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1978年6卷4期

工作报告
N-甲基-N’-氨基哌嗪及某些哌嗪衍生物的气液色谱分析
上海第五制药厂 , 四川抗菌素工业研究所
1978, 6(4): 247-251.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导N-甲基-N'-氨基哌嗪及某些哌嗪衍生物的气液色谱分析方法。合成并提纯了若干化合物作分析的标准品。采用6201红色担体,以氢氧化钾作去尾剂,聚乙二醇-12000为固定液,在长2米、内径2毫米的色谱柱上,哌嗪衍生物得到良好的分离。用峰高内标法定量,相对误差在2%以下。
空气中ppt级SF6的气相色谱分析
王木林 , 杨存金 , 许蓉珠 , 王美中
1978, 6(4): 252-255.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了一种测定空气中ppt级SF6的气相色谱法,并简要介绍了在国内首次进行的SF6大气扩散示踪试验中的应用。方法采用5A分子筛柱和氚钛源电子俘获检测器,其测量范围:直接进样为10-7-10-10(SF6与空气体积比,下文同),液氮(或液氧)冷冻浓集进样为10-10-10-12。直接进样法的最低检出浓度达2×10-11。在示踪试验范围六、七公里内,大气样品不需浓集处理可直接测定。
水中挥发性N-亚硝胺的富集、分离净化和气相色谱(FID、ECD)测定
陈祖辉 , 丁廷华
1978, 6(4): 256-258.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来报导,痕迹量(ppb以下)的致癌性N-亚硝胺已从多种食品和环境介质--大气、水、土、烟草烟气及机器加工润滑液中检出[1,2,3]。探明水环境中这类致癌物的分布状况及动态变化,就测试方法而言,首先需要解决亚硝胺组分浓度低达超痕量级(ppt)的高效富集法。
液氧中微量烃的色谱分析
陆军 , 姜桂荣
1978, 6(4): 259-265.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
在空气分离装置中,往往由于烃类(尤其是乙炔)富集而引起爆炸。长期以来,人们试图寻找一种烃类杂质含量的快速测定方法。这方而的工作国内外已有许多报导。国内常用比色法[1]测定乙炔含量。但此法不仅操作手续烦琐、准确度低,且对其它较活泼的烃不能同时测定。
工作简报
关于离子电极分析应用中的标准加入法
吴国梁
1978, 6(4): 266-267.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
标准加入法即已知增量法,有关资料[1-3]中已有介绍。它特别适用于复杂体系中(如有络合物形成)待检离子总浓度的测定。例如在水分析中,某些成分复杂的水样难于应用标准比较法,难在配制同组份的标准液。而以标准加入法测定,可得到较高的准确度。
溴邻苯三酚红光度法测定矿石中铋
章道昆 , 江智美 , 高丽君
1978, 6(4): 268-270.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近期亦有新试剂光度法测定铋的报导,但目前在实际工作中仍以碘化物法与硫脲法为主。因而开展光度法测定铋的研究很有必要。
硅存在下络合滴定钙的方法
四川水泥研究所分析组
1978, 6(4): 271-273.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
在强碱性溶液中用EDTA溶液络合滴定钙时,硅与钙形成硅酸钙沉淀干扰滴定。若采用钙盐反滴定或沉淀分离硅等方法,则操作较繁琐。我们参考资料[1-4],探讨了大量硅存在下络合滴定钙的方法,将硅酸的形态、硅酸结合水多少等的物理化学性质,应用到化学分析上来,有效地消除了硅对络合滴定钙的干扰。
银离子选择电极测定矿石中的银
莫茂生 , 何幼桢
1978, 6(4): 274-275.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出在酒石酸钠离子强度调节络合缓冲溶液(pH2-5)中,应用银离子选择电极测定矿石中的银。银离子浓度10-2M-10-7范围内,电极响应符合能斯特关系式。本法消除了汞的严重干扰,具有简便、快速的优点,曾用于多种矿石中银的测定。
测定富铁样品中三氧化二铝的酸碱中和法的改进
池家祥 , 陈晔虞
1978, 6(4): 276-278.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
酸碱中和法是一个常用的,较为快速、准确而又价廉的测定三氧化二铝的方法。但当样品中含铁量高时,一是由于应用刚果红试纸调节pH范围不适合,铁含量高时,容易形成氢氧化铁沉淀,且加酒石酸钾钠后,亦不完全转为溶液。再是由于铁与酒石酸钾钠生成黄色络合物,溶液颜色随铁量增高而加深,滴定误差较大。
氟离子选择电极测定硫铁矿中的氟
湖南化工研究所分析室
1978, 6(4): 279-280.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
硫铁矿中的氟含量,是衡量矿石质量的重要指标之一。本文应用氟离子选择电极测定硫铁矿中的氟,方法简便快速,简化了通常采用的经碱熔蒸馏分离的操作。
污水中微量镉的萃取光度测定
云南大学化学系分析组
1978, 6(4): 281-282.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
目前污水中镉的测定多用双硫腙光度法。此法操作较繁琐,条件荷刻,并需使用剧毒试剂氰化钾。资料[1,2]介绍了镉的三元离子缔合物的萃取情况,资料[3]提到结晶紫萃取光度法测定钼时用浮选分离的问题。
希土产品微量镁和钙的比色测定
朱和栋 , 张慧茹 , 庄玉如
1978, 6(4): 283-285.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
希土产品中镁和钙的测定,一般选用氨水分离法[1⇔3],由于空白高,微量镁和钙有可能吸附,测定结果的准确度较差。本文用阳离子交换树脂使希土同镁和钙分离,并分别比色测定镁和钙。方法适用于0.0001-0.010%镁和0.0002-0.020%钙的测定(以1克样计算)。
土壤养分纸上简捷速测法
王怀公 , 张仁德 , 张晓苹
1978, 6(4): 286-289.
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摘要:
目前,土壤养分的速测是在磁板或试管中进行[1,2]。以纸为截体的测定法,除钾的测定[3]外,未见系统报导。为实现"全党动员,大办农业,为普及大寨县而奋斗"的战斗任务,经反复试验,提出一种土壤养分纸上简捷速测的方法。
含铌(钽)合金钢中微量硼的测定
张传隆
1978, 6(4): 290-291.
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摘要:
钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料[1]采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1%的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1%。
用抗坏血酸法测定含砷钢铁中的磷(借硫代硫酸钠还原掩蔽砷)
黎宝石 , 翟淑凤 , 刘凤芝
1978, 6(4): 292-294.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
铋盐-抗坏血酸-钼兰比色测定钢铁中磷的方法,具有准确、灵敏、快速等优点,是我国目前广泛用于分析钢铁中磷的方法之一。但是砷在测定磷的显色条件下,严重干扰磷的测定。
锆、铪的离子交换分离法
高玲英 , 薛改玉 , 张振芳
1978, 6(4): 295-296.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
锆、铪的分离方法已有许多报道,如纸上色层法[1]、溶剂萃取法[2]等。我们曾采用阳离子交换法分离锆、铪,该法用0.045N HNO3+0.09N柠檬酸,先从柱上洗涤大量锆,再用0.045N草酸洗下少量铪,但是由于锆的拖尾现象,影响铪的分析准确度。
溶液制备中混合法的应用
关镜辉
1978, 6(4): 297-297.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
将已知百分浓度的溶液相互混合或稀释以制备所需百分浓度的溶液,应用混合法(又称交叉法,如图示)较方便。资料[1,2]都没有介绍该法的应用规则:资料[1]仅介绍重量百分浓度溶液的混合或稀释;资料[2]介绍的应用既不确切,且有错误。
浓差电池测氧仪的初步研制
张仲生 , 郭士海 , 姜乃雄 , 佟富顺 , 曹文祺 , 刘秀红 , 龙威远
1978, 6(4): 298-301.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
一、仪器的特点和原理浓差电池测氧仪和磁氧分析器、原电池法、比色法及黄磷发光法相比有着显著的优越性:灵敏度高[1];量程范围大,测量线性关系好;准确度高,稳定性好;方法连续,响应快;设备简单,维护方便等。主要缺点是可燃性气体和毒化电极的气体的存在对测量有干扰。1962年第一台浓差电池测氧装置问世后[2],不到十年就在工业上得到了广泛的应用。
一种简易小型电子扑获检测器
中国科学院水生生物研究所第六室化学组
1978, 6(4): 302-303.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
电子扑获检测器是气相色谱仪中的一种主要检测器。它对负电性强的化合物具有选择性和极高的灵敏度,因此,在环境污染物和农药残留量测定中,在痕量物质分析中,已获得了广泛的应用。为了广泛普及应用电子扑获检测器,设计一种结构简单,装拆方便,易于加工的电子扑获检测器是必要的。
简易等速升温气相色谱装置
余仲元 , 曾繁涤
1978, 6(4): 304-305.
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摘要:
在气相色谱分析中,一般都是在恒温下进行测定,而对沸程范围较宽的样品,为了得到广泛的杂质图谱,使用等速升温气相色谱法是很有效的,因为它能改善宽沸程样品的分离度,缩短分析时间。
新型“氮素蒸馏器”
北京玻璃仪器厂技术科
1978, 6(4): 306-306.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
该仪器专用于"凯氏定氮法"的氨蒸馏,它在设计结构上具备如下特点:1.将蒸馏烧瓶浸入蒸汽发生瓶内,使蒸汽加热与水浴加热相结合,更有效地利用了热能,缩短了分析样品的操作时间,蒸馏一个氨样品仅需8-10分钟,即使在没有电源的条件下,使用煤油炉也可进行正常蒸馏。
水质监测新技术
庞叔薇
1978, 6(4): 307-313.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
水质污染控制很大程度依赖于监测能力和水质调查,包括对河流、湖泊、港湾、自来水的水源、工业废水排放和生活污水排放的监视。
原子荧光测汞法
杜文虎
1978, 6(4): 314-318.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
汞是自然界中分布较广的元素之一。特别在金属矿床上层的土壤和空气中含量较高,几乎在所有矿物中均含有汞。所以,测定大气中的汞已用来探测地下矿藏[1]。汞出现在人类生活中,历史很久。现代已成为许多工业及科学实验室中不可缺少的物质。由于人们的生产活动,破坏了汞的自然平衡,使环境中的汞超过了本底含量[39],而使环境遭到污染。
来稿摘登
粉末标样的喷雾干燥制备新工艺
张瑞南
1978, 6(4): 319-320.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
分析中所用标准样品(即标样)的制备,按其主体与杂质各自的存在形态来分,大体有固-固法、固-液法以及液-液法三种。前两法属于非均相配制体系,而后者为均相配制体系。由于标样中主体元素与各杂质元素的分布,要求高度的均匀。所以,液-液法均相配制体系,对标样的制备是最适宜的。
锌矿中铅的快速比色法的改进
王永周
1978, 6(4): 320-320.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
原法是在酸性液中加入柠檬酸铵-氰化钾隐蔽剂后,再加入氨水和硫化钠进行比色。在使用中存在如下问题:①在酸性液中加入氰化钾不安全;②隐蔽铁不完全;③颜色不能持久。由于以上原因,致使分析结果不稳定。我们对此进行了改进。
硅钼兰的快速显色
马业新
1978, 6(4): 321-321.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
金属材料中硅的测定,大都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝的显色,通常需放置一定时间,在沸水浴中显色也需要10多分钟。
砱肥测定的改进
任永生
1978, 6(4): 321-321.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
测定磷肥中的全磷量:以前采用焦磷酸镁重量法和磷钼酸铵容量法,要经过沉淀,过滤,灼烧沉淀等步骤,手续繁琐,费时较多。现采用EDTA钠盐络合滴定法、在测定样品中加定量的氯化镁和氨水,使之生成磷酸铵镁沉淀,过滤,吸部分清液,控制pH值为10,加铬黑T指示剂,用0.1M EDTA钠盐溶液滴定,仅用1小时左右就能完成。
溴邻苯三酚红-邻菲罗林比色法测定矿石中银的改进
华方侠
1978, 6(4): 322-322.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
目前在我国野外地质化探分析中,可采用溴邻苯三酚红-邻菲罗啉与银生成蓝色三元络合物,在水溶液中进行比色测定。该法灵敏度高(ε=51000),选择性较好。但其缺点是显色络合物稳定性差,颜色只能稳定半小时,而且测定范围较小(0.02-0.2ppm)。我们在比色溶液中加入少量动物胶和乙醇,10分钟显色完全,可稳定4小时以上。适宜的pH为7±0.5,温度为20-40℃。在显色溶液中
小经验
用亚沸蒸馏法制取高纯水和高纯无机酸
尹国师
1978, 6(4): 323-323.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
我所采用了亚沸蒸馏法制取高纯水和高纯无机酸。从工作实践认识到,这种方法与经典的沸腾蒸馏法相比,要具有产品质量高,设备简单和操作方便等优点。采用这种方法,可将普通蒸馏水和市售一级无机酸中的杂质含量,降低到ppb(10-9克)级含量水平。因此,这种方法将在同位素地质年代学、半导体材料、境境保护、高纯物质研究和微量化学分析中,愈来愈得到广泛的应用。
工业pH测量中电极失效原因
孟世福
1978, 6(4): 324-325.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在工业中,特别是化学、电力、造纸、制糖等工业中往往需要测量工艺流程的pH。目前工业上多采用玻璃电极和饱和甘汞电极测量其pH。电极法能否成功地应用于工业pH测量,除了与被测介质的性质有关外,很大程度上还取决于对仪器和电极的使用技术。为此,本文将以表格的形式分析工业pH测量中电极失效原因,并给出检查和解决的方法。
SP-2305型气相色谱仪操作中高沸点组分平头峰的消除
夏水昌
1978, 6(4): 326-326.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
SP-2305型气相色谱仪分析沸点在200℃以下的组分时,出峰正常,但当组分沸点在200℃以上时,无论使用哪种检测器,均出现不规则的平头峰,给定性定量带来困难。
读者来信
对溶液自动分析的几点看法
周锦帆
1978, 6(4): 327-328.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志: 毛主席说过:“生产力就是两项:劳动者和工具”。但是,溶液自动分析器--分析化学中一种很重要的工具,从我国目前的情况来看尚处于比较落后的状态,具体表现在研制或生产的溶液自动分析器种类少、数量少、实际生产中正常地应用就更少。