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1978年6卷5期

工作报告
聚硫橡胶单体中杂质的色-质谱分析
张岱山 , 陈棠颐 , 王仁萍 , 刘卫
1978, 6(5): 329-336.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
用色-质谱法分析了聚硫橡胶单体中的杂质,首次报导了七种ClROCH2ORCl类化合物的质谱,并对它们的规律性做了归纳.
气敏隔膜氨电极用于金属中氮的测定
向光明 , 陈德芳
1978, 6(5): 337-342.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
1969年气敏氨电极问世以来,国外已有不少报道[1-6].近几年来,国内也做了不少工作[7,8,9].我们在用气敏隔膜氨电极直接电位法测定难熔金属和钢铁中氮方面作了一些试验研究,获得较满意结果.实验表明:气敏隔膜氨电极是目前金属材料中测定氮的一种十分简便而有效的工具.
钡离子选择性膜电极的研制
黄德培 , 谭美华 , 陈忠明 , 王慕卓
1978, 6(5): 342-346.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,应用中性载体(链状聚醚、环状聚醚、抗菌素和缬氨霉素等)的金属络合物作为离子选择性膜敏感体的活性物质,已有了较多的研究[1-5].中性载体是电中性的有机分子.
用精密库仑滴定法测定重铬酸钾的纯度
李正东 , 沈迂
1978, 6(5): 347-351.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
用于容量分析的基准试剂,其纯度一般用化学分析法测定[1].化学分析法均需用另一种标准物质作基准,所以属于相对方法.1959年Taylor等人成功地建立了测定基准试剂纯度的精密库仑滴定法[2].此法依据法拉第定律,直接借助于质量、电压、电阻和时间等标准量来计算基准试剂纯度,因而是绝对法.
极谱催化波测定微量铼
曾纪林 , 王宪章 , 童明熙 , 崔万臣 , 白沪生 , 赵康甫 , 杨天富 , 潘明才
1978, 6(5): 352-356.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
Gyorbiro[1]提出,“在高铼酸根离子存在下,产生碲酸的极谱催化还原波,适于低浓度铼的测定.”他拟定了含钼矿石中微量镍来的分析方法(灵敏度:0.08微克/毫升).陈永乐[2]改变了底液和测定条件,将灵敏度提高一倍(0.04微克/毫升),用于铜矿、辉钼矿中微量铼的测定.韩雅芳[3]用该催化波测定了痕迹量碲.他们对这个催化波的反应机理提出了不同的见解.
原油直接进样气相色谱法分析C7前的组分
解凤荣 , 樊萍
1978, 6(5): 356-360.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱法分析原油轻馏分(C7前)组成,对油田资源普查具有实际意义.对此曾有过研究[1,2].将原油直接进入一个予切割装置,切掉C7后的馏分,C7前的馏分进行色谱分析.此方法与一般所用精馏法相比,方法简单,准确度高,轻组分损失少,分析时间缩短了十几倍(分柝一个样品只需要两个半小时).油田应用实践证明,此法用于油田资源普查,可及时提供出(C7前)轻组分含量结果.
工作简报
氟离子电极作指示电极自动电位滴定法测定氟
刘开祥 , 李振辉
1978, 6(5): 360-362.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
氟离子电极在各方面的应用日渐增多[1,2].利用氟离子电极作指示电极以硝酸镧溶液滴定氟.Lingane[3,4]和Berns[5]进行了研究,但均未见实际应用的详细报道.
铌钽矿中铀钍的直接萃取分离测定
秦光荣 , 吴玉英 , 佟守信 , 李应潮 , 赵荣仙
1978, 6(5): 363-365.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
铌钽矿中小量铀钍的测定一般采用分别测定法[1-3],步骤较繁,时间较长.1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取铀钍希土等元素的性质已有许多报导并作过综述.但应用于易水解元素铌钽钛锆等矿石中萃取铀钍希土元素时,仍需预先进行分离.在有机络合剂存在下,用PMBP萃取铀钍希土元素的行为,迄今未作过系统的报导.
青菜中二氯苯醚菊酯残留量的测定
南京药学院 , 江苏农学院 , 江苏省农药研究所
1978, 6(5): 365-369.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
二氯苯醚菊酯[2,2-二甲基-3-(2,2-二氯代乙烯墓)环丙酸-3-苯氧苄酯]是由Elliott等[1]发展起来的新拟除虫菊酯,是一种高效低毒的新农药.药效试验表明,它对稻、棉、蔬、果的主要害虫,都有良好的防治效果.配合药效试验,我们测定了二氯苯醚菊酯在青菜中的残留量,观察其消失动态,以了解它在作物上的残留情况.
放射性同位素X射线荧光分析法测定铁精矿中铁
董焕志
1978, 6(5): 369-371.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
放射性同位素x射线荧光分析仪是近十多年来世界上发展迅速的一项元素快速分析新技术.它具有体积小、重量轻、操作方便、分析速度快、不用试剂和不破坏样品等优点,能对固体、粉末、液体等不同样品中的元素含量进行直接测定,对于中、高含量样品更为适用.我们用此方法对铁精矿中元素铁进行了测定,收到了较好的效果.本文对此简述如下.
惰性气氛脉冲加热-气相色谱法测定难熔金属中氮
杨镜泉
1978, 6(5): 371-374.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
惰性气氛脉冲加热-气相色谱法测定难熔金属中的氮,近几年见有一些文章发表.由于脉冲加热具有升温快,温度高(可达3000℃以上)的特点,这对金属样品的熔融,气体的析出是极为有利的.
玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定银
徐建国 , 杨怀元 , 王曙
1978, 6(5): 374-378.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
随着科学技术的发展,微量元素的分析显得更为重要.Florence[1]提出在玻璃碳电极上用汞膜电极阳极溶出伏安法测定一些元素以来,阳极溶出法近年来得到了新的发展[2].
小经验
自动定量移液管
黄炳金
1978, 6(5): 378-378.
[摘要](33) [FullText PDF](0)
摘要:
准确,自动地吸取溶液不但可以提高测定的准确性,而且还能加快分析速度,改善操作条件.这里介绍的自动定量移液管经长期生产实践表明:具有精度高、制作容易和便于推广等优点.自动定量移液管的结构见图1.胖肚移液管于刻度处截断使用(截断的移液管的刻度上部液面呈凸面,其容积近似等于不截断时刻度上部液面呈凹面的容积).刻度值分别为1、2、5、10、25毫升胖肚移液管经截断用以吸取蒸馏水重复操作四次,测得真实值为0.993、2.007、4.97、9.98、25.00毫升.
SJP-1型示波极谱仪B4变压器防潮散热装置-双套密封油浸法
蒋纯伦
1978, 6(5): 407-408.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
化验室在使用国产JP-1型.JP-1A型.SJP-1型示波极谱仪中最常出现的故障,就是电源部分的B4变压器短路、击穿、烧坏等现象.主要原因是由于B4两组高压绕组,遇到阴雨天气和潮湿季节,变压器受潮绝缘性能下降而引起.
仪器装置与实验技术
与极谱仪联用补偿iR电位降装置
汪尔康
1978, 6(5): 379-382.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
极谱分析通常要求电解液必须导电良好,支持电解质浓度一般要求高于0.05-0.1M.如用盐桥连接极谱分析用的参比电极和带有指示电极的电解池则要求盐桥导电必须良好.否则,由于电解池内阻过高,导电不良,iR电位降增大,造成极谱波形倾斜、失真甚至不出波形.极谱溶出法对溶液导电性的要求程度更高.如溶液内阻增大,不仅使溶出波变形失真,而且明显降低波峰.
1.5米光栅直读光谱仪的试制
王俊德 , 方克强 , 张志升 , 朱贵发 , 梁永兴 , 吴殿仲 , 程学才 , 窦庆远
1978, 6(5): 382-386.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
光电直读发射光谱分析,具有快速、准确、同时能进行多元素分析等优点,此方法已普遍地用在金属与合垒的分析上.光电直读光谱仪工作原理为:一个入射狭缝,让分析样品所激发的光通过,照射到色散元件上,经分光后,被聚焦在焦面上,形成光谱,在焦面上置有若干出射狭缝,将待测元素的特定波长引出,投射到光电倍增管上,使光能变为电能,然后由电子学测量系统逐一地进行测定.
综述
火花源质谱分析
王子树
1978, 6(5): 387-396.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
火花源质谱仪是一种大型精密的无机成份分析仪器,它的原型仪器早在30年代就已开始研究,然而直至1957年才开始生产第一台商品仪器,并进行了大量应用研究,有关专著和评论见文献.我国已批量试产了此仪器,目前大约有十七台这类仪器在使用中.关于仪器的结构和特点及使用方法本刊已介绍过,此处不赘述,本文仅就分析特性和应用作简要介绍.
知识介绍
光电光谱定量分析基本关系式的探讨与分析
钱时惕
1978, 6(5): 396-403.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
自从Farmer[1],Saunderson[2]等引入光谱分析的光电方法(常简称光电光谱法)以来,各国对于这一先进技术都予以很大的重视[3].在我国,利用光电宣读光谱仪,对钢铁、有色金属、气体以及其他物质材料中的各种杂质元素的快速测定,逐渐广泛开展起来,已在生产及科学研究中发挥了显著的成效[4-31,49].
问题讨论
关于原子吸收分析中工作曲线弯曲及其校直方法的讨论
陶继华 , 于家翘
1978, 6(5): 403-406.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
为了进一步提高原子吸收分析的测量准确度和加快分析速度,当前我国生产的原子吸收仪中已广泛配置了对数转换及标尺扩展装置.但是,由于种种因素造成分析工作曲线往往从低浓度时就发生弯曲,为此还必须对弯曲的工作曲线进行校直.本文就原子吸收分析中造成工作曲线弯曲的原因以及目前已采用的校直办法进行初步的讨论.
读者来信
改进碳化氨水浓度分析的迠议
薛允连
1978, 6(5): 406-407.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
1.碳化氨水与纯氨水比重是不同的.碳化氨水以碳铵为主体,比重随所含CO2及NH3的多少而增减.当NH3含量高而CO2低时,比重小于1,增加CO2的含量时,比重可大于1.纯氨水的比重皆小于1,它随着NH3含量的增加而有规律的递减.碳化氨水则不同于纯氨水单纯受NH3的影响有规律可循,它受到CO2及NH2双重影响.因此,将碳化氨水的滴度换算成百分含量时必须用比重计测其比重,或者由CO2含量与比重差别进行计算.
来稿摘登
蔗糖法联合测定有效氧化钙及伴生氧化镁
陈国恩 , 吴祥顺
1978, 6(5): 408-408.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
蔗糖法是测定石灰中有效氧化钙的标准方法,由于石灰活性(易吸水、吸二氧化碳)的限制,该法仅作为石灰有效氧化钙的单项测定.至于与氧化钙伴生存在的氧化镁的联合测定,尚未见资料介绍.根据EDTA能络合滴定钙、镁的原理,在蔗糖法的基础上,我们研究了联合测定石灰中有效氧化钙和伴生氧化镁的分析方法.通过多年的生产实践和总结,本法快速、准确,能符合工业分析的要求.
朱砂中汞的快速测定-铜试剂法
广西大厂矿务局玉兰汞矿化验室
1978, 6(5): 408-409.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
汞的容量测定,以往常用硫氰化钾法,分析一个试样需要2个小时,特别是氯离子的干扰严重,滴定终点不易辩识.本文采用钢试剂(二乙氨基硫代甲酸钠)测定朱砂中的汞,是用逆王水分解试样,以酒石酸隐蔽铁,在碱性溶液中以铜作指示剂,用铜试剂滴定至生成黄色络合物为终点,10分钟可完成.经过多年生产实践考验,证明本方法简便、快速、重现性好,消除了氯离子的干扰,远较硫氰化钾法优越.
气相色谱法分析间二甲苯璜酸异构体
鞍山化工研究所分析室
1978, 6(5): 409-409.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
间二甲苯磺化的产物有3,5-间二甲苯磺酸和2,4-间二甲苯磺酸两种异构体.它们不能挥发,可使之转化成有一定挥发性的间二甲苯磺酰氟,然后用气相色谱分离,定性、定量.
碘化钾-硫代硫酸钠容量法测定水泥生料中Fe2O3
姜道荣 , 王盛学 , 姜福生
1978, 6(5): 409-410.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,水泥生料中氧化铁的测定,大都采用KMnO4或K2Cr2O7滴定法,虽具有准确、快速且易掌握的优点,但需使用有毒的HgCl2,污染环境,有害人体健康.本文采用KI-Na2S2O3法测定铁,用H3PO4溶解试样,在较强的盐酸酸度下和温热的试液中,加入KI将Fe3+还原为Fe2+,而I-本身被氧化,析出等当量的I2,以Na2S2O3标液滴定游离I2.本方法不必使用有害的汞盐仍具有简便、快速、灵敏、准确的优点.
尿中微量汞的测定
潘承荣 , 钟云虎 , 徐文华
1978, 6(5): 410-410.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
通常,测定尿汞时消化是必不可少的步骤,但消化处理不当容易引起汞的损失,造成误差.镰田等人曾试图不经消化直接还原并测定尿汞,未获成功.本文在前人工作的基础上,根据氯化亚锡在碱性介质中的强还原作用和吹气分离方法,拟定了测定尿汞的简便方法.方法免去了消化手续,可以一步完成显色,此外,尚能分别测定无机汞和有机汞.