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1978年6卷6期

工作报告
钽舟无火焰原子吸收法测定碳酸钝中痕量铜与铁
中国科学院冶金研究所分析室
1978, 6(6): 411-415.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
无火焰原子吸收法比火焰原子吸收法灵敏度高,在临床、石油化工、环境污染、超纯材料等分析中已开始广泛应用[1-8]。无火焰法主要有石墨炉法、碳棒(丝)法和钽舟法。后者与其它两法相比,原子化器结构简单,耗电功率低,国外文献时有报导[9-17],国内已有开展此项工作[18,19]。我室自装一台钽舟无火焰原子吸收仪器,采用闭环恒流控制钽舟温度及自动程序控制蒸干-灰化-原子化过程和惰性气体通断,在该仪器上进行呢光导纤维材料碳酸铊中痕量铜的测定。
镍的催化波试验及其在矿石分析中的应用
张进才
1978, 6(6): 415-419.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
镍在硫氰酸钾-硫酸体系中,有一个极谱催化波[1]。不少单位用这个波拟定了矿石中少量镍的测定方法[2,3]。我们发现砷(Ⅲ)的引入能使这个波的灵敏度大大提高。为此作了试验,选定了体系的较佳条件,其检出量为3.4×10-8镍,同时,作了干扰离子实验,其主要干扰离子为Co3+、Mn2+、Nb5+、W6+、Sb6+等。
锡青铜、铅锌矿中锌、铅的络合滴定——利用氨荒丙酸铵的掩蔽性能
李焕然 , 张润建 , 林如城
1978, 6(6): 420-425.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
Russeva等合成了氨荒丙酸铵[1](简称β-DTCPA)和氨荒乙酸铵[2](简称TCA),并通过试验证实两者均能在pH2—3隐蔽铋、铟、铊而滴定铝、镓、钍和在pH5—6隐蔽镉、铅、汞和少量镍、钴等,而滴定锌、锰或希土元素,后者曾用于锡青铜中锌的滴定[3,4]
催化滴定法快速测定磷矿中的微量碘
郑赐培 , 暴桂梅 , 林翠芝
1978, 6(6): 426-428.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,测定微量碘的主要方法,不外有以下几种:1.碘-淀粉比色法;2.碘-有机试剂比色法;3.催化法。其中催化法灵敏度最高,但催化法往往难于掌握,一般认为易受其他元素干扰,需要繁琐的分离手续。本文拟定了一个不需要分离的快速测定磷矿中微量碘的催化滴定法,并在分解矿样的问题上做了一些工作。碘的催化法有多种,我们选用Ce4+-As3+系统,因为这个反应系统受其它离子干扰较小。
萃取色层-原子吸收法测定矿石中微量金
暴桂梅 , 甘尉棠
1978, 6(6): 428-431.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
萃取色层法是一种较新的化学分离方法。此法将溶剂萃取与色层分离结合起来。关于无机物质的萃取色层分离的评论已有文章发表[1-3]。对贵金属的萃取色层分离曾有如下报导:1972年Pohlandt等曾使用TBP-Porasil色层柱对试金合粒进行了分离和测定[4]
合金钢中铜的测定铜试剂分离、硫代硫酸钠容量法
刘桂芝 , 龚国平
1978, 6(6): 431-433.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
一般合金钢中铜的测定,在我国采用比色法较多。对于含铜量较高的试样,则采用经典的硫代硫酸钠沉淀,硫代硫酸钠滴定碘量法。该方法在操作上要经过灰化,灼烧等,手续繁多,操作中又放出大量硫蒸气,对人体有害。鉴于此种情况,我们研究了铜试剂分离,硫代硫酸钠容量法测定合金钢中高含量铜,并作了系统的条件试验。该方法优点是操作简单,不经灰化灼烧等步骤,容易掌握,并采用了酒不酸、EDTA联合掩蔽钢中各种干扰离子。回收率达99%以上。经标钢考核,证明方法准确,稳定性好。适合于铜量在0.5-10%范围内的合金钢的分析。
用碘电极测定磷矿中碘
李如柏 , 周名成 , 张育兰 , 陈满梅
1978, 6(6): 433-435.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
磷矿中碘的测定多采用碘兰比色法,或催化比色和催化滴定法。我们采用碘电极直接电位法测定磷矿中碘,不经任何分离可直接测定含碘百万分之一以上的矿样。作为碘的一种较为灵敏、简便、快速的分析方法,可试用于当前磷矿中碘的地质普查及回收生产。
催化比色法测定铱
林玉南 , 伍铁安
1978, 6(6): 436-438.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
1964年,在北京召开的“全国测试基地会议”上我们曾指出;在汞盐存在下,铱的硫酸络合物对Ce(Ⅳ)—As(Ⅲ)反应有强烈的催化作甩,并可用以催化比色测定铱。这一发现为矿石中痕量铱的测定提供了一个有效的手段。我们据此拟定的测定方法已在国内使用多年,并见诸书[1][2]。1966年后已陆续有了一些铱的催化比色法发表[3-5],但是此法仍然是比较好的。本文报导实验情况和结果。
含氰化物废渣、废水中游离氰化物的测定
陶锐 , 任玉贞
1978, 6(6): 438-441.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
测定含氰化物废渣及废水中游离氰化物时,由于铁氰复盐的干扰,给分析工作带来很大的困难。为此,人们曾提出在蒸馏中加入醋酸锌,使形成不溶性的铁氰化锌,以阻止铁氰复盐的分解。这一改进成功地解决了较高含量氰化物的测定问题。但是根据我们及罗伯特[1]的试验,都发现加入醋酸锌尚不能完全阻止铁氰复盐的分解,因此对于环境分析中微量氰化物的测定仍然存在干扰。
用碘离子选择电极测定钢铁中硫含量
上海冶金研究所分析室 , 上海机修总厂化验室 , 上海机械学院冶金分析教研组
1978, 6(6): 441-444.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
钢铁分析中燃烧法定硫,快速简便,特别适用于炉前分析。但由于采用碘量法或中和法作最后测定,故它不能分析低硫试样。将试样中硫溶解后借蒸馏法或色层法分离,再用物理的或化学的方法进行测定[1],虽可测定低硫,但手续繁复,费时较多,不适于钢铁中硫的日常或炉前分析。碘离子选择电极可指示碘离子活度。
硫精矿中硫的测定
邱立本
1978, 6(6): 444-446.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
有色金属选矿产品中硫的测定,一般采用空气燃烧中和法。在测定硫精矿时,吸收液中常出现黄黑色悬浮物,影响分析结果的准确度和精密度。为查明原因,提高分析质量,进行如下工作。
用5-Br-PADAP萃取光度法测定微量铜
胡之德 , 高发奎 , 郭建新
1978, 6(6): 446-450.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是近年来出现的灵敏新试剂之一,但用于实际工作不多。我们曾用于锑和钒的测定,获得良好结果。本文研究5-Br-PADAP与铜离子的显色反应及其用于萃取光度测定的可能性,实践证明该试剂与铜离子的反应设计灵敏的。
土壤中铜、锌、锰、铁、铬、镍、钙、镁的原子吸收分光光度法
任尚学 , 陈代中 , 李继云
1978, 6(6): 451-454.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,原子吸收分光光度分析得到广泛应用,其优点是被测元素具有高度的选择性,同时灵敏度高、操作简便,尤其适于分析成分复杂的土壤样品。经试验,一次称样用酸分解后,将备测液稀释二次,在空气-乙炔火焰中能快速而准确地测定铜、锌、锰、铁、铬、镍、钙、镁等八种元素,如有氧化亚氮气体还可以测定铝、钦等元素。此外还可用该备测液以火焰光度法测定钾、钠。
用高速液相色谱法测定绿麦隆在土壤中的残留动态
杨少田 , 赵世新 , 刘素云 , 白清云
1978, 6(6): 454-458.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
绿麦隆[N-(3-氯-4-甲基苯基)-N',N'-二甲基脲]是一种优良的麦田化学除草剂。每亩用25%的绿麦隆可湿性粉剂4~6两,在小麦播种后出苗前或麦苗二叶—心期施用,能有效地防除看麦娘、繁缕、碱茅、雀舌草、藜等多种杂草,效果可达70—95%。
四氯苯酞工业品的极谱分析
陈明瞻 , 方信凡
1978, 6(6): 458-461.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
四氯苯酞又名稻瘟酞,化学名称为3,4,5,6-四氯苯酞。它开始由邻二甲苯氯化成3,4,5,6-四氯-1,2-双二氯甲苯中间体,然后水解环化而得。四氯苯酞工业品的一般分析方法,都因氯化过程中出现其他有机氯化物而有干扰。极谱法用于此项分析尚未见文献报导,为此我们进行了极谱法的研究。
纤维素酶活力的苦味酸法测定
印天寿
1978, 6(6): 462-465.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
当前,利用微生物提高粗饲料营养价值的研究和应用,正在全国各地广泛开展。提高粗饲料营养价值主要利用纤维素酶降解粗纤维,产生葡萄糖等,便于牲畜吸收,纤维素酶活力高低就直接影响到粗饲料的酶解效果和喂猪增重率。因此,纤维素酶活力的测定,无论在制曲、酶解、喂养等各个环节,都是一项必不可少的重要工作。
用碳酸钠-硝酸钾半熔离子选择电极直接电位法联测氟、氯
谭开燮
1978, 6(6): 465-467.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在地球化学探矿中,氟、氯等卤族元素已成为重要找矿指示元素。但至今尚缺简单、快速、准确、灵敏度高的方法来分析岩石、土壤中的氟、氯。寻求新的方法必须有以下特点:(1)矿样中所含氟、氯应分解完全并有效地消除对电极法测定氟、氯的干扰因素;(2)响应快,结果准确,灵敏度高;(3)尽量不用贵重试剂以利节约。
用容量法测定希土平均原子量计算钇的含量
陈继红
1978, 6(6): 467-469.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
基于重镧系元素的原子量彼此相差不大,而与钇的原子量几乎相差一倍的事实。庄文德已经发表了用EDTA络合滴定测定钇的含量。但该法对组成变动较大,较复杂的希土试样的测定,常需要选择几种纯稀土试剂来标定出EDTA的A值,操做比较麻烦,同时需消耗价格较贵的纯稀土试剂。
小经验
小经验
吕绍森
1978, 6(6): 469-469.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
燃烧中和法测定矿石矿物中硫时,有时常因试样中含有低熔点的锌、镉、铅等化合物在存,它们在通氧燃烧过程中,有的升华,有的挥发,变成微细的氧化物烟尘进入吸收瓶,与吸收瓶中的硫酸反应,致使测得结果偏低。为了消除上述干扰,应在燃烧瓷管出口与吸收瓶之间装上一个捕尘装置——三连球管,内均匀充满脱脂棉,进行过滤捕集,可达到较好的效果。
仪器装置与实验技术
热解吸色谱装置的几点改进
刘开录 , 杨凤云
1978, 6(6): 470-473.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
1958年,Nelsen和Eggertsen提出了热解吸色谱方法(连续流动色谱法),至今已成为一种通用的测量比表面积的方法。目前,国内外都已有多种采用此法的比表面积测定仪出现[1-5]。1975年我国研究工作者提出了一种以纯氦气为载气的热解吸色谱法(双气路法),可以在常压下测定等温吸附线的全过程,从而可以测定固体物质的比表面、比孔体积和孔径分布[6],并以此流程为基础,研制成功了ST—03型表面与孔径测定仪。
综述
铌钽溶液的性质及其反应特性
秦光荣
1978, 6(6): 474-480.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
有关铌钽的分析化学研究成果已有专著和述评加以介绍。本文试图从铌钽溶液的某些性质及其反应特性来论述铌钽的某些分析化学反应的规律性。
知识介绍
分子发射腔分析
何禄卿 , 谭书香 , 陈贡文
1978, 6(6): 480-484.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
众所周知,在一般火焰中,有许多元素不产生分子发射.即使产生分子发射的元素,其发射强度低,干扰也较大。因此,使分子发射分析的应用受到一定限制。随着对分子发射的深入研究,于1973年,Belcher等首先提出了火焰分子发射光谱分析的新技术——分子发射腔分析《缩称MECA》,虽然该技术目前还处于初期研究阶段,但是由于它具有简单、快速、绝对灵敏度高,取样是少、应用范围广等显著优点,因此,可以予料,在不久的将来分子发射腔分析也会像原子发射和原子吸收光谱一样成为一种有用的分析方法。
一种聚氯乙烯钙电极的研制
陆地 , 刘宗林 , 刘秀芳 , 李粉叶 , 张玉荣
1978, 6(6): 485-485.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
1967年Ross首先以二癸基磷酸钙溶于苯基磷酸二辛脂,并以此溶液为液体离子交换剂制成液态膜钙电极。1970年Moody等人用与上面相同的物质制成PVC(聚氯乙烯)膜钙电极。其电阻为25兆欧,响应时间为6秒。我们找到了另外一种国产溶剂——甲基膦酸二(1-甲庚脂),并用二癸基磷酸钙作电活性物质,试制成一种PVC薄膜钙电极。这种电极内阻小,响应时间快。
矿石中微量锗的示波极谱测定
段晓萍 , 汪云晃 , 杨银川
1978, 6(6): 486-486.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
关于锗的极谱测定,过去一般采用NH4OH-NH4Cl等碱性介质中测定,但灵敏度不高,不适宜于矿石中微量锗的测定.而锗-邻苯二酚络合物在高氯酸介质中的吸附波则具有较高的灵敏度.我们在实验中观察到锗-邻苯二酚络合物在pH值为2.4的盐酸-氯化钾-乙酸介质中有更高的灵敏度,用示渡极谱可测至0.005微克/毫升的锗。铁、钛、钼、钒、铬、镉等都有不同程度的干扰,可在10N的盐酸介质中,用四氯化碳萃取锗。
钨废石尾矿中微量钨的测定
李承裔
1978, 6(6): 487-487.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
对含量为0.00x—0.0x%WO3的测定,目前广泛采用乙酸乙酯-苯萃取硫氰酸盐比色法,该法虽大大提高了灵敏度和准确度,但仍存在以下缺点:1.Ti4+和钼的干扰严重;2.颜色不稳定;3.苯蒸气有毒。本文提出用硫酸-硫酸铵分解试样,草酸浸取,硫氰酸盐水相比色法,克服了上述萃取法的缺点,具有与萃取法相同的灵敏度和更高的准确度,方法简单、快速,结果稳定。
气敏氨电极测定煤和土壤中的氮
李如柏 , 周名成 , 蒋石山 , 李祖杵
1978, 6(6): 487-487.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
煤和土壤中氮的测定,目前用的克氏蒸馏法较为繁琐费时,本文以硫酸铜作催化剂,样品经硫磷混酸消化,再以氢氧化钠和碳酸钠中和并使铜、铁沉淀,分取清液加入EDTA和氢氧化钠调节pH大于11.5,用气敏氨电极测定,本方法简便、快速,经大批样品测试结果与蒸馏法结果一致。