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1980年8卷6期

研究报告
多元络合物显色反应的研究 稀土-铬菁 R-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系
胡可人 , 慈云祥 , 任东伟 , 郑春贤 , 谭有金
1980, 8(6): 469-499.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
以分光光度法研究了稀土离子-铬菁R-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应,pH6.5和pH9.5时形成两种不同的四元络合物,pH9.5时,La、Ce不生成有色络合物,Pr-Lu、Y络合物的λmax均在613毫微米或614毫微米,ε为(1.02-1.33)×105。采用NH4F或NaHCO3作为外加竞争配位体,提高了测定稀土分量的选择性,拟订了测定混合稀土中钇组稀土的直接光度法。
P507-HCl 体系萃取色谱法分离稀土的研究 Ⅱ.矿石中微量镧的分离和测定
彭春霖 , 孙世祥
1980, 8(6): 491-495.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以P507为固定相的萃取柱色谱从混合稀土中分离微量镧。测定了镧和铈的分离系数β=7.4。并应用于矿石分析,1小时内完成镧的分离和测定。
薰衣草油成份分析
陈创成 , 杨国华 , 万馥磐
1980, 8(6): 499-503.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
薰衣草油(Lavender oil)是重要的天燃香料之一,香气清鲜而芬芳宜人,广泛地作为赋香的主要成份应用于多种日用化妆品中,亦可用作医药及化工原料。解放后我国从国外引进各种薰衣草进行试种以提取精油,但产量远不能满足国内需要,且香气质量不稳定。开展对薰衣草油成份的研究,对影响香气质量的关键成份进行定量分析,可以为薰衣草选种、栽培、精油加工、油品质量评定及调香提供参考数据。
荧光标记脂肪酸的高效液相色谱
谢光华 , 徐桂云 , 王玉兰 , 沈莲珠
1980, 8(6): 504-506.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱法分离脂肪酸已日超普遍,但其痕量检测尚有一定的困难。这是由于脂肪酸对紫外光的吸收很弱,也不能激发荧光,因此缺乏适宜的灵敏检测器。为此,最近几年人们采用化学衍生法来提高检测的灵敏度[1-3]。Borch[4]和Durst[5]等利用化学衍生反应生成苯甲酰脂肪酸酯,通过紫外检测,效果很好。Dunge[6]用4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(简称BMC)作为荧光标记试剂在薄层色谱中分析脂肪酸。
空气-乙炔焰原子吸收分光光度法测定镱
信文瑞
1980, 8(6): 506-506,513.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分光光度法测定镱常采用乙炔-氧化亚氮火焰。本文报导当某些有机试剂与镱共存时(如,酒石酸钾钠,柠檬酸钠或者磺基水杨酸等)用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镱的灵敏度大幅度提高。因此,就有可能测定岩石样品中的镱。本文拟定了分析程序,该法比较简单,快速,适于分析含镱0.001%以上的岩石样品。分析结果符合分析质量规范要求。标准曲线的绘制用含有酒石酸钾钠及磺基水杨酸的1、2、3、4微克/毫升镱标准溶液在选定条件下测定吸收值。绘制标准曲线。
工作简报
聚酯中多元酸甲酯化方法的研究
李培基
1980, 8(6): 507-509.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱法分析聚酯中多元酸,首先需将聚酯降解,使生成的多元酸转变为易挥发的甲酯或三甲基硅酯。降解聚酯的试剂和制备衍生物的方法很多[1-6]。最近,Greeley[7]报导了一种新的快速定量的甲酯化方法,使样品在四甲基氢氧化铵(TMAH)、二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇存在下,在室温与碘代烷迅速进行SN2(亲核二级取代)反应,制备相应的烷基酯。
催化加氢法测定生漆中漆酚侧链的不饱和度
陈泽民 , 郭明高
1980, 8(6): 509-511.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
漆酚是生漆的主要成分,是下列4种组分的混合物。漆酚侧链上的不饱和键在漆膜的干燥过程中起氧化交联作用[1],而三烯漆酚则是使漆酚聚合链增长的有效组分[2]。显然,漆酚侧链不饱和度(平均双键数)的测定是反映生漆质量的一种方法。我们用价廉易得的兰尼镍为加氢催化剂,直接测定生漆中漆酚侧链的不饱和度。
反萃取紫外分光法测定水中总酚和总苯胺
时明水
1980, 8(6): 511-513.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用现有的分析方法[1-4]测定水中酚类和苯胺类,都有一定困难。我们建立了反萃取紫外分光法,其操作简便、测定迅速、灵敏度高,并能有效地排除干扰,适用于各种水质分析。
大量磷存在下钙镁的快速络合滴定
王积祥 , 张明生 , 黄永达 , 汤瑞德 , 许惠文
1980, 8(6): 514-516.
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摘要:
我们曾用乙酰丙酮掩蔽镁,解决了大量镁存在下钙的络合滴定问题,同时也消除了大量磷对钙的影响[1]。今则利用硼酸盐缓冲液代替氨-铵盐缓冲液,以消除大量磷对镁的干扰。拟定的方法用于含铁钛锰低的磷矿中钙镁的测定,经过五年生产实践考验,证明方法简便、准确。
钡离子选择性膜电极的研制
黄德培 , 邰子厚 , 谭美华 , 陈忠明 , 王慕卓
1980, 8(6): 516-518.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来应用中性载体作为Ba2+离子选择性的活性物质,已有了较多的研究[1-5]。本文将着重讨论非离子型表面活性剂,三(苯乙基)苯基聚氧乙烯基醚为活性物质的钡电极的某些性能。电极可直接用于Ba2+离子的电位测定,以及在各种能与Ba2+离子形成沉淀的哪些阴离子(SO42-、CrO42-、C2O42-等)的滴定中作为指示电极。
三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)
胡之德 , 邹良成
1980, 8(6): 518-520.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法测定铬(Ⅵ)国内外常用二苯偕肼法[1-4],但多在水相进行测定。我们试用对-甲基-苯磺酸为负离子,拟定萃取光度测定Cr(Ⅵ)的新方法。用于镍、铜、铁矿和废水中Cr(Ⅵ)的测定,方法选择性好,灵敏度较高,结果良好。
用_pF电极按格氏作图法测定玻璃中低含量氟——格氏纸和格氏尺的应用
童贫乐
1980, 8(6): 521-522.
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摘要:
本文介绍格氏外推法在标准连续添加滴定中的应用。应用时即使被测离子浓度低至电极线性范围外,只要加入标准液后最后几点呈直线,本法仍可应用。利用此法,称取0.1克样品,在100毫升溶液中测定,可测到0.0xppm的氟,结果良好。
萃取光度法测定矿石中微量铀
邓新鉴
1980, 8(6): 523-525.
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摘要:
用二苯甲酰甲烷(简称DBM)测定矿物中微量铀的经典方法[1a]烦冗费事。近年虽多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度测定铀,但其灵敏度较差[2,3]。Baltisbergr[4]用三正辛基氧化膦(简称TOPO)的环己烷溶液从2N硝酸溶液萃取铀,继以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)在有机相分光光度测定大量钚中之微量铀。
用氟离子选择性电极测定岩石中的三氧化二铝
何幼桢 , 莫茂生 , 张玉祥 , 徐景贤
1980, 8(6): 525-527.
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摘要:
用氟电极作指示电极以电位滴定法测定铝的方法已有许多报导。我们在前一工作的启示下,又提出用氟电极的直接电位法来测定岩石中的三氧化二铝。方法基于在微酸性溶液中,铝与氟化钾作用定量生成铝氟酸钾沉淀: AlCl3+6KF→K3AlF6↓+3KCl用氟电极测定过量沉淀剂中的氟,间接计算出三氧化二铝的含量。方法用于测定粘土、花岗岩、长石、闪长石中的三氧化二铝,获得了满意的结果。特别适用于高含量铝的测定,干扰少,无需分离,方法简便快速。
邻苯二酚紫-苄基十四烷基二甲基氯化铵分光光度法测定微量钼
周治中 , 张树蔚
1980, 8(6): 527-530.
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摘要:
微量钼的测定,常用硫氰酸盐光度法[1,2],但灵敏度较低,须预富集或萃取。而较灵敏的邻苯二酚紫(PV)胶束增溶光度法亦有报导[3,4],但实际应用不多。本文通过Mo(Ⅵ)-PV同六种表面活性剂反应的比较,详细地研究了Mo(Ⅵ)-PV-Zeph(苄基十四烷基二甲基氯化铵)体系。反应适宜的pH为2.7-5.7;络合物组成比为1:1:1;克分子吸收系数ε600=4.24×104。并较详细地试验了其它条件。拟订了在HAc-NH4OH介质中测定微量钼的方法,应用于多金属矿物的测定,获得较好的结果,且方法较简易、快速。
用非离子表面活性剂及PAN光度法测定微量镉和铜
江淑芙
1980, 8(6): 530-532.
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摘要:
PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]能与一些金属离子生成难溶于水的有色络合物。通常用有机溶剂萃取后再用分光光度法测定。近年来有人采用非离子型表面活性剂使"金属-PAN"络合物增溶于水中,从而简化了分析手续[1,2]。我们将PAN与镉(Ⅱ)或铜(Ⅱ)生成的络合物用Triton X-100来增溶,pH保持在9.0~10.7及7.0~10.3之间,吸光度在两小时内稳定,最大吸收波长均在554毫微米处,克分子吸收系数分别为5.0×104及4.0×104。灵敏度为0.0023微克镉/厘米2。0.0016微克铜/厘米2。干扰离子可用掩蔽剂进行掩蔽。
阳极溶出伏安法测定工业废水中痕量铅镉
奚治文 , 刘生明 , 何丘
1980, 8(6): 532-534.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
玻碳汞膜电极阳极溶出伏安法测定铅镉已有人[1-5]作了工作,本文将玻碳电极导线的汞接头改为镀铜焊接头,克服了使用过程中因电极内阻变化引起的异常现象及汞蒸气逃出对环境的污染,将通用的同位镀汞法改为先镀汞后富集,减少了例行分析中有毒汞盐的用量并提高了测定结果的精度。
玻碳汞膜电极阳极溶出法测定血铅和尿铅
王博英 , 李春玲
1980, 8(6): 534-536.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在职业病防治和环境保护工作中,铅的分析很常见。目前国内测铅大多沿用双硫腙方法[1],此法灵敏度不够高,并要使用剧毒试剂。火焰原子吸收法测铅亦不灵敏,测血铅时它们均需3-4毫升血[2],难以为受检者接受。阳极溶出分析某些金属,作为一种灵敏的技术已认识多年了[3],近年来在理论和应用方面发展很快[4,5]。我们用玻碳电极等组成的阳极溶出装置配合国产极谱仪,测定了血铅和尿铅。
溴邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钽
宋文骏 , 刘松愈 , 徐其亨 , 王宅中
1980, 8(6): 536-538.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
文献[1]报导,BPR在H2O2存在下能与钽生成紫蓝色化合物。我们发现,在酒石酸和EDTA存在下,Ta(V)与BPR和CTAB也可生成紫蓝色络合物,且草酸可掩蔽一定量的铌。在此基础上研究制定了测定钢中钽的光度法。在620毫微米下测得络合物克分子吸收系数为1.10×105。0-60微克Ta2O5/50毫升符合比尔定律。
菲醌单缩氨硫脲作为分析试剂的研究 Ⅱ.微量汞的载体富集
高家隆 , 陈同岳 , 李莹
1980, 8(6): 538-540.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
Singh曾将菲醌单缩氨硫脲(PTS)用作络合滴定汞的指示剂,但灵敏度不高[1]。我们进一步试验了该试剂与汞的反应,表明汞在室温下与试剂形成不溶于水的红色络合物,但对微量汞沉淀难于达到定量完全,沉淀可溶于酮、醇、酯,用惰性有机溶剂苯萃取时则富集于第三相。因此,利用惰性载体菲醌有可能进行共沉淀富集。我们研究了载体富集微量汞的条件。结果表明,在0.01-1M硝酸或硫酸介质中,对ppb级汞的收率可达98-105%,且选择性好,适用于普通水或污水中痕量汞的测定。
负压离子交换分离-重量法测定钢中钨和钼
刘琴 , 刘景英
1980, 8(6): 540-542.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
在冶金分析中,使用离子交换分离钨、钼已取得一定成效[1-3]。但一般需采用较大型交换柱(Φ25×200);淋洗剂用量大(约300毫升),耗时较长。本文试用细粒度(20-50微米)的强硷性阴离子交换树脂、小型交换柱(Φ8×100),在负压下成功地进行了钨、钼分离。使淋洗剂体积缩小至原来的1/10以下;速度提高3-4倍。方法简便、准确。
利用影响系数校正法进行粘土的X射线荧光分析
李彦成 , 李乃珍
1980, 8(6): 543-545,550.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本法是在水泥分析方法[1]的基础上提出的,适用于粘土、页岩、沸石等硅酸盐样品。利用影响系数数学校正法[2,3],对按照标准校准法测定的主成分含量,进行吸收效应的校正计算,可获得较高的分析精确度。
二硫代二安替吡啉甲烷的合成及其分光光度法测定锡精矿中的铋
胡有云 , 吴双凤 , 刘恒椽
1980, 8(6): 546-548.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍合成二硫代二安替吡啉甲烷(ДТПМ)的方法试验,在质量(熔点274℃,文献为255℃和237℃)和产量上超过文献报导[1-3],简化了合成步骤。本文着重探讨该试剂与铋显色时的条件,克分子吸收系数为1.0×104,灵敏度比硫脲法高一倍多。络合物稳定24小时,温度在8-40℃吸光度不变,试验了29种离子对铋的影响,按文献[1]在0.2-2N硫酸中显色,铁、锡、铅、砷、锑、钼、铜等干扰严重、须作繁琐的分离。
火焰分子发射法测半导体釉中氧化钡
储酉章
1980, 8(6): 549-550.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
半导体釉中氧化钡的含量影响釉料的熔融温度和导电性能,故需精确测定。氧化钡的测定方法有重量法、容量法、原子吸收光谱法和火焰分子发射法等。重量法手续冗长,费时费工;容量法则干扰元素多,不易掩蔽;原子吸收光谱法(乙炔-空气)的灵敏度也不够高,故考虑用分子发射法测定,其中铁铝干扰可设法排除,镁不干扰测定,钾、钠、钙等元素含量少时也不干扰钡的测定。
镉的选择萃取和用5-Br-PADEP分光光度法测定
周天泽 , 牟世芬 , 刘克纳 , 洪水皆
1980, 8(6): 551-553.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
目前比色测定镉的推荐方法为双硫腙法,须用大量氰化钾,手续较烦。溴-苯并噻唑偶氮萘酚法,有的单位反映空白有时偏高。结晶紫法,空白波动较大,重现性不好。由于痕量镉的测定在生产及环境保护上很重要,故进一步找寻选择性好而又灵敏的比色法,有一定意义。近来曾报导5-溴-吡啶偶氮二甲氨基酚对镉反应灵敏,但干扰甚多,需预先用双硫腙萃取分离。
应用氟离子选择性电极测定含硼试样中氟的含量
王海舟
1980, 8(6): 553-555.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
含硼试样中氟的测定存在一定困难。当使用氟硼酸根电极时,其困难在于:试样中B:F≠1:4,而且硼和氟形成多种形式的络合物;当使用氟电极时,其困难在于:试样中B-F紧密的化学键结合,致使直接电位法所测得游离氟离子的浓度远远小于试样中总氟的含量。本文介绍了三氯化铝回流法及碳酸钠熔融法两种破坏B-F键的方法。释放出的氟离子采用氟电极直接电位法或硝酸钍电位滴定法测定。讨论了滴定剂和介质对滴定的影响。
6%Ni的马氏体钢中奥氏体相的相分析
马翔
1980, 8(6): 555-557.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了C0.13Ni6Cr0.6Mn0.6Mo0.6V0.04Nb0.07马氏体调质钢。经900℃×1小时水淬+650℃×2小时空冷处理。其中存在奥氏体、渗碳体以及VC和NbC相。为了探求其中奥氏体电解提取和定量测定方法,作了如下实验。1.提出了一种新电解液:我们重复了前人提出的多种电解液,并实验了一系列电解液,其中典型的、较为成功的电解液以及奥氏体相的收率如表1所示。从收率来看,我们提出的5号电解液较为优越。
感应耦合等离子体发射光谱法测定氮化硼和氧化镧中的痕量元素
朱锦方 , 曹秀琴 , 罗培卿 , 张雪金
1980, 8(6): 557-558,576.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
感应耦合等离子体(ICP)的出现[1,2],可誉为原子发射光谱分析法的一次重大突破。它具有灵敏度高、准确度好、干扰少、测定范围广等特点,因而获得了广泛的应用[3]。ICP的溶液进样方式有去溶和不去溶两种。前者检出极限比后者更低,但共存元素和酸度对测定的影响却比后者敏感。因此前者适合于高纯试样经基体分离后进行测定,后者适合于试样的直接测定。根据上述特点,本文将去溶ICP应用于高纯氮化硼中痕量杂质的测定。
仪器装置与实验技术
自动还原气化测汞仪
张万宝 , 张美云 , 刘志军 , 孙菊华
1980, 8(6): 559-562.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
自动还原气化测汞仪7DCG-1,具有小型轻便、结构简单、快速灵敏、自动测定等特点,能测水中微量汞,测定灵敏度为0.5毫微克/毫升。关于水中微量汞的分析,国内外已有不少报导[1-9]。双硫腙萃取比色法,是目前使用的标准化学分析法,灵敏度只能达到0.01微克/毫升,且手续繁杂,难以适应环保监测的要求。
反对数放大器的试制及其在离子选择电极测量上的应用
谢声洛
1980, 8(6): 563-566.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
近十几年来,离子选择电极分析技术已在许多领域获得广泛应用,与离子选择电极配套的测量仪器可以归纳为下列三类:(1)高输入阻抗毫伏计,直接测量离子选择电极电池毫伏值,然后计算被测离子浓度。(2)离子活度计,用以测量离子活度的负对数(pX=-logax)值,仪器按照pX分度,如用来测量pH即为pH计。(3)带反对数放大器或微型数据处理机的仪器,可从仪器上直接读出离子浓度,便于记录及打印。
综述
激光在原子吸收、原子荧光光谱分析上的应用
林铁铮
1980, 8(6): 567-573.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱法[1]具有灵敏度高、准确度好、分析速度快、设备及操作简单等优点。但它也有局限性,例如要求备有各种元素灯,因而难于做定性分析和多元素同时测定等。原子荧光光谱法[2]对许多元素的分析灵敏度比原子吸收光谱法高。但荧光强度通常较弱,需要高强度的激发光源,从而限制了灵敏度进一步提高和进一步扩大应用。
知识介绍
分析化学者的新工具-MOLE
梁树权
1980, 8(6): 574-574.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
喇曼微型探针,正式名称是分子光学激光检验器(Molecular Optics Laser Examiner,简称MOLE)。它是分析化学的一种在分子级工作的新工具[1]。这就是为什么仪器名称冠以‘分子'一词。大多数超微量分析仪器是在原子级操作的,并不能提供化学键和分子构象的信息。如电子微探针能取得元素种类的信息,而不能说明其分子结构,甚至不能决定是无机物或有机物。