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1980年8卷4期

研究报告
矿石中微量铍的快速测定——铬天菁R-溴代十六烷基吡啶光度法
李华民 , 张玉祥 , 陈碧玉
1980, 8(4): 295-298.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来已应用萤光光度法测定铍[1,2],而作为提高二元络合物灵敏度的胶束增溶法[3,5]也日益增多。本文提出了在溶液pH为4.3-6.0的条件下,Be2+与依来铬天菁R及溴代十六烷基吡啶生成三元络合物,其最大吸收波长在590毫微米处,克分子吸收系数达9×104。采用环己二胺四乙酸作掩蔽剂时,可消除大多数共存干扰离子的影响。因此,本法无需分离,可直接用于矿石中微量铍的测定,结果良好。
新的希土显色剂偶氮氯膦-m1-k
潘教麦 , 杨琍苹 , 刘恒椽 , 陈亚森 , 严恒太 , 王玛丽 , 虞法昌
1980, 8(4): 298-302.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
测定希土元素常用的偶氮类显色剂有偶氮氯膦Ⅲ,偶氮胂Ⅲ,偶氮胂M,双羧基偶氮胂Ⅲ,硝羧偶氮等。其中以偶氮氯膦Ⅲ较为常用,可不经分离直接测定球墨铸铁和某些合金钢中的希土元素。
增塑剂对冠醚PVC膜钾电极选择性和亲脂类阴离子干扰的影响
陈慧兰 , 丁龙福 , 杨勇民 , 胡玉芬
1980, 8(4): 303-306.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
中性载体离子选择性电极的膜是由中性载体、增塑剂(或膜溶剂),以及支撑物如聚氯乙烯(PVC)三种材料组成的。对中性载体为冠醚的PVC膜钾电极而言,冠醚的结构,支撑物的类型对电极性能的影响已有报导[1-4]。关于增塑剂的作用尚缺乏全面深入的研究,它对电极选择性影响的原因还存在不同的说法。
利用透光率-时间曲线来进行一级反应催化比色的探讨
杜炜梁
1980, 8(4): 306-309.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在一级反应的催化比色方法中,通常使用lg(1/E)-C函数方式来绘制工作曲线,在操作上带来许多不便,并影响到测量的准确度。本文证明:吸光度E在0.700~0.222范围内时,lg(1/E)和透光率T有十分近似的正比关系。因此可用透光率T来代替函数lg(1/E),并提出用T-t曲线的斜率tgα对浓度C作图来代替通常方法中的lg1/E-C工作曲线,从而可以通过记录器来自动记录T-t曲线,使催化比色的操作得到简化,并且有效地提高了测量的准确度。
水溶性卟啉在分析中的应用——Ⅰ.meso*-四-(对-磺基苯)卟啉(TPPS4)的合成及其与铅反应的分光光度研究
王伟莉 , 张常安 , 樊杰 , 童沈阳
1980, 8(4): 310-314.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
光度分析中的灵敏度,经常是以生成的有色络合物的克分子吸收系数(ε)来表示的。常见的有机试剂与金属离子生成络合物的克分子吸收系数一般为104数量级。近年来有机试剂研究工作取得较大进展,ε达到105数量级的有机试剂已屡见不鲜。但是从理论上解释为什么有些有机试剂具有较高的灵敏度,及其与结构的关系等问题,仍然没有解决。至今,经常还是根据经典的生色团及助色团的概念,来指导有机试剂的研究。
原电池库仑法测定一氧化碳
华惠珍 , 江子伟
1980, 8(4): 314-318.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
测定微量的CO,国内常用的方法是红外法、色谱法和电导法。这些方法有的灵敏度不高,有的仪器复杂。而库仑法测定CO与I2O5反应生成的I2,灵敏度高,仪器简便,可连续自动测定,国外已有介绍[1-7]。检测下限达0.03ppm,可连续监测三个月。我们用原电池库仑法测定CO,仪器很简单,可连续自动监测,灵敏度达0.1ppm。
P507-HCl体系萃取柱色谱法分离稀土的研究——1.酸度试验
彭春霖 , 纪永仪 , 卢安球 , 刘德成
1980, 8(4): 318-323.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统地研究了盐酸酸度对P507萃取色谱分离稀土的影响,并求得15个相邻稀土元素的分离系数。
碘离子选择电极指示,银量法测定溶液中的碘离子
吴国梁 , 倪平英 , 张友亮
1980, 8(4): 323-323,328.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
拟定了以碘电极指示,用硝酸银溶液作滴定剂,以Gran作图法确定终点或自动电位滴定碘离子的方法。本法适用于矿化水和海带提碘浸泡液中I-含量>10-5M的测定,一般误差<1.0%,比化学法简单快速,通常在15分钟内完成。
有机元素微量分析气相色谱法研究——1.碳、氢、氮的测定
段惠 , 李铁生 , 曲冠芝 , 石宝琴
1980, 8(4): 324-328.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来有机元素微量分析在国外已大都实现了自动化和仪器化,生产出许多种商品仪器,但这方面的工作在国内仍有待发展。我们对用反应色谱测定有机物中碳、氢、氮和氧四元素的方法进行了较系统的研究,并与北京分析仪器厂协作仿照意大利Carlo Erba 1104元素分析仪,研制出性能样机准备在国内推广应用。
研究简报
高纯氧化铝中痕量元素的直接光谱分析——几种气氛下直流电弧中谱线的轴向强度分布研究
梁洞泉
1980, 8(4): 329-331.
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摘要:
纯铝中杂质的光谱分析,一般灵敏度为1×10-3-1×10-2%[1]。采用化学分离富集的化学光谱法虽可把灵敏度提高到5×10-6-1×10-2%[2-3],但因溶样困难和试剂空白高等,高纯氧化铝采用这种方法分析是困难的。有人用蒸发光谱法测定氧化铝中杂质[4],灵敏度较高,但需一套特殊的蒸发设备,且只能分析Cd、Bi、Sb、Pb,Sn、Cu等较易挥发的元素。
重铬酸钾电位滴定法测定合金中的钼
宣维康 , 彭麟英
1980, 8(4): 332-333.
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摘要:
Muralikrishua等[1,2]曾试验在浓磷酸介质中用亚铁还原Mo(Ⅵ),然后用重铬酸钾溶液进行电位滴定以测定钼。我们作了进一步试验并试用于合金中8%以上钼的测定,获得满意结果。本法特点是干扰元素少,可不经分离直接测定。在磷酸浓度为12-13M时,Mo(Ⅵ)能被亚铁还原为Mo(V)。当用重铬酸钾溶液电位滴定时,可以看到二次明显的电位突跃。
钢铁中锑的孔雀绿光度法测定的改进
刘少华
1980, 8(4): 334-336.
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摘要:
钢铁中微量锑的比色测定通常采用硝酸溶样,二氧化锰共沉淀,孔雀绿发色,但是高合金钢溶不了,补加盐酸溶样还须赶掉盐酸,而赶盐酸可能导致锑的损失[2]。过去一般都认为在盐酸存在下,二氧化锰共沉淀是不可能形成的。因而有人在测定高合金钢中锑时采用王水溶样,汞盐作载体的硫化物沉淀法[3],但是该法繁琐冗长,毒害大。
火焰发射法测定微量钾、铷、铯——煤气-空气焰和乙炔-空气焰的比较
夏玉宇 , 魏根拴
1980, 8(4): 336-338.
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摘要:
自己装配的火焰分光光度计,由同心式雾化器,多孔圆形灯头、玻璃棱镜单色器、双凸聚焦透镜、凹面反射镜、直流稳压电源、直流放大器、记录仪、电流分流器、Φay-22型光电倍增管等组成。 K、Rb、Cs的贮备液:分别称取一定量的二级KCl、CsCl,加入微量盐酸酸化。Rb溶液是直接用一克金属铷(二级,英)与去离子水作用,加入微量盐酸,稀至100毫升,备用。
石墨炉-原子吸收法测定矿石中的镱
陆德泉 , 黄承棋
1980, 8(4): 338-340.
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摘要:
用石墨炉-原子吸收法测定镱时,原子化温度选在2700℃以上为宜,绝大部分共存元素无干扰,镱量在0.02ppm时,变动系数为3.6%,灵敏度为1.2-2.4×10-11克/1%,本方法适用于矿石中镱的测定。
用增量计算法对黄铁矿中痕量金的化学光谱测定
童式国
1980, 8(4): 340-342.
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摘要:
本文提出光谱分析增量法的一种计算方案--增量计算法,并应用于黄铁矿中痕量金的测定。用火试金法[1]从硫化矿中提取金是不适宜的,金的损失量高达33%,而用王水法提取损失较小,且简便[2]。提取之金富集于炭粉内,依增量法测定,按推导的计算式求出结果。测定灵敏度5×10-6%,相对标准偏差±8.4%。
水、土壤和粮食中氰化物的分光光度测定
汪炳武
1980, 8(4): 343-345.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对氰化物的吡啶-吡唑酮比色法[1,2]进行了改进,指出在显色时加入一定量乙醇,可提高有色溶液的稳定性,减少室温变化对氰化物测定的影响。同时,由于大大降低了吡啶加入量,基本上消除了吡啶的臭味,改善了实验条件。
色层分离-溴邻苯三酚红-溴代十六烷基三甲胺光度法测定纯铁及钢中微量钼
林锦蓉
1980, 8(4): 345-347.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在活性氧化铝色层分离的工作中,观察到活性氧化铝对MoO42-的吸附作用,并研究了钼的色层分离条件。提出了使用小型活性氧化铝色层吸附柱(简称吸附柱)分离富集微量钼,并消除部份离子对“胶束增溶分光光度法测定钼”的干扰。本文以CTMAB作为阳离子活性剂,在酸性溶液中同溴邻苯三酚红与钼形成蓝色的三元络合物,研究了其光度测定条件。拟定了色层分离光度测定纯铁及钢中微量钼的方法。
钨的氧化还原测定法
冯胜 , 曹才基
1980, 8(4): 347-349.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
建立准确而快速的高含量钨的测定方法是国内外分析工作者多年来研究的重要课题。钨的氧化还原法一般是用锌等金属将高价钨还原至低价,然后用各种氧化剂进行滴定[1-3]。但由于钨的易变价态特征,往往难以把它还原为某一固定价态并保持其稳定,因此不容易测准。我们在研究硫氰酸盐介质下用铅定量还原钨时[4],发现也可以用银粉将钨(Ⅵ)定量还原为钨(V),然后用铁(Ⅲ)溶液滴定钨(V)。
离子交换剂比色法测定尿液中微量铬
郭文生 , 孟莉
1980, 8(4): 349-351.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
离子交换剂比色法是近年来出现的一种分析微量金属元素的方法,已用于河水中微量铬、镍等的测定[1,2]。本文采用前人以离子交换树脂选择吸附二苯基卡巴肼与铬的络合物,然后再进行离子交换剂比色的方法[1,2]来测定合成塔尿液中的铬,以监测塔衬里的腐蚀情况。经过对测定条件的选择和尿液中干扰成分的校正试验,方法最小检测量可达10ppb,相对误差为6%。
地下气和水中溶解气的气相色谱空气标定法定量测定
蒋大智 , 招录基 , 袁国卿 , 于海妮 , 李淑杰
1980, 8(4): 351-353.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
为了改进气相色谱的定量工作,我们定量方法,即所谓空气标定因子法。其理研究并建立了以空气作为基准的气相色谱论与实验依据将另文发表[1]。本文报导这个方法在为地震测报而建立的地下气和水中溶解气分析中的应用。表1列出几种气体在给定条件下的空气标定因子。
用流动氧法快速测定有机物中的硫
梁鸿文 , 于爱英 , 石翠兰
1980, 8(4): 353-356.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,国内外定量测定有机物中硫的方法较多,如“石油产品试验方法”中的GB380-64(燃灯法),GB387-64(管式炉法),GB388-64(氧弹法),SYB2606-60(容量法)等。这些方法手续都比较复杂,每次测定需数小时。应用较普遍的三角瓶燃烧法,因其采用的是在静态氧气中燃烧吸收的方法,一次测定至少也需90分钟。另一缺点是在分析含有金属的试样时,燃烧生成的金属氧化物往往干扰硫的测定。
应用薄层硅胶色谱法分离测定乙氧基化α-萘酚中的乙氧基数
王海舟
1980, 8(4): 357-359.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
乙氧基化α-萘酚 (简称EN)是乙氧基数(n)不同的混合物,在电镀工业中用为润湿剂及光亮剂。其平均乙氧基数(n)一般以在合成EN时'-α萘酚和环氧乙烷的加入量计算之。由于缩合时环氧乙烷自聚合为聚乙二醇,这种计算方法与实际结果不符。本文介绍薄层硅胶色谱展开法,以苯/丙酮(5:2)混合溶剂作为展开剂,分离了不同乙氧基数的化合物,并测定了(n)的分布以及平均乙氧基数(n)。
仪器装置与实验技术
几种极谱仪分析性能的比较
张桂英 , 杨泽东
1980, 8(4): 360-362.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
极谱分析应用颇广,各种极谱仪与日趋完善的固体电极配合的效果已有不少报导[1-7],由于一般文献所列灵敏度和分辨度都是最佳条件下的数值,所以我们在稍高的浓度范围,以通常遇到的待测元素,将几种极谱仪与滴汞电极和玻璃碳汞膜电极配合得到的分析结果进行对比,并对极谱仪的研制提出一些浅见。
双光路激光显微光谱分析仪
阮雍生 , 刘志
1980, 8(4): 363-366.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
1.基本原理:激光用于光谱定量分析首先需要仪器性能稳定。由于各种干扰因素的影响,使得激光输出能量和辅助激发保持不变非常困难。而激光输出和辅助激发的稳定性直接影响分析结果。为了消除这一影响,这里提出双光路法。它可以使仪器保持相对稳定,解决定量分析中的某些存在问题。该法从一束激光中分出两束激光,从同样电压和参数的辅助放电回路中,在放电时同时激发样品和外标。激光和辅助激发的任何变化将同样反应在样品和外标上。
关于选择电感耦合高频等离子体(ICP)光源用的玻璃同心气动雾化器结构尺寸的依据的探讨
顾国英 , 施美珏 , 秦风洲 , 符廷发 , 王银妹
1980, 8(4): 366-370.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来原子发射光谱分析用的光源出现了新的进展,ICP是光源发展过程中的重大突破之一。ICP的历史发展过程、原理、实验装置、分析方面的种种性能在文献资料中都有详细评述[2-9]。我国有不少单位相继开展了这方面的工作,我所李炳林等同志[10]曾用以分析金属钙的纯度。过去工作中所遇到的困难之一是雾化器的制作问题:对如何选择雾化器的尺寸缺乏依据,因此在制作的许多雾化器中,只能挑出几个可用的,甚至全部报废。本文的目的就是试图探索雾化器对气流量、溶液的提取量等这些参数大致有些什么要求,它应具备怎样的规格。
综述
溶出伏安法
张寿松
1980, 8(4): 371-376.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量分析中的电化学(伏安)溶出法,因其仪器简单和对某些物质的测定有很好准确度、精密度而占有相当重要的地位。1931年该法首次被使用,伹随后这方面的工作还是开展不多的。1960年发展了悬汞电极和汞膜电极的理论,近年来应用日益增多。文献中已综述溶出伏安法的原理[2-4]、应用[5-7]还出版了有关溶出法的专著[8-11]。本文将对其基本原理、仪器和操作技术作一简述。
铌钽的有机显色反应及其机理
秦光荣
1980, 8(4): 376-379.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
研究和探讨铌钽的显色反应时不仅要注意有机试剂本身的结构和性质,而且要考虑铌钽本身在溶液中的状态以及第三组分在成络反应中的作用。本文试图在讨论铌钽溶液的性质及其反应特性的基础上,论述与铌钽反应的有机试剂本身结构的某些特性及其反应机理,从而探讨铌钽显色反应的某些规律性。多酚类化合物中邻位或连位的羟基是铌钽离子的反应功能团。
有机溶剂的物理性质对火焰原子吸收分析法灵敏度的影响
刘少军
1980, 8(4): 379-382.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在火焰原子吸收分析法中许多有机溶剂的使用,一般都会提高测定灵敏度并且具有许多特点。但其作用机理至今尚未彻底清楚,有关报导也不多,而且其中有些解释甚至相互矛盾[1-4]。火焰原子吸收法是基于测定火焰中产生的基态原子的浓度。而样品的原子化过程是与吸喷速率、雾滴和固体粒子的大小、火焰参数(包括温度、速度、组成以及进入火焰和在火焰中所形成的化合物的热力学稳定性)等有关,因此,火焰中基态原子的形成过程包含了很多复杂的平衡。
三元络合物的溶剂萃取及其在分析化学中的应用
徐其亨
1980, 8(4): 383-389.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
许多三元络合物的优良可萃性已成为萃取分离和萃取光度法的重要组成部分。本文从几种类型三元络合物的可萃机理入手,总结其形成规律、分析特性及分析应用和发展趋势。
来稿摘登
橡胶填料用的二氧化硅表面羟基的分析
李玉福 , 夏永侠 , 徐东鹏 , 李光亮
1980, 8(4): 389-389.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
微粒二氧化硅(即白碳黑)是硅橡胶的主要填料,其表面性质对橡胶的增强和老化有显著的影响。我们曾报导用氢化铝锂转化色谱法测定硅树脂中的羟基[1]及液体中的微量水[2],方法简便准确。此法加以改进也可推广用以分析二氧化硅表面的羟基含量。操作方法基本和硅树脂中羟基分析的方法相同,但需要解决二氧化硅粉末向密封的试剂系统进样的问題。将约0.2克样品在10毫升容量瓶中加热数小时以脱吸附水(称量空瓶和加热后之样品瓶计算样品重量),然后加入惰性溶剂充分振荡使粉末在液体中分散,并冲稀至刻度。
甲氧基和乙氧基微量测定法的改进
刘成文 , 余朝菁 , 周碧珍
1980, 8(4): 390-390.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
有机化合物中甲氧基和乙氧基的微量分析一般需用高纯度的氢碘酸分解样品,用碘量法测定生成的碘烷。我们采取在样品中加入碘化钾和磷酸产生氢碘酸,用吡啶吸收碘烷和汞液滴定的方法,进行了甲氧基或乙氧基的测定;结果重现性好,绝对误差在0.3%以内。此法省略了精制氢碘酸的步骤,保证了氢碘酸的纯度;且滴定手续简单,与卤素汞量测定法用同一的标准溶液和指示剂,也简化和方便了实验室的日常分析工作。
铁矿石、还原及焙烧铁矿产物中金属铁和全铁的测定——碘量法
孟庆云 , 汪镜亮
1980, 8(4): 390-391.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细试验了碘量法测定铁矿石、还原及焙烧铁矿产物中金属铁和全铁的条件,并应用于生产、从而使测定金属铁和全铁的方法统一起来,既不使用汞盐,又为工作带来方便。试验共分三个部分:(1)碘量法测定铁的基本条件;(2)金属铁的测定;(3)全铁的测定。
三氯化磷中游离磷的银胶比色测定
袁辉智
1980, 8(4): 391-391,323.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
有机磷化合物合成用的三氯化磷中游离磷含量要求在十万分之一以下,碘量法,钼蓝法、铜试纸法等都因操作繁复、误差大而不敷应用。我们将三氯化磷中的游离磷提取到苯层中,在表面活性剂存在下,用硝酸银与其发生定量反应生成银胶,可进行比色测定。本法优点是操作简便,可测定低至0.01毫克磷。