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1980年8卷2期

研究报告
铬的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用
周继兴 , 鲍琪儿
1980, 8(2): 99-102.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
钍、铀、铟、铅和N-亚硝基苯胲胺及铵盐的络合物极谱波已有报导。我们对铬在N-亚硝基苯胲铵体系中的极谱行为进行了研究。发现N-亚硝基苯胲铵与铬酸根络合物在氯化铵-氢氧化铵的碱性介质中,产生一个灵敏度很高的极谱催化波。通过实验选定了示波极谱测定铬酸根最佳底液条件为0.1M氯化铵-0.5%氢氧化铵-0.01%N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为0.002-0.06微克/毫升。在经典极谱仪上测定铬酸根最佳条件为0.1M氯化铵-0.75%氢氧化铵-0.035%N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为
微量铅和镉的吸附催化极谱测定
胡忠 , 肖文达
1980, 8(2): 103-107.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
我们对铅、镉的碘化物的极谱性能进行了研究,发现在弱酸性介质中,铅、镉均能以PbI42-、CdI42-络离子形式吸附在滴汞表面上,在示波极谱仪上能产生灵敏度较高的导数极谱波。利用这两个波能同时测定铅和镉。实验确定底液适宜条件为9%NaAc·3H2O-0.45%吡啶-0.014%动物胶-0.14%六次甲基四胺-2%KI-1.4%抗坏血酸-2%HBr溶液。
分光光度测定微量三价钛的新方法(还原钨酸钠-硫氰酸铵法)
韩铠
1980, 8(2): 108-111.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
近来,发表一些基于Ti(Ⅲ)与有机试剂形成二元,三元络合物的分光光度测定法。各法利弊不一,主要不足为Ti4+[1,2]、Fe2+[3]的干扰和控制pH条件较苛刻[4]
高灵敏度氯离子选择电极及其在水质分析中的应用
杨永乐 , 余敏 , 穆国融 , 秦启宗
1980, 8(2): 112-114.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
在室温下短时间加压获得了Hg2Cl2/HgS膜片,用它制成了性能良好的全固态高灵敏度氯离子选择电极,其线性响应下限0.1ppm Cl-,检测极限约20ppb Cl-。讨论了HgS纯度及其晶相结构与电极性能的关系。曾将此电极安装在一个简单的电位发送器上,成功地对水质中微量Cl-作了连续监测。
氰离子的极谱催化波
赵藻藩 , 徐丽华 , 梁鄂平
1980, 8(2): 115-118.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
微量氰离子的测定在环境监测中具有重要的意义。目前广泛采用的吡啶-联苯胺比色法的检测下限约1×10-6M,灵敏度不够高。离子选择电极法具有许多优点,但检测下限亦仅约1×10-6M。
磷钼蓝-罗丹明B比色测定磷
奚干卿 , 唐金端
1980, 8(2): 119-122.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了磷钼蓝-罗丹明B水相比色测定磷的方法。先按一般条件形成磷钼蓝,然后添加罗丹明B,即形成磷钼蓝-罗丹明B络合物,其最大吸收峰在585毫微米。试剂最大吸收峰在550毫微米。0-10微克磷/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数为1×105。除砷外其它元素干扰均不严重。
长链烷基苯基磷酸的钙电极性质
苏渝生 , 阮俊
1980, 8(2): 123-128.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
由于钙离子在化学、生物学中的重要意义,曾有过各种尝试[1]来研制测定钙离子活度的膜电极。本文报告用作者合成的一系列长链烷基苯基磷酸研制的钙电极,讨论电极的性质与酸的一些结构特征的关系,以及增塑剂对电极功能的作用。
工作简报
液体中痕量水分析的定量标准Ⅱ——正庚烷中饱和含水值的测定
王维通 , 丁向东 , 王维 , 魏民
1980, 8(2): 129-132.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在采用气相色谱法分析液体中痕量水时,为了克服环境湿度的干扰,我们曾建议使用苯中饱和水值作为标准[1]。在10~40℃范围内,其饱和含水值在400~1000ppm范围,适用于含水100~10,000ppm的样品分析。但是对于含水量低于1OOppm的样品,特别是低于10ppm的样品,由于其水值与苯中饱和水值相差较大,容易引入误差。为此,我们选用正庚烷中饱和水值作为低水值(<100ppm)分析的定量标
薄层色谱分析苯的二元取代物的新显色剂
张震南 , 李琼英
1980, 8(2): 133-136.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
苯的二元取代物R1C6H4R2是一类重要有机化合物。其中R1和R2代表腈、胺、醛、酚、羧酸、酰胺或酰亚胺等取代基。Körner[1]曾用化学法鉴定苯的二元取代物的三种异构体:先把二元取代物变成三元取代物。能生成一种三元取代物者属对位;生成两种取代物者属邻位;生成三种取代物者属间位。此法的缺点是麻烦、费时。纸色谱和薄层色谱(TLC)都是简便、有效的分离鉴定方法。和TLC相比,纸色谱法的灵敏度较低。
全固态氟离子选择性电极的初步试制
易北辰 , 刘启忠 , 葛绍华
1980, 8(2): 137-137.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
氟离子选择性电极的内参比系统,通常是将内参比电极(如Ag/AgCl电极)插入标准电介质溶液(如10-3M氟化钾溶液+10-1M氯化钠溶液)中。若采用像银、镉等阳离子电极的银、铅、金、铝、石墨接触的内参比系统,电极功能变坏,重复性不好。这是因为内参比系统中缺乏氟离子,引起电极极化所致。
铌铁合金中砷、锑、铅、锡、铋的发射光谱测定
袁明星
1980, 8(2): 138-139.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
用化学分析法测定铌铁合金中(数量级为10-3%)的砷、锑、铅、锡、铋五元素,操作复杂、费时,而用光谱法可同时测定[1],达到快速、简便的目的。由于铌铁合金难以氧化,必须以合金粉末激发,大量难以抑制的铁、铌谱线的干扰,特别是砷、锑灵敏度低等原因,给测定带来困难。
用环炉技术监测大气中微量汞
耿信笃 , 周曼君 , 张秀云 , 刘燃
1980, 8(2): 140-141.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
环炉法是一种能进行现场监测的简便快速分析方法[1]。Thabet等[2]曾研究了以盐酸羟胺还原Hg2+成元素汞的环炉比色法,但灵敏度和选择性都不很高。笔者曾报告了以溶剂萃取富集、用四碘汞铜环比色测定水中痕量汞的方法,灵敏度较高,但冲洗液对环炉柱体腐蚀较甚,需要改进。
松香作捕集剂快速分光光度法测定海水和河水中的痕量铜(Ⅱ)
朱锡海 , 梁树坚 , 刘文洲 , 郎玲玲
1980, 8(2): 142-143.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
重金属元素在天然水中含量都很低,直接测定比较困难,往往需经预先富集和分离,常用的溶剂萃取法稳定性较差[1]。因此,研究一种较为简便、快速的富集分离方法很有必要。我们成功地试验采用天然有机物松香,配合离子表面活性剂油酸钠等,在NaCl,NaNO3或Na2SO4介质中,可富集Cu2+、Cd2+、Pb2+、Zn2+、Mn2+、UO22+、Fe3+、Al3+、Au3+、Cr3+等离子。
原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱
信文瑞 , 路玉珍
1980, 8(2): 144-145.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10-12克/1%吸收。
二安替比林甲烷分光光度测定红土矿中的二氧化钛——优选法、正交设计法在分析方法中的应用二
禹济民
1980, 8(2): 146-147.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
二安替比林甲烷(DAM)分光光度测定钛,诸作者操作条件不一致,有的手续费时过长。文献[2,3]记载显色液放0.5至2小时后测量吸光度,文献[4]则显色后放置3小时或过夜。我们用优选法试验,证明加入足够过量的DAM,可大大缩短显色的时间。同时我们用正交设计试验,证明在本实验条件下,盐酸、抗坏血酸、DAM的相互作用影响不显著。盐酸加入量较多时,可影响测定钛的准确度和精密度,且DAM需过量很多。最后,我们进行了样品的分析。
用小型阳离子交换柱及Kd40法分离大量基体中的微量稀土
周锦帆
1980, 8(2): 148-149.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
小型阳离子交换柱及Kd40法在前文[1]中以矿石中稀土元素的分离为实例作了介绍。
钨中微量硅的测定
马强 , 潘久栋 , 李搓秋
1980, 8(2): 150-152.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用钼蓝法测定大量钨中的微量硅时,常用氯化法[1]或蒸馏法[2]分离。我们采用离子交换分离法,应用于钨水冶过程中微量硅的测定。
仪器装置与实验技术
数字直读式碳硫自动分析仪
陈叔瑄
1980, 8(2): 153-156.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
当前冶金、机械行业工厂的钢铁碳、硫含量分析迫切需要迅速、简便、可直接用数字显示的精密电子分析仪器。数字直读式碳硫自动分析仪“不仅对碳硫含量可在1分到2分钟直接报出数字,且数据稳定、精确。目前国内有的工厂也在研制。永安汽车修造厂理化室在学习先进经验的基础上,对液体滴定装置、电磁阀、吸收杯、电气线路等都作了一系列改进。
高灵敏度热导检测器的试制
华裕农
1980, 8(2): 157-160.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
热导检测器在气相色谱中广为应用,多年来国外为了提高它的灵敏度和改善稳定性,对检测器(热丝、检测器体积和形状、内部流路的形状、精密温控、电气线路等)进行了详细的研究和改进。方波供电[1]、铼钨丝[2,5]、前置放大[5]、气体输送调节器[6]等方法都可以提高灵敏度。但这些都不涉及热导检测器本身结构的改进,而且均需一定的条件和专用的仪器设备,不易广泛采用。我们从改进检测器本身结构和吊丝方法出发提出了一种结构新颖、吊丝独特从而提高了灵敏度的方法。
分析ppb级硫化物的火焰光度检测器
西南化工研究院四室
1980, 8(2): 161-165.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱法测定气体中微量硫化合物,一直是色谱分析的一个难题。早期的各种检测器如热导池[1,2]、氩离子化检测器[3]和微电量仪[4,5]等,由于灵敏度不高或选择性不好,很难测出大量干扰组分存在下ppm级的个别硫化合物。1966年Brodey和Chaney[6]提出火焰光度检测器(FPD)后,硫化物的色谱分析才有了较大的进展。 FPD是一种对含硫(磷)化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。
改装的中型直读光谱仪及其在钛白分析中的应用
刘克玲 , 张力
1980, 8(2): 166-169.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
概述钛白是一种优质的白色涂料与填充剂。用高频感应氧等离子体加热氧化制取钛白的生产过程中,在TiCl4原料中加入晶型转化剂AlCl3可以促进生成金红石型钛白[1],而三氧化二铁的存在会降低钛白的物理光学性能,因此,检验钛白中是否含有一定量的Al2O3和尽可能低的杂质铁,是产品质量的重要检验项目之一。
F-78型晶体管-集成电路脉冲极谱仪的研制
邓家祺 , 何佩鑫 , 陈晓明
1980, 8(2): 170-173.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
脉冲极谱是由Barker[1]在其方波谱极的基础上发展起来的。由于脉冲极谱具有很高的分析灵敏度,已成为痕量元素分析和有机分析的有力工具。至今已有不少关于脉冲极谱用于各种分析的报导,但关于仪器方面的报道尚少[2-4]。近年来,国内已研制了脉冲极谱仪[5,6],灵敏度极高,但因采用电子管电路,体积较庞大。我们根据脉冲极谱原理[1,,7,8],自行设计安装了一台晶体管-集成电路脉冲极谱仪,仪器完全用国产元件组成,电路简单,造价低廉。
气相氢化物原子化法在测定某些痕量元素中的应用
冯晰
1980, 8(2): 174-178.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
周期系中某些元素如Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te等,在通常雾化火焰原子吸收测定中灵敏度很低,不能满足微量测定要求。近年发展起来的用气相氢化物原子化测定这些元素的方法,经不断改进,灵敏度有些已达到ppb级。由于它在环境监测及材料检验等各种分析中发挥了重要作用,该法几乎已成为原子吸收分光光度法的一个小分支而发展着,这里,我们仅就它的原理,应用及评价予以讨论。
知识介绍
钒的光度定量方法的輓近发展
王修林 , 王起华
1980, 8(2): 179-182.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
钒的光度定量方法所选用的显色剂,大都是有机试剂。近年来有机显色剂发展很快,名目繁多、应用很广,其中重要的有:偶氨化合物、含羟基类化合物、羟胺衍生物、苯胺化合物等。另外还有利用钒对一些有机试剂的显色反应具有催化作用,而用以进行催化光度测定。本文就钒的光度方法中重要有机试剂的发展情况作一归纳和讨论。
微量硒的测定方法简介
侯少范 , 王五一
1980, 8(2): 183-187.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
人们很早就知道因某些地区水、土壤、植物中硒含量很高而导致家畜发生“盲蹒跚”和“碱毒病”等地方性疾病。但在相当长的时期内人们并不知道硒对生物有什么生理功用。在人们用无机硒化合物实验证明硒可以预防动物之膳食性肝坏死和家畜白肌病之后,硒对动物的生理功用便引起了人们的广泛注意。晚近的研究指出,硒是谷胱甘肽过氧化物酶的组成部分,并且证明硒是动物和人类必需的微量元素。因此就更加促进人们对微量硒的分析方法的研究。本文仅对硒的分析方法做一简介。
亚化学计量法及其在微量分析中的应用
陆志仁
1980, 8(2): 188-192.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
最近二十多年来,放射化学大大促进了分析化学的发展。但是,在直接把放射性同位素作为定量分析工具这一点上并没有得到充分利用。例如:在同位素稀释法中,以前常用称量法测定它的放射性比度变化,实际上并没有充分利用放射性-同位素这一特点。1958年,Suzuki在同位素稀释法的基础上,首先提出了亚化学计量法(Substoichiometry)[1]
来稿摘登
对2,4-二硝基苯腙法分析甲醛和乙醛酸混合样品的几点改进
段慎修
1980, 8(2): 193-193.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
甲醛和乙醛酸是乙醇胺、甘氨酸及其N-烷基化合物的热分解产物。用2,4-二硝基苯腙法测定低浓度羰基化合物的含量是目前经常采用的方法。但要用该法分别测定混合样品中甲醛和乙醛酸的含量是困难的,而且试剂处理也太繁琐。我们用稀盐酸水溶液代替无羰基的甲醇作溶剂,用分析纯的2,4-二硝基苯肼代替二次纯化试剂,配制的溶液用四氯化碳处理后直接使用,获得了满意的结果。甲醛、乙醛酸和试剂反应生成2,4-二硝基苯腙后,由于R基的不同,其亲水性有很大差异。
气液平衡、静态注射-原子吸收法测定尿中的微量汞
吴士定
1980, 8(2): 194-194.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
尿样用硫酸、高锰酸钾消化后,在密闭的容器里以氯化亚锡为还原剂,经振荡后,被还原的汞能在气-液相间达到平衡,继而分离气相注入测汞仪,测得汞含量。本法简单快速、准确、重现性好,特别适用大批样品的测定。灵敏度亦较满意,在10毫升尿样中含0.01-0.4微克汞时呈良好线性关系。
正丁醇萃取卤代萤光素法测定天然水和盐矿中微量溴
张先鸾
1980, 8(2): 194-194.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溴和萤光素的卤代反应测定微量溴早有报导。青海盐湖研究所的资料认为在pH5.5醋酸~醋酸钠缓冲溶液中显色后,再加入氢氧化钠增大pH至5.8,可以使红色稳定5分钟。此条件不够理想。我们改为盐酸~醋酸铵缓冲溶液并确定于pH3.8~4.2显色,有良好重现性。显色后加入甲酸钠并加热至60℃~70℃,可破坏残留氧化剂而使红色长期稳定。溴代萤光素能够被正丁醇完全萃取,籍此可以提高分析灵敏度。天然水和盐矿中共存离子均不干扰,氯离子可以加速反应,含量在60~120毫克效果最好。
邻苯二酚紫比色测定高锝酸钠(99mTc)注射液中微克量铝
王世城 , 李文英 , 马改荣
1980, 8(2): 195-195.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
放射性高锝酸钠(99mTc)注射液中微量铝的测定,国际卫生组织推荐用依铬氰R比色法,我国卫生部颁布的放射性药品的暂行规格标准推荐用铝试剂比色法。此二试剂测铝的标准曲线的线性关系都不大好,实验条件要求也较苛刻,而常规分析要求方法简便可靠,显然,此二方法不够理想。有人比较了铝试剂、茜素红S,依铬氰R,铬天菁S、(口底)唑、偶氮胂、邻苯二酚紫等试剂的优缺点,认为邻苯二酚紫最佳,不仅灵敏,标准曲线的线性也好,并推荐了用它比色测定水中微量铝的程序。
分光光度法测定超微量碘
凌态群 , 彭崇莹 , 李传清 , 钟良秀 , 曾玉萍
1980, 8(2): 195-195.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
国外有人曾对氯胺T(CAT),4,4-四甲基二氨基二苯甲烷(四碱)光度法进行过研究。我们在前人工作的基础上:用混酸缓冲溶液代替原有的疏代硫酸钠介质,并进行了酸度对反应的影响试验。试验表明,由于H+参与反应中CIO-对I的氧化过程,会影响显色速度和蓝色的深度。在pH2~5.5之间,吸光度随pH的增加而增大,显色速度亦随pH的增加而加快,调整pH可控制显色速度。同时,在不同的pH下蓝色的稳定时间也不相同。当pH=4.00时,蓝色的稳定时间为80-100秒。
钆镓石榴石中钕的测定
郭照斌
1980, 8(2): 196-196.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
掺钕的钆镓石榴石是一种激光材料。其中少量钕的测定是采用阳离子交换法将镓、钆与钕分离后络合滴定。以α-羟基异丁酸(简称α-HlBA)为淋洗剂时,镓首先被淋洗下来,其次是钆,钕留在树脂上,可避免通常预先用乙酸正丁酯萃取镓或用草酸沉淀法将镓与稀土分离等步骤。比较了几种不同的树脂层高度及不同α-HlBA的浓度对镓、钆、钕的分离效果。