会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1978年6卷2期

工作报告
Fe3+-Sn2+-F-还原体系中的两种磷钼兰
王正之 , 胡自如 , 贺恒信
1978, 6(2): 83-88.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
钼兰法应用于磷的测定,已有近九十年历史[1]。对磷钼兰某些性质,国内外虽有研究[1-7],但意见分岐较大。尤其对磷钼兰中钼的价态报导比较混乱,国内尚未见专文沦述。我们在应用氟化钠-氯化亚锡钼兰法测磷时发现,随着试液中Fe8+及Sn2+量的变化,能产生两种不同性质的磷钼兰,进而确定系钼的价态不同。
用氢化铝锂-气相色谱法分析液体中的微量水
中国科学院化学研究所五室四组
1978, 6(2): 89-94.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
在石油化工产品和有机溶剂的使用中,常常需要分析其中的水含量。文献报导了很多微量水的分析方法[1],使用较多的有卡尔一费休库伦法[2],红外光谱法[3],气相色谱法[4]等,各有特点,并均在不断改进中。
5-CI-PADAB和钯的络合物萃取性能及萃取机构的初步研究
卜卫红 , 胡之德
1978, 6(2): 94-100.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
5-C1-PADAB是广泛用于测定钴的灵敏试剂[1-7],Shibata等[8]曾用于测定纯溶液中的钯。国内[9]结合试金分析用于矿石中钯的测定,但尚未见到研究Pd-5-Cl-PADAB络合物的萃取性能。本文研究了5-Cl-PADAB与钯形成络合物的萃取性能及其用于光度测定钯的可能性。
工作简报
沉积岩中有机质抽提新装置
黄福堂 , 张建深 , 左顺林 , 陈桂雄
1978, 6(2): 101-102.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
沉积岩中有机质的抽提,一般均采用索氏抽提器,只是在近十几年才开始利用超声波空化原理进行抽提。虽然后者比索氏抽提器抽提速度提高几十倍,但因其耗电量大,操作复杂,整个体系接触空气面积大,溶剂易向空气扩散,影响操作人员身体健康。
剑麻皂素中惕告吉宁和核柯配质的高速液相色谱分析
华南热带作物产品加工设计研究所上海医药工业研究院
1978, 6(2): 103-106.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
剑麻皂素中的惕告吉宁(Tigogenin)和核柯配质(Hecogenin)是合成甾体激素药物的重要天然原料之一,随着甾体激素合成制药工业的迅速发展,其需要量正日益增长。剑麻皂素中除主要成分惕告吉宁和核柯配质外,尚有少量的其他皂甙元。
铍铜合金中主成份及杂质元素的光谱分析
康自强
1978, 6(2): 106-109.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
铍铜合金中杂质的光谱测定已有一些资料报导[1-5],但因操作较繁,标样不易制取,第三元素影响严重而不宜推广应用。我们将合金以硝酸溶解,用溶液-旋转电极-高压火花进行激发,在平面光栅摄谱仪上用三阶梯摄谱,以主体铜为内标,同时对铍铜母合金及铍青铜合金中的Be、Co、Ni,Si、Fe、Al、Mg七个元素进行测定,消除了第三元素的影响,操作简便,方法具有良好的准确度与再现性。
矿物岩石中微量希土元素的化学光谱测定——溶液干渣转盘电极法
徐沛清
1978, 6(2): 109-112.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟订一个溶液干渣转盘电极法。在二米光栅仪器上用高压火花作光沅,在可见部分摄谱,一次摄谱可测定全部15个希土元素。在标准溶液中的各元素的光谱分析,灵敏度在5×10-7-5×10-8克/毫升之间。如称取0.5克样进行化学处理,最后的分析溶液控制为10毫升的体积,则本法的分析灵敏度可达0.0000n%数量级。无需在特殊气氛中进行激发,可获得低背景,无氰带的谱板。以20次摄谱的结果算得的单次摄谱均方误差均在±10%以下。
应用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定有色合金中的硅
上海有色金属研究所四室原子吸收光谱组
1978, 6(2): 112-114.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法测定硅大致有三种方法:含量比较高的(如0.05%以上)可用直接法[1-5];含量比较低的或有干扰的,可用溶剂萃取法[6];另外还有间接测定法[7,8]。本文介绍的是直接法测定,所使用的氧化亚氮气体是自己制备的[9],纯度可达95%以上。我们摸索了测定硅时氧化亚氯/乙炔的最佳流量比,并建立了在碱溶液中测定铝合金中硅及在氢氟酸和硼酸存在下测定铜合金及镍合金中硅的方法。
应用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定耐热钢和渗氮钢中铝
门文 , 邓瑞钦 , 李述信
1978, 6(2): 114-116.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
关于钢中铝的分析,化学分析方法,为了消除第三元素的干扰,往往需要分离或络合掩芘。结果,操作冗长,精度差,成本高。一直是个难题。氧化亚氮-乙炔火焰引入原子吸收分析之后[1],使火焰原子吸收法测定钢中铝成为可能。文章[2-6]表明,用氧化亚氮-乙炔火焰测定钢中铝,简单、快速、准确、成本低[7]
原子吸收法测定纯希土中钙
上海跃龙化工厂中试室化学分析组
1978, 6(2): 117-119.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
纯希土元素中钙的测定,我厂过去一直沿用NH3-六次甲基四胺水解沉淀分离希土,EDTA络合滴定法测定,方法灵敏度低,误差大。用钙试剂显色、正丁醇萃取比色钙,虽然灵敏度高,但流程长,分析手续烦琐。我们利用蔡司单色仪安装原子吸收分光光度计,用于希土中杂质元素的测定,对于一些易测元素如钙、镁等,由于操作简单快速,适用于大量样品分析。
铁矿石中氧化镁的测定——NaOH-TEA-EGTA分离容量法
徐克智 , 李翠华
1978, 6(2): 119-123.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
铁矿石中镁的EBT-EDTA容量法测定多沿用以不同方式将干扰物分离后直接或间接测定[1,2],也有用NaOH-TEA-EDTA分离法[3,4]及Na2CO3-TEA分离法[5]将镁或钙一并分离后直接或间接测定。
热解-电位滴定(或酸碱滴定)快速测定萤石中氟化钙
王宏元 , 黄添平
1978, 6(2): 124-127.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
萤石中氟化钙的测定,多是通过测定钙换算成样品中氟化钙含量。这些测定方法[1-3]操作繁琐,准确度低。近年来有人试图用氟离子选择性电极测定氟矿中的氟含量,只是应用上的报导还不多。本文研究了热解-电位滴定及酸碱滴定测定萤石中氟化钙的适宜条件,并提出了简单快速、切实可行的分析方法。
磷灰石中希土总量的比色测定
张教晤
1978, 6(2): 128-130.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中微量希土总量的分析,近年来多采用在强碱性溶液中加入三乙醇胺分离铁、锰等离子,然后以PMBP-苯萃取希土,偶氮胂Ⅲ光度测定[1],但是当磷、钙含量均高时,或者磷、钛共存时能使分析结果严重偏低。为了适用于测定磷灰石中微量希土总量,我们经试验拟定了在强碱性溶液中加入三乙醇胺、过氧化氢分离钛,以消除磷、钛共存的影响;在萃取时加入铜试剂以消除磷、钙共存的影响。
水、粮中微量钼的催化极谱测定方法
黑龙江省水文队实验室
1978, 6(2): 130-131.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水、粮中的微量钼含量,一般水中为0.0nppb-nppb,粮中为n·10-4-10-5%。采用催化极谱法进行测定,效果较好,为我队克山疒疒区水质研究工作提供了可靠的手段。
小经验
燃烧法测定菱铁矿中的硫酸根
李智斌 , 李瑞玲
1978, 6(2): 116-116.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫的物相分析中,硫酸根的测定大都采用碳酸钠溶液浸取或碳酸钠熔融以测定矿物岩石中的硫酸根,其手续繁琐,费时较多。本文是将样品在850℃下灼烧除去自然硫和硫化物中的硫,以五氧化二钒(或铁粉)作助熔剂再按燃烧法测硫的手续进行测定,从而大大地简化了分析手续,加快了分析速度。
电解造液技术在镍粉末光谱标样生产上的应用
重庆冶炼厂技术检验科
1978, 6(2): 162-163.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
在用光谱分析方法测定纯镍中杂质含量时,国内一般都采用粉末法,即将金属镍试样经化学处理使呈氧化镍粉末,然后标样与试样在相同条件下进行光谱测定。过去不论某些单位自己少量配制还是生产厂生产国家标样,都采用硝酸溶解镍块,先制备硝酸镍基体溶液,然后于基体溶液中加入一定量的杂质溶液经蒸发、灼烧,得到氧化镍粉末标样。该法的缺点是:用硝酸溶解镍块所产生的大量二氧化氮,影响操作人员身体健康,并污染环境,同时耗酸量大成本高。
综述
原子吸收光谱中的干扰
莫胜钧 , 姚金玉 , 罗淑梅
1978, 6(2): 132-137.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
随着原子吸收光谱分析方法的发展,广大工人科技人员在实践中积累了丰富的有关干扰方面的资料,对原子吸收光谱中干扰的认识越来越深刻。早期有人认为"原子吸收方法既无光谱干扰又无化学干扰"的说法实践证明是错误的。与发射光谱法及比色法比较,原子吸收光谱法受到元素间的干扰及其他干扰虽然较少,并较易克服,但在某些情况下还是不可忽视的。为了得到正确的分析结果,了解干扰的来源及其抑制方法是重要的。
蔡曼效应在原子吸收光谱学中的应用
何华焜
1978, 6(2): 138-146.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
近代分析技术的发展,都在寻求能省去试样的前处理。同时测定多元素、快速、准确而且灵敏度高的方法。近二十余年发展起来的原子吸收光谱在分析领域中已成为一种有力的常规分析手段,随着无火焰技术的发展,原子吸收光谱已成为分析痕量元素(10-9-10-12克)的重要方法。
发射光谱分析激发光源的一些新发展
黄本立
1978, 6(2): 147-159.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
自从60年代原子吸收被广泛应用以来,大受分析工作者欢迎。相形之下,有些人对发射光谱分析抱有一种比较悲观的看法,觉得它似乎要"让位"给原子吸收了。但事物总是不断发展的,总不会是停滞不前的。近年来发射光谱在光源、分光仪器、以及检测系统等方面都有一些重要的发展,使发射光谱分析又增添了活力。本文将有选择地介绍在激发光源方面的一些主要新成就。
来稿摘登
反射炉炉渣及炉料中钙的络合滴定
伍登俊 , 邵瑞阳 , 严柳意
1978, 6(2): 159-160.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
铜冶金试料中钙的测定,常用EDTA容量法。铁、铜、镍、钴、铅、锌等干扰元素多采用硫化钠或六次甲基四胺-铜试剂分离[1-2],仍有分离不完全之虞,须加入氰化钾掩蔽残留的干扰元素。
矿物原料中低量铍的快速测定
陈晏明 , 吴传金
1978, 6(2): 160-160.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
本法采用乙二胺四乙酸钠-三乙醇胺-柠檬酸钠-丙三醇(简称混合掩蔽剂)消除杂质的干扰,以乙二胺四乙酸钠-三乙醇胺与铁的络合物在一定pH褪色来调节显色时所需的pH值,铍试剂Ⅱ显色测定矿物原料中低量铍。
锡基、铅基合金中锡的测定——没食子酸解蔽络合滴定法
柳州钢铁厂中心试验室
1978, 6(2): 161-161.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
应用锡的氟化铵解蔽络合滴定法时,铝的存在使锡的结果产生正偏差而干扰测定。资料[姚铭深等,化学通报(7),48页,1966]介绍没食子酸作锡的掩蔽剂。我们在此提示下,以没食子酸作解蔽剂进行锡的络合滴定。
镁合金中锌的萃取容量法测定
东北轻合金加工厂中心试验室
1978, 6(2): 161-161.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
二安替吡啉甲烷萃取容量法测定锌,已在某些合金中得到应用。本文把该方法应用于镁合金,并进行了条件试验,确定了镁合金中锌的测定方法。本文在2N盐酸介质中,用二安替吡啉甲烷氯仿溶液萃取锌,以抗坏血酸消除铁的影响;在弱酸性溶液中,锌被反萃入水相,用硫脲和氟化钠掩蔽铜和铝等干扰元素,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定。用国内、外镁合金标样对本方法进行验证。证明该方法准确、快速、重现性好、操作简便、易掌握。