重铬酸钾法测定
张顶烈 , 张德恩
1977, 5(4): 326-327.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
冰铜及炼铜炉渣中测定铁,由于铜、砷、锑等含量较高,通常是预先使铁成氢氧化物沉淀分离的经典重铬酸钾法。该法虽然可靠,但流程较长,尤其是蒸发浓缩时容易受外来沾污,引起误差,且需用有毒试剂氯化高汞。
小经验
一种新型定量移液杯
吴凤锷
1977, 5(4): 327-328.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
使用移液管移液时,一般用口或吸球(洗耳球)吸取。前者有将溶液吸入口内的危险;后者吸入速度慢,有时将溶液吸入吸球中对试液产生污染。我们初步设计制成了一种叫做定量移液杯的玻璃仪器。它虽不能完全取代移液管,但可以代替大部分用移液管定量转移溶液的工作。现将其结构、使用方法介绍如下。