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1980年8卷1期

研究报告
锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质的研究
张长庚 , 薛赛凤
1980, 8(1): 33-38.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
过氧化氢能被一系列物质在电极上的还原产物所催化分解.我们发现锗(Ⅳ)与邻苯二酚或连苯三酚的络合物对过氧化氢也有催化分解作用.当溶液中有过氧化氢存在时,能使上述络合物的极谱波增高(图1),并在一定浓度范围内,随过氧化氢浓度的增大而线性地增高.可应用此催化波于测定样品中的锗、微量氧或过氧化氢.本文研究锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质.在883型极谱仪上应用此催化波测定锗的灵敏度为0.2微克/毫升.
稀土元素与三苯甲烷染料-邻啡罗啉-阳离子表面活性剂反应的研究——用分光光度法测定混合稀土中的重稀土
史慧明 , 何锡文 , 张占祥 , 冯亚非
1980, 8(1): 38-43.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素由于性质相近,用分光光度法测定各种稀土元素的含量确实不易.近年应用三元络合物来解决这个难题,加大了轻重稀土间的差别,使得分别测定轻重稀土元素有所可能[1,2].从文献可知,混合配位络合物体系一般均有高度的选择性,但灵敏度欠缺;而含有阳离子表面活性剂的三元络合物则反之,一般是灵敏度很高,选择性却较差.本文研究目的是借混合配位络合物与阳离子表面活性剂反应,形成四元络合物,使该体系同时具有高度的选择性和灵敏度,可用来测定轻或重稀土元素.
ICP发射光谱法测定四氯化硅中锰、铁、铬、钒、钛、铜、镍、钴等痕量杂质
中国科学院上海硅酸盐所光谱组
1980, 8(1): 44-48.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
四氯化硅是光导纤维的原料之一,为了减少光纤中光吸收的分贝数,就需对原料四氯化硅中锰、铁,铬、钒、钛、铜、镍、钴等有害杂质加以检测.我们用感应耦合等离子体(ICP)光源对这些有害元素进行了光谱测定.这种光源具有检出限低,稳定性好,组份影响较小、无电极沾污,并且摄谱前处理简便、使用方便等优点.
聚氯乙烯(PVC)膜硝酸根离子电极的研制
吕文英 , 章咏华 , 李文红
1980, 8(1): 48-51.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
自从液膜硝酸根离子电极问世以来,经过大约十年左右的发展,其线性检测下限达到了10-5MNO3-左右,并在土壤、水及食品等的NO3-.测量中,得到了应用.但由于液膜电极采用了惰性微孔撑膜的结构,限制了其稳定性和重现性的进一步提高,给它的应用带来一定的不便.近些年来,在国外PVC膜硝酸根离子电极不但稳定性和重现性比液膜硝酸根电极好,而且线性检测下限也比液膜提高近半个数量级,为6×10-6MNO3-[4-5],给应用提供了便利条件.
热解吸色谱方法中采用空心圆管扩散器的研究
刘开录
1980, 8(1): 52-59.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
在热解吸色谱装置中,采用适当的空心圆管扩散器后不仅能得到对称的脱附峰,有助于提高测量峰面积的精确度,而且也能有效地减少热扩散峰,实现对小比表面积的精密测量.我们考察了脱附峰在空心圆管中扩展的动力学因素,提出了热扩散峰在空心圆管中扩展和叠加的数学模型,及在测定小比表面积试样时脱附峰流出曲线的数学表达式,并阐明了由此计算氮气吸附量的方法.本实验采用连续流动色谱法,使用经我们稍加改动后的国产ST-03型表面与孔径测定仪.
氯代邻苯二甲酸酐的组成分析
朱育芬 , 洪维 , 刘卫 , 关璎
1980, 8(1): 59-63.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导氯代邻苯二甲酸酐及其杂质的色谱-质谱分析方法,并籍助合成标样确定异构体的结构,为单体纯化提供了依据.
硅酸盐中次要组分的光电直读光谱测定
吴景钵 , 陈善科
1980, 8(1): 64-68.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用带有模拟电子计算机自动转换浓度的GEW-170型光电直读光谱仪,以晶体管稳流直流电弧粉末法,研究了硅酸盐中锰、钛、钡、铬、锶、钒、铍、钴、镍九个元素的同时测定,认为使用碳粉、CuO、LiBO2、K2S2O7作缓冲剂,Cu为内标,保证了在积分时间内各元素平稳的蒸发,单位时间内分析线对的强度比很相近.单次测量变动系数除钒为±10.5%外,其余元素均在±10%以下.每人每个工作日可进行20个样品分析,如样品已处理好,每天可进行100个样品测定.
工作简报
用基体抵偿X-射线衍射定量分析法测定甲苯歧化催化剂中α-Al2O3含量
中国科学院大连化学物理研究所x-射线分析小组
1980, 8(1): 68-70.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
甲苯歧化催化剂中含有α-AI2O3、稀土分子筛无定形硅铝(Si-Al)等组分,用化学法测定其中α-Al2O3含量有一定的困难.近年来x-射线衍射法用于定量分析的研究工作有很多报导.上述情况下,x-射线衍射定量分析确是一种比较适合的方法.但由于通常需要采用内标制作成校正曲线,然后才能对未知样品定量,因此手续烦杂.我们试用了基体抵偿x-射线衍射定量分析法对甲苯歧化剂中的α-Al2O3进行了定量测定.
气体混合物中氧、氩、氮的色谱分析
刘汉范
1980, 8(1): 70-73.
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摘要:
气体混合物中氧、氩、氮的分析在气体制取、催化、高分子合成、冶金和原子能等工业以及许多科研工作中是十分重要的.目前,这些气体的分析几乎无例外地采用气相色谱法.以分子筛类吸附剂(5A或13X)[1,2]或高分子固定相(如PorapakQ)[3,4]为分离柱;为了解决氧和氩这个难分离物质对的分离问题,须采用低柱温,如-70℃[1-4].其缺点是消耗大量致冷剂并使控温装置复杂化,灵敏度差.有人用增加柱长和在真空或高温下活化分子筛以降低对氩的吸附使氧和氩在常温下得以分离.
应用离子选择电极测定水中氰
英海燕
1980, 8(1): 73-76.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
氰化物是环境监测和化工分析中的重要分析指标之一.用化学法测定水中的氰,操作繁琐、费时.氰离子选择性电极法,最早见于Rechnitz等人的报导[1],方法简单、快速.在我国,近年来,也开始了试制和应用的研究[2].本实验对应用国产氰离子选择性电极测定地面水、含氰工业废水中的氰的方法作一初步探讨.
泡沫塑料吸附硫脲解脱原子吸收法测定金
罗德燊 , 周玲 , 杜建军 , 刘新玲 , 李明
1980, 8(1): 77-79.
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摘要:
湿法分离富集金的方法很多,其中以碲共沉淀、离子交换[1]、活性碳吸附[2]、反相色层萃取[3,4]、有机萃取[5,6]等方法较为普遍.这些方法在过滤操作、环境污染及分析时间长等不同程度上存在一定的缺陷.最近有人采用泡沫塑料吸附富集金[7],但吸附后的金需高温灰化解脱,灰化时放出极难闻的气体,对操作人员的健康有一定的影响.
液体中痕量水分析的定量准标Ⅰ——苯中饱和含水值的测定
王维通 , 吴新杰
1980, 8(1): 80-85.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
在过去的工作中[1],我们曾采用在一定温度下苯中饱和溶解水值作为气相色谱法分析痕量水份的定量标准.这种标准,在国内外均有人采用.其优点是不易被环境湿度污染,操作也较简便[2-4].但是在文献中,用不同方法测定的苯中饱和水溶解值却很不一致,如图1所示.即使是在一些手册中的数据[5-8]相互间也有相当大的差异.所以,能否用这种数值作为测定痕量水份的可靠标准是有疑问的.
频率内标红外光谱法测定丝光沸石中的硅铝比
陈章强 , 吴药镜 , 石生骏 , 马建华
1980, 8(1): 85-87,79.
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摘要:
红外光谱法已用于沸石分子筛的结构及其表面性质的研究[1-3].Flanigen等[1]详细研究了合成沸石的红外光谱,指出在1300-200cm-1区合成沸石的红外光谱可归属两类振动:四面体内部振动和外部连结的振动.同时还阐明除了弯曲振动外,其余振动的吸收频率均与含铝克原子分数有线性关系,这就为红外光谱法测定沸石分子筛中硅铝比奠定了基础.
应用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光度法测定钽、钼、钇、钛
贺祖德 , 张莲娣 , 胡永清 , 邱水英 , 刘翰晟 , 朱盘石
1980, 8(1): 88-89.
[摘要](12) [FullText PDF](1)
摘要:
难熔金属元素的原子化温度比较高,采用通常的空气-乙炔火焰不能测定,需采用温度比较高的火焰.一氧化二氮-乙炔焰除了温度较高以外还有一个特点,在它玫瑰红色的火焰层中有CN和NH基团,这些基团能使金属氧化物变成金属基态原子,具有较强的还原性[1].我们继铝[2]和硅[3]的测定之后,对钽、钼、钇、钛等元素应用一氧化二氮-乙炔火焰进行了测定.国外在这方面的工作曾有过一些报导[4-10],我们在前人工作的基础上,进一步做了一些条件试验.
控制电位的一氧化碳监测仪的研制
高小霞 , 江子伟 , 黄慰曾 , 叶宪曾 , 李成儒
1980, 8(1): 91-95.
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摘要:
城市空气中的一氧化碳通常有几个ppm,冬天烧煤季节多达十几个ppm.CO对人体的危害在于它与血红素结合的能力二十倍于氧,因此阻碍了体内正常供氧,出现中毒症状.美国1972年后的工业卫生标准定为25ppm×8小时,即人们在25ppmCO的空气下工作8小时无症状.我国环境保护大气污染检测中要求有连续、自动化的小型监测仪,在工厂、矿井中急需有轻便、携带式的监测报警器.测定CO可以用不分光红外,气相色谱以及用HgO氧化CO,然后测其还原产物汞,也可以用I2O5氧化CO,而测生成的CO2(电导法)或I2(库仑法)等.
新技术介绍
化学敏感半导体器件
蒲国刚
1980, 8(1): 95-97.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
近几年来,由于电化学家和固体物理学家的结合,电化学与半导体技术和理论的相互渗透,提出了一类能够敏感离子或分子的半导体器件,称为化学敏感半导体器件[1].这类器件的出现不仅影响着电分析化学、医学和生物学等学科,而且对固体物理学的研究也具有重要意义.
来稿摘登
生物样品中微量钼的催化波极谱测定
姚在永
1980, 8(1): 97-97.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
催化波极谱因具较高的灵敏度、简便、快速等特点,已被广泛用来测定水、土壤、矿石和粮食等样品中的微量钼.几年來,我们用此法测定粮食、人发、植物等生物样品中的钼,取得较满意的结果.
无吡啶的费休试剂法水份分析
王天明
1980, 8(1): 98-98.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
经典的卡尔-费休试剂法测定水,虽具有快速、准确、再现性好等优点.但试剂毒性较大,且试剂配制手续麻烦.应用有机碱类,如苯胺,吗啉、二甲苯胺、喹啉等,得到的试剂是不稳定的.我们在1976年,改用无吡啶的费休试剂:用无水乙酸钠代替吡啶和在试剂里加入比升华碘稳定的碘化钾,测定了尿素,精三聚甲醛单体,二氯乙烷,苯(水饱和溶液),酒精,三水合乙酸钠等多种样品中的微量水或常量水均得到了满意的结果.