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1979年7卷4期

研究报告
几种分光光度法测定铌的方法比较
贾荣征 , 焦玲环 , 李建华 , 李中心 , 刘长松 , 虞承伟
1979, 7(4): 247-251.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法测定铌的试剂发展很快,一些灵敏度高、选择性好的试剂不断出现[1-9]。本文的目的是针对纸上色层分离岩石矿物中铌及其伴生元素比较清楚的特点,通过对硫氰酸盐、PAR、氯代磺酚S、二甲酚橙、溴代连苯三酚红(BPR)、酸性铬蓝K、DSPCF等七种光度法测定铌的方法比较,选择操作简便、灵敏度高、选择性好的测定方法,以适应野外地质分析的需要。
用紫外分光光度法测定二苯乙烯三嗪型荧光增白剂的荧光强度
夏佩英 , 蔡惠春 , 江志洁
1979, 7(4): 252-256.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
荧光增白剂的主要质量指标荧光强度(或称白度)是一种相对的纯度指标,它是指试样的活性成份与同一结构的标准样品活性成份的相对比值。荧光强度的测定方法有染色法、紫外法和荧光法等。目前我国各生产或使用单位大多采用染色法,这是一种间接的测定方法,即使一系列选定浓度的标样与定量的试样在特定的条件下染至棉纱、棉布或纸张上,然后对比被染物的白度(目测或用白度计测量)而确定试样的荧光强度。
岩石和造岩矿物的电子探针定量分析
陈振玠 , 庄世杰 , 王凤阁
1979, 7(4): 257-262.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,电子探针分析仪用于分析矿物得到广泛的应用。但对岩石和造岩矿物的定量分析与金属矿物分析相比,有它特殊的困难。主要表现在:(1)岩石分析,是要求得到岩石的平均化学成分,不是某一微区的成分。
3,5-Cl2-PADAT的合成及其在分光光度法测定微量钯中的应用
陈明德 , 刘玉茹 , 唐祖光
1979, 7(4): 263-268.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在一般实验室条件下,以简便易行的方法合成3,5-Cl2-PADAT试剂。质量良好,产率30%。并研究了钯与试剂的反应条件,钯络合物的性质以及共存离子的影响等。结果表明:3,5-Cl2-PADAT的合成方法简易,与钯的显色反应灵敏度高(钯量在1-20微克/25毫升的范围内符合比尔定律,在590毫微米处克分子吸收系数为8.3×104),选择性好,钯络合物稳定,是一种测定微量钯的好试剂。
青岛微粒硅胶高压液体色谱性能的研究
郑如玉
1979, 7(4): 268-274.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
微粒硅胶作为高压液体色谱固定相,由于它的颗粒细而匀,便于填充均匀的柱床,而且固定相表面不像大颗粒硅胶那样多的细而深的"液坑",因而溶质分子在颗粒之间行程短,传质快,柱效高。无定形全多孔微粒硅胶是近年来刚问世的产品[1],它不仅具有较高的柱效率和分离能力,而且有较大的样品容量和峰容量[2],综合了薄壳型固定相传质快和全多孔型固定相样品容量大的优点,所以很受欢迎。
工作简报
高低温柱跨接色谱法分析相平衡体系中水、乙腈、气体烃组分
吴鑫干 , 陆子良
1979, 7(4): 274-279.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
水、乙腈、气体烃体系组分的准确快速分析是乙腈萃取丁二烯的重要分析项目。这种相似体系全组分的准确快速分析是气液相平衡、含水有机系统、水相催化反应动力学研究要解决的重要课题。普通色谱法难以实现这一分析,因为水、乙腈和C2-C4烃组分的沸点相差达190℃以上,要找到一根既能将它们一一分离而分离时间又很短的色谱柱几乎是不可能的,并且常用的硅藻土担体使水峰产生严重拖尾,将直接影响定量。
吸氧法测定生漆中漆酚
郭明高
1979, 7(4): 279-284.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
漆酚是生漆的主要成分。测定漆酚的方法有氢氧化钡容量法、重量法和络合比色法[1-5]。容量法易受氧化和酸的干扰,重量法手续麻烦,重复性差。络合比色法较准确,但需光学仪器和标准物质,还怕有色杂质的干扰。本工作研究了生漆在氢氧化钠水溶液催化下吸氧的规律,建立了测定漆酚的新方法——吸氧法,方法简便、经济、快速和准确,在实际应用中将有重要意义。
人尿中铀的吸附-萃取荧光法测定
窦桂元 , 王孟才 , 童明鑫
1979, 7(4): 285-287.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
为了确保从事铀生产人员的身体健康,必须有一个灵敏、准确、简便、快速地测定人尿中微量铀的方法,以便用于铀作业人员的体检和环境监测[1]。目前,对尿中微量铀的测定虽有很多报导,但对尿样的处理大多采用蒸干、硝化、炭化、灰化等干法处理。颇感冗长、烦琐。尤其是对于测定正常人尿中铀时,灵敏度更感不够。为了克服上述缺点,我们研究了湿法硝化尿样,用活性炭吸附铀,并在解吸后加一萃取步骤,进一步提高分离效果及浓缩倍数[2],从而提高了方法的灵敏度。
真空亚沸-光谱法分析超纯汞
丁官忠 , 杨志勇
1979, 7(4): 288-290.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种分离超高纯金属的基体和杂质的方法——真空亚沸法。经实践研究,现已成功地应用到超纯汞的分析中。由于它具有许多优点,而这些优点能克服当前纯金属及半导体材料分析所面临的困难——试剂、水和空气带来的空白值,灵敏度不高等问题。
无火焰原子吸收法直接测定土壤中的铍
韩恒斌 , 倪哲明
1979, 7(4): 290-293.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
铍的化合物有毒性,在环境分析中需要快速简便而又灵敏的测定方法,荧光分光光度法和气体色谱法[1]虽灵敏,但需要较长时间的化学预处理,不符合简便,快速的要求。近年来无火焰原子吸收法已用于矿石[2],大气微粒[3],水[4]、煤[5,6]以及果树叶[5]中铍的测定。由于共存元素的干扰[7,8],直接固体取样法仅适用于煤及果树叶等有机体中铍的测定。
读者来信
也来讨论精密度、准确度和分析方法评价
路励真
1979, 7(4): 293-294.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志: 经过分析方法的条件选优试验而定型的微量分析方法,最后都应对方法的检出限和测定限或测定范围做出交待,还应对分析方法的精密度、准确度以及总的误差情况做出评价。关于检出限和测定限,前已有过讨论[1-5]。关于精密度和准确度,丰达明同志提出一些建议[6],希望能在实际做法和名词术语上统一起来,便于比较方法和交流经验,同时应慎用"加料试验"来检验准确度,我们很同意这一意见。
仪器装置与实验技术
利用积分光强提高水平电极撒样法光谱定量准确度的装置
陈旺洪 , 王建平
1979, 7(4): 295-299.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
目前水平电极撒样法,一般以撒样200毫克摄一条谱,也有采用300毫克作定量分析[1],根据资料报导[2],这种进入电弧中试样的实际蒸发量仅为10%,这种撒样过多,加上撒样的不均匀都直接影响水平电极撒样定量分析的准确度。当我们将撒样量减少数十倍,以提高蒸发效率时,用相同的曝光时间,其谱线黑度相差很大,带来实际操作上的困难。
用于15N 质谱分析的干铵盐转化装置
徐吉炎 , 吴钟珩
1979, 7(4): 300-304.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
测定15N的质谱分析技术自1938年Ritten-berg[1]开拓工作以来,经过不少工作者多年来的努力而不断改进完善,我国尤崇杓[2]等人也曾对此工作作过一些探讨,目前转化N2的方法主要有Kjeldahl-Rittenberg法和改进的Du-mas法两种。对前一方法Bermner[3],Fiedler和Proksh[4]、邢光熹[5]都曾详细作过评述,目前我国一些单位也都采用它。但是此法中铵盐溶液在Rittenberg Y型瓶中用次溴酸盐氧化成氮气是很麻烦的和花费时间的,而且铵盐溶液对样品的贮藏要求也很严格。
综述
X射线荧光光谱分析综述
陈远盘
1979, 7(4): 304-312.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
x射线荧光光谱分析具有操作简便、准确度高、分析含量范围宽的特点。它在地质、冶金、陶瓷、化工以及科学研究等部门中已成为一种重要的分析手段。近年来x射线荧光光谱仪在稳定性和自动化程度方面都得到了不断地改进,并配备了计算机,加快了分析速度,同时分析范围也在不断地扩大,出现了不少新的分析方法。本文就x射线荧光光谱分析的概况、仪器和分析应用加以综述。
知识介绍
温度滴定及其在分析中的应用
翟宗玺
1979, 7(4): 312-320.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
任何化学反应总是伴随着热量的放出和吸入,反应体系的温度将发生变化。在滴定分析中试剂溶液滴加到试样溶液中,如果自始至终记录下试样溶液的温度变化,则可以得到以温度突变点为终点的滴定曲线,纵坐标为温度变化,横坐标为试剂溶液的体积(或匀速滴定过程的时间)。
矿石样品分解的本质与规律 Ⅰ.溶剂分解矿样
蒋淑芬 , 高孝恢
1979, 7(4): 320-325.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石样品的化学分析,首先要求将样品分解,制成为供分析的溶液。在这个过程中,一方面要保证样品中被测元素全部转入溶液,另一方面又要尽可能地避免带入对分析有害物质。因此矿样的分解,关系着分析结果的优劣,手续的简繁。有许多元素的分析,由于样品分解的改进,使整个分析方法得到巨大的变革。
来稿摘登
介绍一种泥磷的分析方法
吴和琴
1979, 7(4): 325-326.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
在制磷工业中,对于泥磷中黄磷的分析,一般均采用磷钼酸铵沉淀容量法,此法有两个缺点,一、泥磷除掉水份后遇空气即自燃,称样很难准确。二、泥磷在氧化时,黄磷常常浮于溶液表面而自燃,使测定结果偏低。本文介绍的物理方法不存在上述缺点,此方法简便、易行。
内标法在阳极溶出悬汞电极极谱法中的应用
奚治文 , 杨天富
1979, 7(4): 326-326.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
某些痕量元素的测定常采用阳极溶出悬汞电极极谱法;但因方法包括了制备电极、电解富集、溶出曲线记录、蜂高测量等一系列操作,测得结果的精密度往往不高。我们在该法中引入了内标法,即在待测离子试液中选取含量固定的某一元素作内标,这一元素可以是试样中原来就有的,也可以在配制试液时新加入;作为内标元素以在测试条件下能得到与待测元素相互分开且峰高不过份悬殊的溶出曲线为适宜;测量结果以待测元素与内标元素的峰高比进行计算。
水产食品及酒中微量砷的测定
韩永奠 , 易潜
1979, 7(4): 326-327.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
目前用Ag-DDC(二乙基二硫代氨基甲酸银)测定微量砷,以有毒的吡啶碱作溶剂。也有人用有机碱代替吡啶,用氯仿或二氯乙烷作溶剂,又使灵敏度降低。本文用Ag-DDC及少量吡啶和二氯乙烷作吸收液测定十多种水产品和酒中1-20微克砷。
铝土矿中三氧化二铝的络合滴定
陈俊才 , 魏忠美
1979, 7(4): 327-328.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
铝土矿中三氧化二铝是主要分析成份之一,用EDTA络合滴定法测定比较适宜,本文针对铝土矿含TiO2量较高(5%左右)的情况,进行了掩蔽剂的选择及有关条件试验,实验证明苦杏仁酸掩蔽能力较弱,以苦杏仁酸作钛的掩蔽剂,对铝的测定无影响,二次滴定终点稳定,结果重现性好,但苦杏仁酸价格昂贵,乳酸对铝有微弱的络合能力。
砷Ⅲ的极谱催化波
张进才
1979, 7(4): 328-328.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出砷(Ⅲ)在钴、硫氰酸钾、抗坏血酸、硫酸底液中,有一个比较灵敏的催化波。钴和硫氰酸钾的共存是产生砷(Ⅲ)波的关键,而抗坏血酸和硫酸的主要作用是抑制Co波的产生,同时使砷波相对稳定和出现良好的波形。较佳条件是在50毫升溶液中含有200微克钴,2M硫氰酸钾,抗坏血酸(10%),10N硫酸各5毫升。