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1978年6卷3期

工作报告
测定锑的萃取光度新方法
高建力 , 胡之德
1978, 6(3): 165-169.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
基于三元络合物测定微量锑多用碱性染料[1]。何立书等[2]研究过Sb3+-I--PAN形成三元络合物,还有人[3]以Sb3+-I--PAR形成三元络合物萃取光度法测定锑,均获良好效果。
矿石中微量钼的测定——溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶光度法
云南大学化学系分析组
1978, 6(3): 170-172.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
应用溴邻苯三酚红(BPR)-阳离子表面活性剂(氯化十四烷基二甲基苄基铵[1],溴化十六烷基三甲基铵[2])光度法测钼已有几篇报导,其特点是灵敏度较高,但钨的干扰问题未解决。
金属-1,10-菲萝啉-荧光桃红三元络合物在光度分析中的应用——Ⅱ.萃取-光度法测定微量镍
刘绍璞
1978, 6(3): 173-176.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
已知镍(Ⅱ)与1,10-菲萝啉可形成浅色的螯合阳离子[Ni(phen)3]2+[1]最大光吸收在519毫微米,ε值仅11.9。在中性或弱硷性介质中加入荧光桃红时,即形成可被氯仿等有机溶剂萃取的桃红色离子缔合物。
二价钴存在下,三价钴氨络合物的方波极谱测定
杜士奎
1978, 6(3): 176-179.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
众所周知,三价钴氨络合物还原到二价钴的半波电位一般在0~-0.5伏之间,能够很好地用于在大量镍及锌存在下测定微量钴[1,2]。本文研究了在二价钻及镍的存在下,三价钴氨络合物的测定。由于各种三价钴氨络合物的极谱行为有所不同,因此必须研究三价钴氨络合物存在的形式。
矿石中稀土总量的快速比色测定
冯家积 , 李锡安
1978, 6(3): 179-181.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中低量稀土总量的测定,近年来,国内外做了较多的工作。一般是予先分离伴生元素后,用偶氮胂Ⅲ光度法测定。PMBP-苯萃取分离稀土国内应用最为普遍[1-2],此法分离效果较好。但由于使用有毒的有机溶剂,对分析人员和环境带来严重的影响,而且手续亦相当冗长。
矿石中高含量钨的硫氰酸盐差示比色法
张正明 , 张汉敏 , 陈庆阳 , 杜治坤
1978, 6(3): 181-184.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来我们遵照伟大领袖毛主席的教导:"人的正确思想,只能从社会实践中来,只能从社会的生产斗争、阶级斗争和科学实验这三项实践中来。"
苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚物的红外光谱定量分析
左本成
1978, 6(3): 185-189.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
在苯乙烯和顺丁烯二酸酐的共聚物中,除了上述两种结构单元外,还有顺丁烯二酸,后者是顺丁烯二酸酐水解的产物。在化工生产中采用这种树脂时,需要测定其中酸、酐和苯诸基团的含量。一般都用化学方法测定树脂中顺丁烯二酸酐的含量。
紫外分光光度法测定天然气中的甲硫醚
四川省化学研究所分析室
1978, 6(3): 189-193.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
Hastings[1]根据脂肪族硫醚能与元素碘形成一种络合物,后者在光谱的近紫外区有特徵吸收的原理,提出了测定原油及其馏分中的脂肪族硫醚的紫外分光光度法。以后,Hastings和Johnson[2]以及Drushel和Miller[3]又作了改进,在灵敏度、精确度方面都有很大提高。这个方法已被成功地应用于原油及其馏分的分析[3-5]
火焰光度法测定天然气中总硫
四川省化学研究所分析室
1978, 6(3): 194-198.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰光度法对磷化物和硫化物具有较高灵敏度和选择性,自1962年Draegerwek[1]报导用于测定空气中磷化物和硫化物以来,获得了很大的发展。近几年来已被广泛地用于含磷、硫农药残毒以及空气和水中磷、硫污染物的分析[2-5]。但是用该法直接测定天然气或有机液体中的微量总硫时,由于大量甲烷和有机物的干扰,
银基球形汞膜电极在极谱分析中的应用
昆明冶金研究所分析室
1978, 6(3): 198-200.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
寻找一种合适的固体电极[1-7]来代替滴汞电极,以减轻汞对工作人员的危害和环境的污染,是极谱分析有待解决的一个课题。我们研制了以银为基体的球形汞膜电极。
多功能半自动摄谱仪控制箱-国产WPG-100型光栅摄谱仪控制箱的改进
陈舜乐
1978, 6(3): 201-203.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
WPG-100型光栅摄谱仪是国产仪器中性能较好的,目前使用单位较多。但此仪器控制箱的功能不能满足地质分析工作的需要。并且可靠性较差,自动化程度不高。
综述
电分析化学的进展
汪尔康
1978, 6(3): 203-213.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
电分析化学自1800年伏打堆电池问世,并随之推广用于分析检测以来,发展很快,也更趋完善。电分析法主要包括电重量法(电解)和电容量法(电滴定)、极谱法、电位法、库仑法和电泳法等[1-11]。电滴定法相继发展了电位滴定、电流滴定、电导滴定(包括高频滴定)和库仑滴定等。本文着重介绍近年来在电分析化学中有特点发展的一些新方法,并对电分析化学的发展趋势概述介绍。
离子选择电极
章咏华
1978, 6(3): 213-223.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择电极近年来发展十分迅速。有人统计其应用范围的增长仅次于色谱[1]。自1969年以来,国外陆续出版了关于离子选择电极的专著[2-7]。其中有两本已有中译本[2,3]。化学、分析化学期刊中有关介绍日益增多[8-22],资料[8-11]收集文献较广。我国早在50年代,就有人从事离子电极的工作。
知识介绍
双波长分光光度法原理简介
厦门大学化学系分析化学教研室
1978, 6(3): 224-231.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
如所周知,分光光度法已是广泛应用着的一种分析方法。但是,采用经典的分光光度法时,对于多组份混合物的分别定量,必须解联立方程式,这不仅手续比较繁杂,计算麻烦,测定误差也较大。对于混浊试样或其他背景吸收大的试样的测定,经典的分光光度法则往往表现得无能为力。
小经验
含钒石煤中镍的氨底液极谱测定
王尔贤
1978, 6(3): 231-231.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中镍的极谱测定,通常采用的氨底液(3M氨-1M氯化铵),钒对镍的测定有影响。为了弄清钒对镍的影响,我们研究了氮底液组成与镍和钒的峰电位和波形的关系,得知氯化铵浓度降低时,镍和钒的峰电位向相反方向移动。氨浓度增加时,镍和钒的峰电位均向负移动。动物胶用量增加使镍的波形变宽,峰电位向负移动。
真空紫外光谱区域内的发射光谱分析
韦钦 , 许芝华 , 彭建怀
1978, 6(3): 232-236.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
随着科学技术和工业的高速发展,可见紫外的光谱分析的现有方法已经远远不能适应形势的需要:第一:由于使用电弧、火花光源,激发能量太低,灵敏度和重现性都受到很大的限制,况且,每次分析必须研制标样,绘制工作直线,分析程序费时繁琐。
高压釜
郑鹤鸣
1978, 6(3): 244-244.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来应用高压溶样具有许多独特优点。我们在痕量分析中用酸分解高纯硅酸盐材料和高纯金属的经验提出一个以聚四氟乙烯作衬袒的高压釜设计,如图所示。
非水滴定法测定钢铁中碳的改进
吴凤锷
1978, 6(3): 244-245.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
目前国内在钢铁分析中,越来越多的部门采用非水滴定法。应用此法,国内外多采用百里香酚兰-百里香酚酞混合指示剂显示终点。也有单独采用百里香酚酞作指示剂的。用这两种指示剂显示终点。其滴定终点都是由蓝色变为淡兰色。
氧气开闭自动化装置
经天行
1978, 6(3): 245-245.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
为逐步提高碳硫分析自动化程度,配合我厂自制的碳硫光电滴定仪的使用,我们装配了一套氧气开闭自动化装置(装置流程见图1)。
来稿摘登
关于微量硅的吸咐沉淀分离-分光光度法的研究及其应用之一:钢铁中硅的测定
朱成德 , 凌琦 , 戈儒彬
1978, 6(3): 237-237.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
硅与氢氧化铍共沉淀进行分离,然后以"硅钼兰"显色进行测定。锡、磷和砷一起沉淀,显色时加入酒石酸和草酸消除其干扰。少量三价铬的颜色在波长815毫微米处无吸收,不干扰硅的测定。本法可测一般钢铁中大于0.002%的硅和高合金钢中大于0.005%的硅。对近20种钢铁、纯铁、纯镍等标准样品进行过对照分析,都得到同标准值一致的结果。
吡啶偶氮间苯二酚-过氧化氢法直接比色测定金红石中微量钒
张全芳
1978, 6(3): 237-238.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
在过氧化氢存在下,吡啶偶氮间苯二酚和钒的反应条件及其在钢、铁矿石、合金和四氯化钛中微量钒的测定已有所报导。本工作着重对显色条件、大量钛干扰的消除以及其它共存离子的影响进行了试验。酸度以0.72N为宜。酸度在0.36N-1.08N范围内吸光度变化不大,低于0.36N时显色液变混,高于1.08N时,显色速度变慢且吸光度降低。
镍基高温合金中铁的测定——邻菲罗啉比色法
何成华
1978, 6(3): 238-238.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
镍基高温合金中铁的测定,过去多采用重铬酸钾容量法。虽经沉淀、过滤、洗涤等手续,费时长。本文在弱酸性溶液中,当pH≈5时,用抗坏血酸作还原剂,邻菲罗啉发色,生成桔红色络合物,比色法测定镍基高温合金中的铁。具有干扰离子较少,溶解时不限酸度、操作简便、快速、重现性好、准确度高等优点。
高速钢中锰、铬、钒的连续容量法测定
刘德兴
1978, 6(3): 238-239.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
高速钢中锰含量较低,而铬量较高,同时含有大量的钨,要想用连续容量法进行锰铬钒的测定是有一定困难的。我们采用硫磷混酸溶样后,以高氯酸加热冒烟氧化,锰铬钒分别被氧化为三、六、五价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁溶液滴定锰铬钒总量。然后补加磷酸,加热冒烟并驱尽高氯酸,此时大部分铬又成三价状态,而只是锰钒被氧化,继加亚砷酸钠还原部分高价铬,再以亚铁溶液滴定锰钒合量。
不用汞盐测定铁矿石中的总铁量——亚硫酸钠还原三价铁——铈量法
钱保华
1978, 6(3): 239-240.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试验了以碳酸钠-硼酸混合熔剂分解矿样,亚硫酸钠还原三价铁,硫酸高铈标准溶液滴定,测定铁矿石中总铁量的各种条件,方法既革除了汞盐、铬盐对环境的污染,又极其简便、快速,经用不同标准矿样反复测定10次,计算其标准偏差(S),其值不大于0.105,用于生产实践,经外检,证明其准确度亦不低于日常例行分析的误差要求。
铝镍钴磁钢中铜的测定(3-5%)——BCO光电比色法
何成华
1978, 6(3): 240-240.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
试样经硝酸溶解,用柠檬酸铵掩蔽铁,在pH8.9-9.5的氨性介质中,二价铜与BCO(双环己酮草酰二腙)生成兰色络合物,钢中任何元素不需分离,可直接比色测定铜。本法简单、快速、准确、选择性好,灵敏度高。能满足多种钢材中铜的分析,经长期配合我厂生产铝镍钻磁钢分析,获得较满意结果。
简易库仑滴定纯铝中铁
山西榆次广播录音器材厂化验室
1978, 6(3): 240-241.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
纯金属铝用盐酸溶解后,Fe°成Fe2+进入溶液,Cu°基本上不溶,硅也不甚溶解。过滤除去不溶性的铜和硅。往滤液中加入Cu2+为催化剂,Fe3+为稳定剂,在Pt片阳极(约100毫米2)上产生Cl2而氧化Fe2+。辅助阴极也为Pt片,插入盛2:7HCl的保护管中。用电流法确定终点,指示电极为双Pt丝,外加电压约为50毫伏。
饮用水中硝酸盐氮的快速测定法
艾有年
1978, 6(3): 241-241.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前比较常用的是酚二磺酸法。该法虽有许多优点,但有需蒸干水样,试剂制备比较麻烦等缺点。最近有人提出麝香草酚法不必蒸干水样,但要经萃取和反萃取。我们用麝香草酚作试剂直接比色测定饮用水中硝酸盐氮,使方法大为简化,而且快速,准确。
锡青铜中铅和锌的无氰分析
武登高
1978, 6(3): 242-242.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
铜合金的化学分析,过去常采用剧毒药品氰化钾做掩蔽剂,对操作者的身体有极大危害且造成环境污染。我们研究了在酸性溶液中,以硫脲掩蔽铜,氟化铵掩蔽锡,以甲基异丁酮萃取分离锌的硫氰酸络合物,然后调节溶液的pH值为6左右,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定铅。另外,也拟定了测定锌的方法。
邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定钽铌中的微量锡
丁建权
1978, 6(3): 242-243.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
钽铌中微量锡的分析方法,目前尚未见到资料介绍。鉴于生产、科研的实际需要,经试验确定:用氢氟酸-硝酸分解金属钽铌,焦硫酸钾分解氧化物,在含酒石酸、柠檬酸的硫酸介质中萃取碘化物分离锡,在pH0.7的柠檬酸-硫酸介质中用邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)胶束增溶光度法测定微量锡。方法较准确、灵敏、快速。
尿中镍和钼的测定方法
沈庆宁 , 俞筱芬
1978, 6(3): 243-243.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
为了配合防治职业性镍、钼中毒的需要,我们先后对尿中镍和钼的测定方法进行了研究,并经过临床尿样的实际测定考验,证明这些方法是切实可行的,兹分别介绍如下。一、尿中镍的测定方法尿液采用硝酸-硫酸-高氯酸消化后,于pH6-7用丁二酮肟络合镍后,萃取于氯仿中。
读者来信
关于N2O分子式名称的问题
李文灼
1978, 6(3): 245-246.
[摘要](24) [FullText PDF](0)
摘要:
随着原子吸收分析法日益广泛的应用,有关资料的报导和译文也日益增多,发觉将N2O误译或误称为"氧化亚氮"相当普遍,由于氮具有多种化合价的化合物[1],故该名称叫法欠妥,提出建议望共同更正。