会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1980年8卷3期

研究报告
溴邻苯三酚红-钛铁试剂络合竞争体系分光光度法测定铈组稀土元素
沈含熙 , 刘增堰 , 张时善 , 江伟明
1980, 8(3): 197-201.
[摘要](39) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,对于轻重希土元素分量的测定大多采用分光光度法[1]。但是比较可靠和准确的方法不多。武汉大学等单位[2,3]曾经用偶氮硝羧光度法测定了矿石中的铈组元素含量。但试剂合成复杂,不易提纯,因此直接影响到它的分析效果。文献[4,5]介绍用邻苯三酚红或其溴代物作显色剂,以山梨醇或氨三乙酸作竞争配位体光度测定铈组元素,我们曾对上述体系进行过某些试验,但是没有取得预期的效果。
钯的极谱催化波试验及其在矿石分析中的应用
薛子文 , 章蓁蓁
1980, 8(3): 202-205.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
钯在氢氧化钠(0.1M)、1.2环己烷二酮二肟(1×10-3M)底液中,产生一个催化波,在单扫描示波极谱仪(导数部分)上峰电位约为-1.02伏(对S.C.E.),利用此催化波可测5×10-5M-5×10-8M的钯,从峰电流与汞柱高度的关系,温度对峰电流的影响,表面活性物质的影响及电毛细管曲线等实验,初步认为是钯与1.2环己烷二酮二肟形成络合物的吸附催化波。
H-酸用作痕量铜的催化测定
陈同岳 , 高家隆 , 其木格
1980, 8(3): 206-209.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
在环保化学中痕量铜的分析受到了很大的注意[1,2]。催化法对较简单和纯材料中微量铜的测定有着重要的实用意义,特别是与近代色谱技术等[3,4]联合应用,解决了许多痕量杂质的分析问题。利用某些有机物质的催化氧化体系以测定痕量铜,文献中报导很多[5,6]。我们观察到8-氨基萘酚-3,6-二磺酸(H-酸)在空气中可被氧化成红色产物,但反应速度甚为缓慢。若在碱性介质中有痕量铜离子存在时,在适当温度下其氧化反应速度则大为加快。本文研究其作为催化测定铜的新指示反应的各项条件和应用。
用薄层色谱扫描仪对农药的定性和定量研究——Ⅰ.22种农药在硅胶薄层上的定性研究
周振惠 , 王惠菊
1980, 8(3): 209-214.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
薄层色谱能快速分离微量混合物,并直接在薄层板上对被分离的物质进行定性及定量测定。因此,目前该法已成为应用最广泛的分离分析方法之一。但是薄层色谱的定性鉴定至今仍采用RF值或RM值,而由于许多物质在一些溶剂系统中的RF值往往是相同的,有时甚至经多种溶剂系统展开后其RF值仍无很大差异,这就给在薄层上对物质的定性鉴定造成了困难。
杀虫单、杀虫双极谱分析法的研究——Ⅱ、杀虫单、杀虫双极谱反应机理的探索
张长庚 , 薛赛凤 , 杨生恕 , 徐逸心
1980, 8(3): 215-219.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
前文中[1]我们曾报导杀虫单的精制品只有一个极谱波(C波),用甲醇作溶剂时制得的粗品有三个极谱波(A、B、C波)。以后改进了工艺,用水代替甲醇,制得的粗品没有C波,只有B波,但在-1.3伏特处出现另一极谱波(D波)。为了弄清B、C、D波是由什么物质(或基团)产生的,我们对反应机理进行了一些探索试验。试验用883型极谱仪进行。参考电极为镀汞银电极。底液为1M NH4Cl。
用 pAg 及 pX 电极作混合卤化物体系分析
徐维轸 , 黄静华
1980, 8(3): 219-223.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
用离子选择性电极测定各种试样中的卤化物已有不少介绍[1-5],但都因测定体系比较简单,且分析手续冗长,致使应用范围受到限制。
工作简报
用黄金电极逆向伏安法测定硒
陆宗鹏 , 谢光国 , 曾宪英
1980, 8(3): 223-225.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
逆向伏安法测硒有较高的灵敏度。悬汞[1-4]、铂[5]、石墨[6-9]电极测定硒已屡见报导。最近又报导了硒在黄金电极上的逆向伏安法[10,11],由于黄金的氢过电位较铂高,电解硒时析出的氢少,重现性好。本工作采用黄金盘电极及示波极谱仪,研究硫酸底液中硒的测定条件,并用于水、粮、土样中痕量硒的分析。
烟气及环境空气中汞的采集和测定
谢玉祥 , 吴锡如
1980, 8(3): 225-228.
[摘要](52) [FullText PDF](0)
摘要:
环境空气中汞的采集与测定已有报导[1,3-5]。但采集速度、吸收液种类等各不相同,而烟气中汞的采集测定的报导却极少。当粉尘浓度、湿度大时,固体吸附或仪器直接测定有困难。本文选用液体吸收、冷原子吸收测定,因此对汞气的采集和测定进行各种条件试验,方法适应烟气,环境空气中汞的采集。
偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定稀土总量
赵景周
1980, 8(3): 228-230.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)光度法测定稀土总量(RE),可以不经预分离直接测定合金钢、铝和镁合金中微量RE。方法简便快速,准确度良好。
地下气和水中脱出气(He-Ar-N2-O2-CH4-CO2-H2S-H2O)的常温气相色谱分析方法的研究
刘汉范 , 张中良 , 张德和
1980, 8(3): 230-233.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
为了探索地下水中溶解气和枯井逸出气的成分变化与地震前兆对应关系的研究,要需建立一个包括He、Ar、N2、O2、CH4、CO2、H2S等多种气体组分在含量较宽范围内的分析方法。文献中对上述组分中部分气体和混有其它气体的色谱分析工作报导较多,但对同类气体全分析的方法尚未见介绍。本工作根据地震检测车的要求和结构特点,采用氢气发生器作载气源;并且为了实现上述气体组分的常温色谱全分析,提出了两种色谱流程和四种色谱柱的组合方式。
无火焰原子吸收法测定超纯水及八种试剂中的钠、铁、铜
黄慧明 , 吴灼卿 , 周梅珍 , 刘琼恩
1980, 8(3): 233-235.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
大规模集成电路及半导体材料的研制工艺过程中,需要超纯水及试剂,结合我国具体情况,对其纯度提供系统的数据是非常必要的。国外文献对于超纯水、试剂的提纯、保存容器以及测定方法已有报导[1-5]。我们采用无火焰原子吸收法-石墨炉及自制钽舟原子化器,在实验室没有净化条件,试样分析不经任何化学处理及浓縮的情况下,对超纯水、过氧化氢、氨水、丙酮、丁酮、环己酮、乙醇、盐酸、硝酸中钠、铁、铜的测定条件及提纯等(提纯不包括氨水和过氧化氢)做了一些工作。在国内尚未有类似报导。无火焰原子吸收法灵敏度高,分析方法简便,干扰少,对于试剂分析发挥了其最大长度。
硒的气相色谱法测定
王顺荣 , 徐福正 , 周恒福
1980, 8(3): 236-238.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告用气相色谱法测定环境中多种样品如污水、海水、土壤、底质、作物、以及海洋生物等样品中的痕量硒。比较了数种处理样品的方法,确定以钼酸钠为催化剂的硫酸-高氯酸混合酸氧化有机物较为完全,适合于气相色谱法测定。消解后的浓酸溶液不需经其它处理,直接用水稀释即可在高至5N的酸度下,加入4-硝基邻苯二胺与硒作用生成可挥发的5-硝基-2,1,3-苯并硒二唑化合物,用甲苯萃取,气相色谱法测定。数十种元素不干扰。方法具有灵敏、快速、选择性好、简单易行的优点。硒的最低检出量为5×10-11克,可用于含硒为ppb级的各种坏境样品的分析。
苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚物的红外光谱定量分析(Ⅱ)
左本成 , 于东游 , 蒋芬 , 傅承光
1980, 8(3): 239-241.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
前一工作[1]介绍了在用溶液法中采用自身内标归一化法,提高了方法的精密度。但因溶样和洗池等手续,毕竟不如溴化钾压片法更为简便、快速。将树脂直接用溴化钾压片进行定量分析,往往由于树脂的状态以及压片条件而影响红外透过率的正确测量[2]。本工作对其中的一些影响因素以及结果的计算作了探讨。
水中多环芳烃的高速液相色谱分析
高毅飞 , 曹淑英 , 李生智 , 李亚琴
1980, 8(3): 241-243.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
在目前已发现的450多种致癌物质中有200多种为多环芳烃(PAH)。水中多环芳烃的分析对于水的监测和治理十分重要,在这方面国外已进行了很多研究[1-4]。我国对PAH的分析多以3,4苯并芘为代表,大多采用纸层荧光法[5]。这种方法设备虽简单,但能分离的组分单一,操作费时。高速液相色谱法具有分离能力强,操作简单以及与荧光光度计联用时的高灵敏度、高选择性等优点,国外已开始用于PAH分析[6]
合成异戊胶中抗氧剂 DED 的定量测定
陈忠汉 , 张桂珊
1980, 8(3): 244-246.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
N,N-二苯基乙二胺(以下简称DED)是国内正在发展的稀土异戊胶的一种较好的抗氧剂[1,2],但其定量分析方法目前尚未见有专门报导。鉴于某些胺类抗氧剂可与重氮盐生成有色产物以进行比色分析[3,4],本工作较详细地研究了DED的生色反应,结果证明,只要严格控制生色反应的若干重要影响因素,就可有效而方便地对DED进行定量测定,其在乙醇溶液中的检出灵敏度达0.25×10-9克分子/毫升,在橡胶中的检出量为已知值的95%左右,平行误差一般不大于2-3%。
微量单矿物钇榍石全分析
马自诚
1980, 8(3): 246-248.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
分析微量单矿物钇榍石,文献中尚未见报导。资料[1]介绍,用400毫克试样完成40个元素的测定。本文用1毫克钇榍石单矿物,完成11个元素全分析。
极谱催化波法测定生物组织中痕量钴
王博英
1980, 8(3): 249-250.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
钴是人和动物必需的微量元素之一,钴在机体内存留量极少,需高灵敏度的方法才能测得。我们在丁二酮肟-NH4Cl-NaNO2体系中[1-4]试验了钴的极谱催化波,发现在该体系中引入0.001%聚乙烯醇能明显改善波的稳定性,对灵敏度也有适当提高,应用于生物组织中痕量钴的测定,检出下限0.03-0.05ppb(见图1),具有简单快速,灵敏度高的优点。
金属铜、镍及其合金中少量硼的测定
王俊义
1980, 8(3): 251-253.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
测定金属、合金和其他材料中的少量硼,通常总要预先将硼从大多数的干扰元素中分离出来,手续烦琐,周期较长。因此,研究一种快速测定少量硼的方法已成为迫切的任务[1-3]。我们在硫酸介质中,用醌茜素乙酸酯分光光度法直接测定了金属铜、镍及其合金中0.001~1.0%的硼含量。方法简便、快速,选择性和重现性都比较好,常见元素不干扰测定。
煌绿水相光电比色测定微量汞
张德良 , 张荣灿 , 刘丽丽
1980, 8(3): 253-255.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在水相中直接比色测定微量汞的报道尚不多见[1]。笔者在验证煌绿(BrilliantGreen,以下简称BG)萃取光度法测定汞[2]时发现,硷性染料煌绿在水溶液中由于质子的作用而逐步褪色,而它同碘汞络阴离子的缔合物却相对稳定得多。进一步研究表明,在适宜的条件下这一现象可成功地用于水相中直接比色测定微量汞,所得克分子吸收系数达(1.1~1.4)×105
试金-光谱法测定矿石中微量铂族元素
魏振澄 , 谢如玉 , 俞祖根 , 娄元生 , 乔剑秋
1980, 8(3): 255-258.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
用锍试金法富集矿石中铂族元素,目前已引起广泛的重视[1-4,9]。但是,经锍试金富集后的铂族元素如何测定尚存在许多问题。国内普遍采用锑试金富集,灰吹除去大部分锑,光谱法测定锑珠中的铂族元素SUP>[3,9],方法仍较繁琐,且大量锑的挥发对操作者身体也不利。本文试验了锍扣经酸处理、除去贱金属硫化物后,酸不溶性铂族元素硫化物富集渣(以下简称富集渣)在高温灼烧滤纸时的行为。
快速光度法测定钢铁中铝
刘绍璞
1980, 8(3): 258-260.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
Баcарrин等SUP>[1,2]曾建议用铬偶氮酚KS(Chromazol KS) 作为光度法测定铝的试剂。它是2-羟基-3-羧基-5-磺基苯-1-(1-偶氮-2'-)-1',8'-二羟基萘-3',6'-二磺酸的三钠盐: 本工作研究铬偶氮酚KS与铝的反应
仪器装置与实验技术
JP-H78型快速极谱仪及其应用
黄会良 , 杨孙楷 , 李秀辇 , 陈国颖
1980, 8(3): 261-265.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在研究了铂球镀银沾汞的汞膜电极特性的基础上,成功地配用汞膜电极制成了75-3A型快速极谱仪[1],并已在生产实践中推广应用。随后,又试制了具有自动程序控制的JP-H78型快速极谱仪。本仪器选用三角波或梯形波,可以连续进行自动快速扫描,在常规极谱及阳极溶出法分析中,简化了操作程序。
一种新的发射光谱光源辉光放电灯的研制
张洪度 , 于波 , 任建世 , 付鸿玉 , 张功杼 , 徐升美
1980, 8(3): 265-267,263.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
自从一九六七年Grimm[1]设计了一种结构特殊的辉光放电灯作为发射光谱分析的光源以来,辉光放电光源逐渐引起光谱分析工作者的注意和研究[2-12]。这种光源的取样和激发机理与惯用的电弧、火花等光源有所不同。它稳定性好,共存元素影响小,谱线自吸收小,并且能对试样表面逐层地取样分析。这使它在高含量合金成份的分析和表层分析方面显示出较大的优越性。我们已研制出这种光源,对它的工作参数、性能及其相互关系进行了初步研究,并与摄谱法配合作了金属表层逐层分析,效果较好。
红外光谱的超微量样品 KBr 压片测量技术
荆煦瑛 , 王培兰
1980, 8(3): 269-271.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高微量KBr压片红外光谱的灵敏度,普遍采用缩小锭片直径的方法,以便使微量样品尽可能多地落在经聚焦后的光束辐照范围内。因此,目前KBr锭片直径最小已达0.5厘米[1]。这样势必导致光能量的过大损失,影响光谱质量。为了克服这一困难,我们改进了通用的均匀KBr压片方法,采用夹心式非均匀KBr压片技术,在KBr锭片直径为4毫米的条件下,把微克量级的样品[2-4]集中在锭片中心约0.5×4毫米2的区域内,使之与光源的成象截面的几何大小相匹配,这样,提高了光谱质量和灵敏度,获得了1-5微克样品的红外光谱。
综述
原子吸收光谱分析中的若干新技术
何华焜 , 吕尚景
1980, 8(3): 272-279.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
近廿年来原子吸收光谱分析技术的发展很快,并正在逐步地取代一些化学分析而成为微量、痕量金属元素分析和常规仪器分析的工具。原子吸收光谱分析技术近几年来的发展特点,一方面是无火焰原子化技术的迅速发展,因而大大地提高了分析灵敏度;伹如何提高石墨炉的温度和延长其寿命,改善分析精度,降低背景,提高信噪比和分析速度还是正在研究的课题。另一方面是其他学科新的技术和概念的引入和分析仪器的互相渗透正在导致原子吸收光谱分析技术的新发展。如激光技术正在用于研究固体试样的原子化和用可调谐激光器代替元素空心阴极灯光源[1].
知识介绍
泡沫分离技术
朱锡海
1980, 8(3): 280-284.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
泡沫分离技术可用于分离各种物质——小到离子而至粗大的矿石颗粒。泡沫浮选法精选矿石已有60年以上的历史。虽然1937年Langmuir等已发现离子也有可能应用浮选来提取[1],可是直到1959年才由Sebba[2]提出泡沫浮选也可能应用于分析技术中。但实际应用于分析分离还只是近十年左右才实现的。到目前为止已对Ag、As、Au、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、F、Fe、Hg、In、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Pm、Ra、Re、Sb、Th、U、V、W等元素以及一些有机物的泡沫分离作了广泛的研究。由于从水溶液分离痕量重金属和其他污染物质应用泡沫分离方法易实现,因此可以预料,泡沫分离技术势必将逐步发展成为一种从很稀的溶液中分离富集痕最物质简便而有效的方法,并且可以期望它将在环境分析化学以及工业废水处理方面发挥重要的作用。
稀土元素的气相色谱
刘锦春
1980, 8(3): 284-288.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱法是近20多年发展起来的一种分析方法,在有机化学和生物化学中已经得到广泛应用,而金属化合物的气相色谱发展较慢。近年来,发现许多金属β-二酮类螯合物具有挥发性和热稳定性,因而促进了这一技术的研究和应用。据统计,用气相色谱法研究过的金属元素有50多种,并发表了许多评述性文章[1-8]和专著[9]
来稿摘登
新型光离子化检测器
薛传薪 , 周宝虹
1980, 8(3): 288-292.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
近几年来,光离子化检测器(Photoionization Detector,简称PID)的性能不断改进和完善,又为气相色谱在化学、生物学、医学、环境保护以及其它科学技术领域的应用,提供了新的、有效的检测手段。在1960年,Lovelock[1]曾发表关于离子化检测器的论述,除氢火焰离子化检测器、截面积离子化检测器、电子捕获检测器之外,也提出了光离子化检测器(PID)。离子化检测器的基本原理,都是致使物质离子化,测定形成的离子流,进行色谱检出和定量测定。各种离子化检测器的离子化途径,则是互不相同的。在PID中,使用紫外光的辐射能,进行样品组份的激发电离,收集、放大和测定所形成的离子流,进行气相色谱的定性和定量。
用卡尔-费休试剂测定硝铵颗粒肥料的水份
周济安 , 张维国 , 王纯静
1980, 8(3): 292-292.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
用烘箱干燥法或真空烘箱干燥法测定硝铵颗粒肥料中的水份,一般需要2-16小时,而且由于样品颗粒越大,水份越难烘出,所以导致结果偏低,我们应用卡尔-费休法测定硝铵颗粒肥料中的水份,获得较好的结果,方法快速,淮确。
利用双波长分光光度法测定混浊水样中的氯离子
张国夫 , 王中川
1980, 8(3): 293-293.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据双波长比色法的原理,应用一台72型分光光度计测定混浊水样中的低浓度氯离子,获得满意结果。
新的磷矿溶解法测磷
华南师范学院分析化学教研室
1980, 8(3): 294-294.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
磷矿分析一般用盐酸、硝酸或王水加热溶矿,然后用重量法、容量法或比色法测定磷含量。据有些文章报导,对于某些磷矿,用盐酸或硝酸溶解,磷不能定量溶出。通常用浓酸溶矿需要长时间加热以驱除过量酸,致酸蒸汽严重污染环境。本文提出硝酸铝-柠檬酸稀溶液作为磷矿的特效溶剂,它既能快速把磷份定量溶出,又无毒气污染,且多余的溶剂对以后分析无干扰。试验证明,溶矿后能方便地应用钼酸喹啉重量法或磷钒钼黄比色法测磷。