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1979年7卷3期

研究报告
在过氧化氢存在下,锰(Ⅱ)与水杨醛肟的高灵敏显色反应——硅酸盐岩单矿物中锰和铁的微量测定
张振辉 , 刘宇峰 , 吴洪喜
1979, 7(3): 165-169.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
岩石矿物中全锰的测定,常用高碘酸钾比色法[1],但该方法不能适应于微量锰,特别是单矿物中全锰的测定。近来有资料推荐甲醛肟比色测定锰,并应用于金属及矿石分析中[2-4]。此方法比高碘酸钾法灵敏度要高出约四倍,但甲醛肟在制取过程中会产生剧毒的化合物氯甲基醚。实验证明不但甲醛肟,而且乙醛肟、二乙酯肟、α- 酜麸酞基二肟、α-安息香肟、水杨醛肟、联苯甲酰一肟、联苯甲酰二肟等均能和锰(Ⅱ)反应生成带色络合物。以水杨醛肟和α-安息肟的效果最好。
交流极谱中毛细管特性的一些影响因素
郑海龙
1979, 7(3): 170-172.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对0.5NHCl底液中镉波的实验,观察到在峰电位时,交流极谱电流和汞滴下时间的关系是一正幂函数图形,滴下时间和汞柱高的关系是一支双曲线;若在直流极谱中叠加交流电压,则电毛细管曲线曲率增大,用交流极谱法在峰电位时测定汞滴下时间,比用直流极谱法时约小2%;在峰电位时,电解液厚度每增加1厘米,能使汞滴下时间增长约3%。
原子吸收光谱中的干扰 Ⅰ.磷钛对钙干扰时,标准加入法可靠性的讨论
莫胜钧 , 刘永懋
1979, 7(3): 172-179.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以磷钛对钙的干扰为例明确地指出了使用标准加入法时存在的问题。并较详细的观察了不同量的干扰元素对不同量钙的干扰现象及规律,从而解释了结果不可靠的原因;还观察了磷(或钛)对钙的干扰与磷(或钛)钙比的关系,由此而提出了判断分析结果是否可靠的简单方法,还提出了克服干扰得到正确结果的途径;对干扰机理也作了初步讨论。
用线性规划研究混合物的吸收光谱——以电子计算机计算混合物中各稀土元素的含量
何锡文 , 张大干
1979, 7(3): 179-185.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年已有许多作者论述了计算机在分析化学中的应用[1-4],但是探讨多组分混合物吸光度法的文章尚不多见。目前应用吸光度法,是将过量的有机试剂与欲测元素生成有色络合物,根据比尔定律构筑校正曲线来测定欲测元素。但是有机试剂与络合物的吸收曲线互相重叠且吸收峰间相距越小,则产生的误差就越大;另外,当系统中共存元素越多,干扰的可能性也就越大,则测量的结果也就越不准确。
氧化铅中剩余氧和剩余铅的测定
张维德
1979, 7(3): 186-189.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
氧化铅中剩余氧(指PbO晶体中化学吸附的活性氧)和剩余铅的测定问题,从分析化学的观点来看尚属特殊,很少有这方面文章报道。曾见有澳大利亚的Norman[1-3]等在这方面作了研究。其采用的方法是基于计算化学在分析化学领域上的一种应用,属于分析化学上的一条新途径。本实验进行了一系列的改进,在精度和重复性上获得了显著的提高。
介绍一种测定合金中低硫的简易电导法
潘忠孝 , 潘泳伟
1979, 7(3): 190-193.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
燃烧-碘酸钾滴定法是目前测定大多数合金中硫的最普遍采用的方法。此法简单迅速,但准确度较差,不适宜做低硫的测定。现行测定合金中低含量硫(0.00x%)较准确和灵敏的方法有燃烧-碘酸钾滴定法、比色法及重量法[1,2,3,4,7]。除前者可用于日常分析之外,后两者准确度虽高但手续都较烦琐,不易掌握,易受条件限制。电导法定硫,虽有报导[2,6],但研究不多。
钴在砷(Ⅲ)-硫氰酸钾-抗坏血酸底液中的催化波及其在矿石、钢铁分析中的应用
张进才
1979, 7(3): 193-196.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
钴的极谱催化波国内外有不少报导,其中较多的是钴在胱氨酸中的催化波,但在矿物原料分析中尚未得到应用。近年来国外提出的Co-SCN-HNO2和CO-丁二肟络合物的催化波,国内已应用于纯锌和矿石中微量钴的测定[1,2],其中后者的灵敏度达4×10-8M。我们根据资料的经验,通过试验发现钻在砷(Ⅲ)-硫氰酸钾-抗坏血酸底液中,有一个灵敏的催化波,钴的检出量为1.02×10-8M。
土壤中3,4苯并芘的测定方法
王崇效 , 李俊国 , 董克虞
1979, 7(3): 197-200.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
3,4苯并芘(Benzo(a)pyrene以下简称Bap)是一种强化学致癌物质。由于大气飘尘、汽车废气、污水灌溉及某些农药农肥的不合理使用,造成土壤Bap的增加。有文献报导,土壤中Bap即可以进入植物体或下渗进入地下水,从而威胁人们健康。土壤中Bap已有氯仿提取、二步氧化铝柱层分离、紫外光度计测定法[1],但此法操作不太安全,分离尚不够满意。本方法采取石油醚回流提取,直接或经纸层分离后荧光光度计测定。灵敏度为0.1ppb,回收率在90%以上。
铋盐抗坏血酸钼蓝反应机理的一般性研究
黄祖贤
1979, 7(3): 200-203.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
铋盐抗坏血酸钼蓝法是测定磷(砷)的一个比较好的方法。其灵敏度、准确度较高;快速简便。因此,在国内研究使用的单位越来越多,应用也逐渐广泛。但是,其反应机理研究得不多,本文在资料的基础上,对铋盐的作用和钼蓝络合物的组成进行了试验探讨。发现铋离子参与反应生成三元络合物。试验了铋加入量及温度对络合物的影响。找出了铋的最佳加入量。
铅-5-Cl-PADAP-正己酸盐三元络合物萃取及分光光度测定微量铅的研究
魏复盛 , 詹殿贤
1979, 7(3): 203-206.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法测定微量铅多用双硫腙作显色剂,方法虽灵敏,但试剂不稳定、重现性差,且要用大量氰化钾[1-2]。近年国内有人提出以Pb2+-5-Br-PADAP-正己酸盐萃取比色测定天然水[3]及工业废水[4]中微量铅,避免使用氰化钾。我们对偶氮染料PADAP的氯代衍生物5-氯代吡啶偶氮间二乙氨基酚(简称5-Cl-PADAP)用于铅的萃取分光光度测定铅作了较系统的研究。当水相存在1-3%正己酸钠,pH7-9.5,微克量铅与氯仿中5-Cl-PADAP生成Pb2+-5-Cl-PADAP-正己酸盐为1:1:1的紫红色三元络合物,最大吸收波长570毫微米,克分子吸收系数4.9×104,氯仿中铅的浓度0-3ppm遵守比尔定律。
可程序台式计算机在摄谱法光谱分析中的应用—数据处理
裴蔼丽
1979, 7(3): 206-210.
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摘要:
摄谱法光谱分析中的数据处理需要化费大量的时间与精力,如需要分析的元素多,而又需扣除背景时,所化的时间则更长,而且需要两个人操作。国外已有用计算机处理数据的报导[1]。我们尝试用国产JD-2型可程序台式计算机作"高纯氧化钇中十四个希土杂质的光谱测定"法的背景扣除及含量计算,得到满意的结果,并已应用到其他的光谱分析法的数据处理上,所需时间较用人工扣背景计算含量节省3-4倍,只需一人操作,并且准确五靠、精度也高一位(由于受限于测量榨度,故只能提高一位)。
仪器装置与实验技术
可控硅电弧发生器交流小电流不稳的原因与消除
张书田 , 梁国安 , 郭焕显 , 丁鹏赞
1979, 7(3): 211-213.
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摘要:
目前,在国内外,可控硅用于调压、调速、开关电路等方面的技术已颇为深入和成熟。而用于光谱激发光源--电弧发生器,虽有先例[1,2],但为数尚少。文献闯了路,但对小电流稳定问题未予重视,只照顾到大的电流范围(2~25安),却存在小电流(2~5安)不稳。文献做了尝试,在肯定其优越性、实用价值的同时,提出了交流电弧小电流不稳的现象。由于未对不稳定的原因作深入探讨,故所采取的办法欠妥(在主回路中串入功率达仟瓦量级的电阻,电热可观)。
JS-10A型电子计算机在E-600光电光谱仪上的应用
上海第五钢铁厂第二中心试验室
1979, 7(3): 213-216.
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摘要:
光电直读光谱仪是分析钢铁化学成份的一种快速分析仪器。过去一直沿用几个标准电极绘制工作曲线,从工作曲线上查出试样中各对应化学元素的成份,这种分析方法工作量大,并且容易出错,不能适应快速的炉前分析。为了提高工效和分析结果的准确度,我们采用JS-10A小型工业电子计算机配合E-600光电直读光谱仪,在生产实践中取得了一定效果。
综述
无焰原子吸收法的干扰及其消除
倪哲明
1979, 7(3): 217-222.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
无焰原子吸收法与火焰法相比较灵敏度高出二、三个数量级,样品在原子化前经过干燥和灰化以蒸去溶剂和分解基体,仅需要经过简单的前处理即可进行分析,适用于生物体中痕量金属的测定。
一种高灵敏的铀分析法—固体荧光法介绍
卞有生
1979, 7(3): 223-228.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
某些化合物经紫外光照射,能产生一定强度的荧光。在一定的浓度范围内,若紫外光的强度保持不变,则荧光强度和化合物的浓度成正比。这种借测量被紫外光照射时所产生的荧光强度以决定物质浓度的方法,称为荧光分析法。所用仪器称为荧光计。荧光分析发展到现在,已被广泛地应用于工业,农业,医药卫生和科学研究各个领域之中。可以用荧光分析鉴定和测定的有机物,无机物,生物物质,药物等的数目与日俱增,荧光分析已成为分析化学中的一种重要分析方法。
用分光光度法研究混合配位络合物的组成和形成常数
史慧明 , 何锡文
1979, 7(3): 228-235.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
我们初步探讨了混合配位络合物的形成[1]之后,经过体系的筛选实验,总可寻求到合宜的体系。若再进一步工作时,必然会遇见这样的问题,如何测定混合配位络合物的组成和形成常数。但是,这方面的资料很零散,虽然有关三元络合物的综述性文章很多[2-5],内容大多是一般的概述和应用,涉及该课题的专论还很少见。本文力图归纳有关研究混合配位络合物的组成和形成常数的方法。文中所提及的方法,有的已经过我们借鉴和加以改进,有的原方法本身即很简便实用。
乙基紫在萃取光度法中的应用
许生杰
1979, 7(3): 235-239.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
应用碱性染料的萃取光度法,具有较高的灵敏度和选择性,已为分析工作者所熟知。在碱性染料中,三苯甲烷染料是研究和应用得较早和较多的一种,如早在40年代就有人研究过甲基紫和锑的显色反应[1]。迄今,用作显色剂的这类染料已有10余种,如品红、甲基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿、碘绿等等,并已建立了数百种测定各种元素的萃取光度法。乙基紫亦属这类染料之一,它最早是在1963~1964年由我们[2,3]和日本学者[4,5]首次应用于萃取光度法以测定锑、铊和锌。他们在比较研究了7~10种这类染料和锑、铂的反应特性后,认为乙基紫所得的结果最好。
来稿摘登
催化波导数极谱法测定矿石中微量铼
吴振庭 , 梁玉山 , 梁丽波
1979, 7(3): 240-240.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在前人基础上,实验在硫酸、氯化钠、EDTA、聚乙烯醇体系中,用抗坏血酸抑制碲的空白波,在有盐酸羟胺存在下,于经典极谱仪(PO4)上,采用导数极谱测定铼的方法,灵敏度达到5.37×10-9M(0.001微克/毫升)。(EP=-0.86V,参比电极为银片)。实验证明,在25毫升体积中,0.025~1.000;1.000~10.000微克铼的范围内,催化电流与铼浓度呈线性关系。此波重现性好,稳定时间长(可在室温下,放置8小时)。
磷矿中氧化锶的快速重量法测定
邝冠群 , 张玉兰 , 陈国利
1979, 7(3): 240-241.
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摘要:
磷矿中氧化锶的化学法测定,广泛采用的是硫酸锶重量法,但该法分离手续繁冗,操作周期达5-6天之久。在用EDTA掩蔽钙、铁和铝时,对钙效果不佳。我们对原法进行了较大改进,对磷矿灼烧酸溶,碳酸钠煮沸转化硫酸锶,三乙醇胺-氢氧化钠分离磷、铁和铝,用硫酸锶饱和的稀盐酸-硫酸铵溶液分离钙的条件作了实验,比较好地解决了钙的分离问题,且使操作周期大为缩短。经用标样检查,大批生产考验和外检,证明本法与原法结果一致。
空气中微量氧化铍的测定
梁志立 , 黄桂荣 , 王德政
1979, 7(3): 241-241.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
根据前人工作,我们采用依来铬氰蓝R(So-lochrome Cyanine R)在季铵盐十六烷基三甲基溴化铵(Cetyl Trimethylammonium Bromide)存在下,于pH10铵性介质中对微量铍进行分光光度测定,此法灵敏度高,可达0.04微克铍/25毫升,在显色时避免了文献所述的加热和放置时间,对少量钙、镁、锰、铁、铝、磷等干扰元素,以EDTA掩蔽。
用液膜电极测定制备低变、甲烷化催化剂过程中滤机洗液里的硝酸根
董思敏 , 白彩云 , 朱小帆
1979, 7(3): 242-242.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在制备合成氨工艺过程所使用的低温变换、甲烷化催化剂时需对滤机洗液中的硝酸根进行检测。以往采用靛蓝或1%二苯胺硫酸溶液目视比色的半定量方法。其他如水质分析中常用的二磺酸酚比色法、马钱子硷比色法由于干扰离子和影响因素太多均不宜用作控制分析。
铬铁矿中铁铝的络合滴定
包宜道
1979, 7(3): 242-243.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
铬铁矿是难熔矿物。样品用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂分解,热水浸取,以饿酸钠催化破坏过氧化氢,经盐酸酸化后,铬以六价状态存在。我们从试验中找到了在不分离铬(Ⅳ)的条件下,连续铬合滴定铁铝的条件。所拟定方法可用于铬铁矿及铬尖晶石单矿物中铁铝的测定,终点清晰,结果准确,方法快速。
金矿石中金、银、铜连续测定
卢常道
1979, 7(3): 243-243.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本方法是用活性炭吸附,碘量法测金,在其吸附后的滤液中测定银和铜。分析方法:称样10-30克,低温焙烧30分钟,以盐酸30毫升溶解,再加1:1王水100毫升加热溶解,安装过滤吸附装置是用圆简型漏斗,加入1:1活性炭滤纸浆,活性炭量1.0-1.5克,层厚约10-15毫米,放500毫升抽滤瓶上,以两通旋塞使其与抽气管连接,吸附柱上加布氏漏斗。
读者来信
关于准确度和精密度的表达
丰达明
1979, 7(3): 244-245.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志:准确度和精密度是评价一个分析方法或一组分析数据的主要质量指标。它们是两个互相独立的概念,分别表示分析结果同真实值的符合程度及分析数据的重复性。形象地说,也就是分析结果的"准"和"稳"。《分析化学》发表的工作报告中,不乏对这两个指标的正确表达,但也还存在某些表达上的不一致甚至概念上的混乱。