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1980年8卷5期

研究报告
六六六、DDT残留量快速分析的气相色谱柱
吴烈钧 , 徐秀芝
1980, 8(5): 393-397.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
关于有机氯杀虫剂残留量的气相色谱分析,已有许多报导[1-10]。国外除六六六、DDT外,还大量使用艾氏剂、七氯、荻氏剂等,故其所用色谱柱需考虑十几个甚至更多的有机氯化合物的分离。我国农药中六六六用量最大,DDT为六六六的十分之一,其他品种的应用则极少[11]。但在残留量分析法中,目前仍多采用与国外类似的色谱柱,不但分析时间长,而且有的组分不能完全分离。
高速液相色谱法分离脂肪酸
谢光华 , 张友良 , 王玉兰
1980, 8(5): 397-400.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在生物化学、医药和油脂工业等领域中经常遇到脂肪酸的分析问题。长期以来,绝大多数采用先酯化再进行气相色谱分析的方法。近几年,逐渐有人采用高速液相色谱法直接分析脂肪酸。样品可以不需要前处理而直接进样,具有快速简便和结果重复性好的优点。高田芳矩等[1]将阳离子交换树脂用于脂肪酸的快速分离并首创库仑电解的检测方法。Yasuhiko Kasai等[2]采用阴离子交换树脂,以0.1NHCl为洗脱液,分离饱和及不饱和低分子量有机酸,并已制成有机酸自动分析仪。
磷钼铌蓝-罗丹明B比色测定铌
奚干卿 , 张乃嬿 , 唐金端
1980, 8(5): 400-403.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了磷钼铌蓝-罗丹明B水相比色测铌的方法。络合物最大吸收峰在585毫微米,试剂空白最大吸收峰在555毫微米,0-60微克Nb2O5/100毫升符合比尔定律,克分子吸收系数以铌计ε=1.4×105
阴、阳离子型表面活性剂在胶束增溶分光光度法中的应用——Ⅰ.溴化辛基三甲铵-硫酸辛酯钠-铬天青S-铝(Ⅲ)体系的分光光度性质
郑用熙 , 李春艳
1980, 8(5): 404-407.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
在胶束增溶分光光度法中作为增感剂,用得最多的是阳离子型及非离子型表面活性剂[1]。至今尚未见有使用阴、阳离子型表面活性剂的[2]。我们认为,这些表面活性剂胶束的基本性质,互有异同,见表1[2]。为了探明各类表面活性剂的作用,我们研究了澳化辛基三甲钱一硫酸辛醋钠一铬天青S一铝(Ⅲ)体系的分光光度性质。
离子选择电极在络合滴定中的应用 (一)用Ca2+、Cd2+及Cu2+选择电极指示微量钙、镉、铜及钆的滴定终点
范明娥 , 卢百铿
1980, 8(5): 408-411.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用离子选择电极指示络合滴定终点来测定溶液中金属离子浓度的方法,具备了络合滴定和离子选择电极直接测定这两者的优点。这种方法既可以消除主观误差,更可以减少测定量[1],还易于进行自动分析。通常在溶液中存在的外来离子对电极多少会有干扰,因此在用离子选择电极直接测定以前,先要知道溶液中存在的离子及其浓度,然后再作工作曲线。而滴定法是测定溶液中离子的相对浓度变化,这样外来离子在络合滴定中的影响就不太大。
应用钠/钠β氧化铝电极测量钠汞齐中的低钠含量
孙成文 , 曹佳弟
1980, 8(5): 411-415,488.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
在汞法制碱流程中,需要使汞阴极表面层保持较低的钠浓度,以降低氢在汞齐中的超电压,提高电解效率。在汞法制碱中钠汞齐的浓度分析多数仍用酸碱中和滴定的方法,此法既不能连续控制生产,且操作耗时多,汞易流失,造成环境污染。
感耦等离子体光源的研究
黄本立 , 吴绍祖 , 王素文 , 袁甫 , 阎柏珍
1980, 8(5): 416-421.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
由Reed[1]首先提出并被Greenfield等[2]及Fassel等[3]首先用于光谱分析的常压流动气体中的感耦等离子体(ICP)放电,近年来已发展成为一种广泛使用的激发光源[4-7],在我国也已经有许多单位在研究和应用这种光源[8-12]。本文将介绍我们在一套已改装过的高频加热装置为电源的ICP光源上进行的关于几个主要参数对光谱性能的影响,酸类及基体影响等的实验结果以及一些应用的例子。
来稿摘登
磷矿石中酸碱容量法测定二氧化碳的改进
邹林波 , 汪浩
1980, 8(5): 415-415,488.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
我们曾采用酸碱容量法测定磷矿中的CO2,但经重量法检查,发现所有样品的容量法结果都偏高。对标准KH2PO4的回收试验证明,产生偏高的原因是;当试样被酸分解以后,溶液中的磷呈三种状态;H3PO4、H2PO4-和HPO42-。当用标准NaOH滴定剩余的酸时,也滴定了三种状态的磷酸。滴到酚酞终点(pH=9)时,溶液中HPO42-未被NaOH中和。
铝土矿中微量钽的水相测定
刘月芬 , 董玉珍
1980, 8(5): 489-489.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。
金的反相萃取色谱富集(分离) 二硫代吡啉甲烷水相分光光度法测定
张文祯 , 宋世瀛 , 王士城
1980, 8(5): 489-489.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
对聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯反相萃取色谱富集(分离)金已有许多报导,但介绍的解脱液如浓硝酸、亚硫酸钠,硫代硫酸钠、硫脲等都有共同缺点:解脱液不能直接用于化学测定金。本报告探讨了用pH6的2%磷酸氢二钠热溶液在柱温90°左右解脱金,并采用二硫代吡啉甲烷于水相中直接显色分光光度法测定(高含量也可用氢醌容量法测定),从而克服了其他解脱液的缺点。本法对矿石中一些伴生元素进行分离,绝大部分分离效果较好,只有锑严重影响,对锑的影响我们采用在试样分解前焙烧除去部分。另外钒的干扰较严重,对含钒试样有待进一步研究解决。经过标样和矿样的分析对照证明,分析结果较满意。
工作简报
亚胺硫磷极谱测定的研究 1.阴极波法
陈明瞻
1980, 8(5): 422-425.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
亚胺硫磷是一种有效的杀虫剂[1,2],化学结构为: 根据原合成工艺路线,其中间物有:邻苯二甲酰亚胺 N-羟甲基苯二甲酰亚胺 ,氯甲基苯二甲酰亚胺 以及O.O-二甲基二硫代磷酸酯 ,其中(Ⅲ)与(Ⅳ)是亚胺硫磷最后合成的主要中间体。本文研究的亚胺硫磷测定方法可在上述中间物存在下进行。
利用荧光光度法分析聚乙烯咔唑中痕量蒽
陈尚贤 , 焦瑞杰 , 白凤莲
1980, 8(5): 425-427.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
聚乙烯咔唑(PVCz)具有光导性,与三硝基芴酮形成的电荷转移复合物已在复印版[1]和光导热塑全息片[2]得到应用。PVCz的电导和光物理过程对杂质十分敏感。蒽是其中主要杂质之一,并且是PVCz激发单线态和三线态的淬灭剂。因此在进行上述研究时,必须检验PVCz中的蒽含量。文献中对蒽的分析虽有报导[3],但尚未见PVCz中痕量蒽的分析方法。本文报导了一种简单、快速和灵敏的荧光分析法,可检测PVCz中10ppm的蒽。
用二安替吡啉甲烷-变色酸-钛三元络合物测定钢和高温合金中钛
黎永安
1980, 8(5): 427-429.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用三元络合物测定各种物料中钛的资料较多,但在钢铁和高温合金中应用较少,我们参照了有关文献[1-3],试验了用于钢铁及高温合金中钛的分析方法。实验证明:方法灵敏度高,选择性好,操作简单,稳定性和精确度均满足要求。
蜡浸石墨电极示波极谱法测定粗铜中痕量金
奚治文 , 华百行
1980, 8(5): 429-431.
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摘要:
测定粗铜中痕量金的重量法[1]费时费力,参照前人[2,3]的经验,本文提出蜡浸石墨电极示波极谱法;以饱和甘汞电极为参比,0.5MHCl为基底溶液,在恒速搅动试液下制取金的伏安曲线,其峰电位为+0.28±0.4伏,峰电流在Au(Ⅲ)为0.2至10微克/毫升范围线性关系良好,Bi3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+达200倍量对测定无影响,Cu2+20倍量以上使金的伏安曲线歪曲;方法应用于测定粗铜中金时,铜的干扰可在1:4HCl介质中以甲基异丁基酮(MIBK)萃取金而消除[2],用双标准比较法定量,测量误差均在±10%以内。
离子选择性电极在北京地区深井水分析中的应用
中国计量科学研究院化学室
1980, 8(5): 431-433.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
根据研究预测预报地震工作的需要,我们试验用离子选择性电极测定了北京地区深井水中的氟、氯、溴、碘、钾、钠、钙、镁等离子以及硫酸根、水硬度[1]测量的精密度及回收率均较满意。此法快速简便,适合现场测定,现将方法及结果简要报告如下。
铁的氟化钾取代EDTA容量法测定
曾焕济
1980, 8(5): 433-435.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对Fe3+-EDTA和FeF3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe3+-EDTA中的铁,在形成K3FeF6的同时,释放出相当铁量的EDTA。
受腐蚀的不锈钢片和铝片中微量氟的分离和测定
邓新鉴 , 李庆春 , 楚显辉
1980, 8(5): 435-438.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
大量铁或铝存在时欲分离微量氟颇为困难,即使采用氟离子选择电极测定微量氟亦需避免其影响。至于用茜素络合剂比色测定氟,自1959年Belcher提出后已得到广泛的应用[1]。虽然,Feigl[2]早就建议借提高溶液的pH值可使铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)的氟络合离子解蔽。向井等[3]曾用8-羟基喹啉沉淀分离和测定共存的铝和氟。但两者均无分离微量氟的结果。而且,单凭提高pH并不能使氟离子与铝(Ⅲ)完全分离。
一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中钼
李述信 , 吴少章
1980, 8(5): 438-440.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了测定钢中钼的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法。考查了溶样用各种酸及钢中其它元素对钼测定的干扰,研究了防止或抑制干扰的方法。发现用Mo313.3毫微米作分析线时,钢中镍产生强烈正干扰。实验证实,这是镍吸收线313.4 毫微米的光谱干扰造成的。改用Mo317.0毫微米作分析线避免了镍的干扰。在绘制工作曲线的溶液及样品溶液中加入大量铝(1200微克/毫升)可消除其它元素的干扰。分析含钼标钢的结果表明,所建立的方法可用于钢中钼的日常分析。
地质试样中钙的直接快速萃取滴定
刘国均
1980, 8(5): 441-443.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
日本工作者曾提出一个以GBHA-正戊醇在pH11.7的硼砂缓冲液中边萃取边用EGTA滴定钙的方法[1]。无疑,此法可使灵敏度提高数倍。嗣后又有人将此法应用于超基性岩[2],但需除硅。笔者发现,上述滴定无需在缓冲液中进行,在强碱性溶液中即可取得一致结果。由于不加硼砂而使空白值显著降低。本法多种阴、阳离子无影响,特别在大量硅酸根离子存在时不干扰,这就给岩、矿中直接测定钙提供有利条件。多数样品一经快速熔矿后无需分离即可直接滴定钙。本法似较需经分离硅(特別是硅酸岩样品)后才能作钙分析的原子吸收法更为简便。
荧光光度法测定空气和水中微量硫化氢
章竹君 , 高振宗
1980, 8(5): 443-445.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
微量硫化氢测定方法很多,目前以硫离子与荧光素汞反应使荧光熄灭的荧光光度法灵敏度最高和选择性最好[1-3]。我们已成功地将其用于天然气、油田气、半水煤气和钢铁及纯金属中微量硫的测定[4-5]。本文进一步研究了空气和水中微量硫化氢的测定,灵敏度达ppt级,一次测定时间为25分钟,对于1ppm以下的测定,相对误差不大于10%。
重铬酸钾容量法测定煤中腐植酸的研究——含碳比的实质及其数值的确定
卜贻孙 , 席维实
1980, 8(5): 445-447.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
重铬酸钾容量法测定煤中腐植酸的方法已列入煤炭、石油部标准,含碳比数值是决定该法正确度的关键,一直以来人们认为它就是腐植酸的碳含量。本文就它的实质进行研究,即容量法究竟是否仅将腐植酸中碳元素氧化而不涉及其他元素?含碳比的正确数值应如何确定呢? 选取22种纯有机试剂按测定腐植酸的方法测其碳含量(即计算时不用含碳比),为简化起见,任意列出其中7种试剂于表1。
玻璃碳电极阴极伏安法测定铅锌矿中的铅
金文睿 , 刘向前 , 张金鹏
1980, 8(5): 448-450.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
前文[1]曾报导了用玻璃碳电极能有效地代替滴汞电极测定铜矿中的铜。本文简要地研究了在盐酸溶液中铅在玻璃碳电极上的某些阴极伏安行为,发现在某些方面与它在滴汞电极上的行为基本一致,并可用于测定铅锌矿中的铅。
高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定
任英 , 佟玉兰
1980, 8(5): 450-453.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN-磷酸三丁酯-环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP-氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法[1,2]或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法[3](后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。
相邻稀土元素离子交换条件的简捷选择及其快速定量分离
潘耀华 , 邱清显
1980, 8(5): 453-455.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
在强酸性阳离子交换柱上,用a-羟基异丁酸(a-HIBA)作为洗提剂进行洗提色谱分离,是定量分离相邻希土元素的有效方法。但这种经典的离子交换法分离过程较长,最佳分离条件难于确定和控制,是其主要缺点。针对上述问题,本文根据pH梯度洗提色谱的浓度变化规律,提出一种简便的推算洗提剂浓度的方法。其主要特点是不要求使用许多色谱参数和希土元素的物理化学常数,计算方法简单可靠。如同时采用较大直径的交换柱,可显著缩短分离时间。
微量矿物的X射线荧光光谱分析——绝对量薄样法
陈远盘
1980, 8(5): 455-457.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
以前制订的薄样法至少要10或20毫克样品才能进行分析,而实际工作中有时样品不足10毫克。有些贵金属单矿物从成吨矿石中只能选出几毫克样品,需要进行定量分析。
计时溶出法及其对铜离子的测定
李雨仙 , 严辉宇
1980, 8(5): 458-459.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近些年来溶出分析法的研究工作迅速在发展。溶出分析是一些电化学技术联合的分析方法[1]。其共同的特征是将被测物质在测定之前用电沉积方法富集在某种电极上,随后将它从电极上电解溶出。在电溶解过程中用某种电化学方法进行测定。
双波长分光光度法测定微量镁及其在高纯氧化钇中的应用
杨泉生 , 黄坚锋
1980, 8(5): 460-461.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
我们对以二甲苯胺蓝Ⅱ为镁的显色剂,用双波长分光光度测定镁的方法进行探索。实验表明,本方法的灵敏度比通常的分光光度法约高三倍,消除了显色剂背景的影响,成功地实现了显色剂的吸收曲线与络合物的吸收曲线相互重叠时的测定,使标准曲线斜率增高而且线性关系更为良好,为微量镁的测定提供了一个高灵敏度的方法,初步用于高纯氧化钇中镁的测定,结果与原子吸收法一致。
热解石墨涂层石墨管在石墨炉原子吸收中的应用
马怡载 , 张文涛 , 徐国珍
1980, 8(5): 462-466.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
热解石墨涂层石墨管在WFD-Y3型原子吸收分光光度计上试用,经试验证明:采用2000℃或2109℃沉积温度,涂层厚度0.18-0.21毫米之间的热解石墨涂层石墨管使用寿命很长、重现性好、稳定性好。对高温元素如希土等使用热解石墨涂层石墨管的灵敏度比未涂层石墨管提高十倍左右。石墨炉原子吸收法是无火焰原子吸收分光光度法中最有前途的方法。环化所研制的Y3型石墨炉能在4秒内升温到3000℃以上,为高温元素的分析打下了良好的基础[1]
氢化物-无色散原子荧光法在分析中的应用 Ⅰ.氢化物-无色散原子荧光法的装置及应用展望
郭小伟 , 杨密云
1980, 8(5): 466-470.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,文献[1-5]上报导了大量有关氢化物法的资料。这种方法操作简便,灵敏度高,十分适合于砷、硒、碲、锑、锡、铋等元素的测定。因此,受到人们的注意并得到愈来愈多的应用。文献报导的氢化物法多为在原子吸收分光光度计上用氩氢焰进行测定。
带固定内标的电子顺磁共振定量测量方法
薛鸿庆
1980, 8(5): 471-474.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
自旋浓度是最重要又是最难精确测量的EPR波谱数据之一,常用比较法测量。经典的比较技术要求未知样品和标准样品在完全相同的实验条件下记谱[1],这实际上很难做到,特别是当更换样品时,常因样品介电损耗的差别带来仪器灵敏度很大变化。一些作者采用固定内标作为仪器灵敏度变化的指示,以消除仪器因素带来的误差[2,3],但仅适用于固定内标与未知或标准样品信号不重叠的场合。
综述
无机高速液相色谱
甘尉棠
1980, 8(5): 474-482.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
高速液相色谱是近代色谱分析法的一种。它是在经典的液相柱色谱基础上发展起来的新技术,具有分析速度快,分离效率高,检测灵敏度高的特点,而且能与其它仪器联机使用。从七十年代起已迅速发展成为一种有效的分离分析方法,被广泛地用于对各种化学性质相近或成份复杂的有机化合物分离分析之中。
知识介绍
标准样品及其研究现状
凌进中
1980, 8(5): 482-485.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
建立和制备各种标准样品并逐步形成具有我国特色的标准样品体系,这是当前分析测试领域中急待开展的一项基础研究工作。它对于迅速提高我国现有的分析技术水平,推广、普及仪器分析方法,准确地提供分析数据,加快分析测试工作现代化的步伐均有重要作用。制备标准样品是一项细致而繁重的任务。它工作量大,要求高,涉及面广,需要广泛的协作,在短时间内不易见效。面对这一重要而迫切的任务,目前既有认识上的障碍,即认为标准样品可有可无,又存在着许多实际问题和困难。
用直线法确定酸碱滴定终点的概况介绍
汪葆凌 , 吴婉华 , 樊行雪
1980, 8(5): 485-488,415.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
传统的确定酸碱滴定终点的方法一般有两类:一类是用指示剂;另一类是藉助于仪器,测定物理性能的突变,如电位滴定等。这二类方法都是根据pH-V滴定曲线的原理,从突跃部份找终点。但这些方法都有一定的局限性,例如:酸碱滴定,如果酸的pK值大于7,突跃不明显,就无法用指示剂确定终点位置。用电位滴定虽可用二级微商法算出终点,但如果ΔEΔVV曲线图中曲线两侧不对称,则结果不准确(这和酸的电离常数有关,一般酸的pK值不大于8)。