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1981年9卷1期

研究报告
电感耦合高频等离子光源的参数选择与分析应用
何志壮 , 孔令仙 , 潘鸿器 , 赵春华 , 杨忠佑 , 苗华伦 , 张瑱 , 滕爱菊
1981, 9(1): 1-5.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
电感耦合高频等离子体作为一种新的激发源(简称ICP)引入光谱分析以来,正日益以其灵敏度高,稳定性好,能同时进行多元素测定的优越性,成为溶液分析的一种强有力手段[1,3,7]。本文报导以自由振荡型ICP光源[2,4]与1米光栅摄谱仪组合的分析装置,装备有去溶与不去溶进样系统,设计了方便的炬管调节装置,改进了高频电磁场的屏蔽措施,对等离子体多种参数进行了实验选择,测定出折衷工作条件下两种进样系统的元素分析下限与精密度。
硅钼蓝-丁基罗丹明B比色测定硅
奚干卿 , 张乃嬿
1981, 9(1): 6-9.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578毫微米,试剂吸收峰在492毫微米。0-18微克二氧化硅/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数1.1×105。方法的选择性也较好。
痕量铊的阳极溶出伏安测定法研究
汪乃兴 , 宋鸿镃
1981, 9(1): 9-12.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
铊是一种稀散元素,自然环境中的含量极其低微。一般的分析方法灵敏度已不能满足痕量分析的要求[1-4]。阳极溶出法在这方面的研究,迄今已有五十余篇文献发表,检测限最低可达到3.5×10-10M。为消除干扰,一些作者应用络合剂进行掩蔽,检测限为5×10-9M[7-9]。但这对环境本底(如饮用水、天然水、海水)中痕量铊的测定,仍不能满足要求。
矿石中大量钙、镁、铅、锌的原子吸收光谱测定
莫胜钧 , 原彬 , 时滟 , 邹文生 , 刘永懋
1981, 9(1): 12-17.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱法是一个简便、快速、准确的分析方法,然而以往的工作重点多放在研究用原子吸收光谱作痕量分析,对于高含量的测定,虽已有一些报导[1-9],但还没有成为广泛采用的成熟的惯常分析方法。
稀土元素共显色效应的研究 Ⅰ、镧-钇-溴邻苯三酚红混合多核络合物的生成
沈含熙 , 许光惠
1981, 9(1): 17-22.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
在研究稀土元素光度分析法时,曾经发现,某些稀土元素单独存在时,并不与试剂产生有色反应。但当它们与另一些稀土元素共存时,则可以参与反应。例如在pH2-3时,偶氮硝羧只与铈组元素产生有色反应,但当有钇组元素共存时,钇组元素显著地参与反应而造成相当严重的干扰[1-3]。同样,溴邻苯三酚红(BPR)在PH<5.0时,不与任何单一稀土元素反应。
钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究 Ⅰ.钪的催化波及其在矿石分析中的应用
姚修仁 , 周继兴 , 尹明
1981, 9(1): 22-26.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
为了解决岩石矿物和单矿物中的一些痕量元素的测定,我们曾对钪、铀、钍、锆、稀土等元素与一些含氧含氮的有机试剂如:N-亚硝基芳胲类、茜素红S、二甲酚橙及各种胍类份δ-基-a氨基戊酸、甲基胍醋酸、氨基胍碳酸盐、氨基胍硫酸盐和二苯胍等)络合的极谱催化波性能进行了研究。
自制高效薄层预制板及其在分离天然产物中的应用
陈嬿 , 方圣鼎
1981, 9(1): 27-30.
[摘要](9) [FullText PDF](1)
摘要:
七十年代以来,在色谱领域里继高效液相色谱之后又发展了高效薄层色谱。由于双波长薄层色谱扫描仪的出现,使高效薄层方法在天然产物的分离鉴定方面应用更为广泛。高效薄层色谱(High PerformanceTLC)的优点是加样量少,快速、分辨力高、检出限度可达毫微克至微微克水平。一般薄层色谱的塔板高为30微米,而高效薄层可低至12微米,这样在展开距离为3-7厘米时,塔板数可达数千之多,因此分离效能大为提高。
氢化苯骈硫氮杂(艹卓)核磁共振谱的研究 Ⅰ、1H 核磁共振谱
苏邦瑛 , 孙贤育 , 伍国景 , 蒋丽金
1981, 9(1): 30-33.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
2,3-苯骈-1-硫-4-氮-5,7-二取代(或5,7,7-三取代)-4,5,6,7-四氢化硫氮杂(艹卓)(简称四氢化苯骈杂(艹卓))和6,7-二氢化硫氮杂(艹卓)(简称二氢化苯骈杂(艹卓))是治疗神经系统疾病的药物。我们对七个四氢化苯骈杂(艹卓)和六个二氢化苯骈杂(艹卓)进行核磁波谱研究。这类化合物的七元杂环内含有一个或二个不对称碳。手性碳的存在导致其相邻的-CH2-上二个氢磁不等同,形成了原手性基团,使谱线裂分。
有机元素微量分析气相色谱法研究 Ⅱ.氧的测定
段惠 , 李铁生 , 曲冠芝
1981, 9(1): 33-38.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在经典法中氧的定量测定最常用的是Unterzaucher提出的热分解重量测定法,操作复杂不易掌握,影响因素多,因此误差较大。多年来国外虽然有大量的研究工作报导,但至今在有机元素分析中氧仍然被认为是最难测定的元素之一。国内普遍应用"减差法"间接测氧,由于多种元素分析误差的叠加准确度很低。
工作简报
尿甾类物的气相色谱分析
胡振元 , 蒋秀瑛 , 邴圣民 , 施春丽
1981, 9(1): 38-41.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
利用气相色谱研究人尿中甾体激素的代谢产物已有不少报导[1,2],一般利用硅烷化试剂与甾体分子中所含羟基反应,制备成三甲基硅醚(TMS)衍生物后再进行气相色谱分析。在室温下,除了17-α的叔羟基和11-β立体位阻较大的羟基外,其余位置的羟基均可顺利反应,重现性好。对于同时含有酮基和羟基的分子可先使酮基反应生成甲肟(MO)衍生物[3],然后再进行三甲基硅烷化。
气相色谱法分析聚酯中多元醇
李培基 , 李铁烽
1981, 9(1): 42-43.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱法分析聚酯中多元醇,通常是用正丁胺降解聚酯,使生成的多元醇转变为乙酸酯或三甲基硅醚的衍生物后,再进行色谱分析。最近,Mlejnek和Cveckova[4]提出用水合肼降解聚酯,以六甲基二硅胺烷和三氟醋酸为硅烷化试剂,将多元醇转变为硅烷化衍生物,但未给出定量结果。我们参照此法,用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷为硅烷化试剂对聚酯中多元醇进行定量分析,并将其扩大应用于聚酯聚氨酯中多元醇的分析。
微量硝酸盐和亚硝酸盐的气相色谱分析
邵又雅 , 姜建华 , 许后效
1981, 9(1): 44-45.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
Donald等人[1]首先报导用气相色谱法分析硝酸盐和亚硝酸盐。Ross[2]及John[3]等人改进了这一方法,用它来测定唾液、血、水及大气飘尘中微量的硝酸盐和亚硝酸盐。基本原理是:在硫酸催化下,水合硝酸根离子与苯反应生成硝基苯,然后用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定生成的硝基苯。亚硝酸盐则先用氧化剂氧化成硝酸盐,再作同样处理。此法有很高的选择性和灵敏度。本文介绍我们的初步试验结果。
一种硼砂熔融铸块技术及其在铌合金X射线荧光光谱分析中的应用
王桢枢 , 蒋重熙 , 张其勋 , 陈敬虔
1981, 9(1): 46-48.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
硼砂熔融铸块制样法,既可消除粒度影响,减少基体效应,又很简便、快速,因此近年来在多种材料的分析中已经得到广泛应用[1,2,3]。我们采用此法进行铌合金的分析,得到良好结果。
反相萃取柱色层法分离轻稀土中相邻单一元素 Ⅰ.微量 La、Ce、Pr-Nd、Sm 的分离测定
李玲颖 , 孙元明 , 钟凤林
1981, 9(1): 48-50.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
定量分离单一相邻稀土元素是较难的课题。用液相色谱分离非相邻稀土对或示踪量的个别相邻稀土对,文献曾有些零星报导[1-4]。为实现四个现代化,对单一稀土含量的测定的要求便日益迫切了,例如为了探讨球墨铸铁中单一轻稀土元素的作用机理,必须知道单一稀土的含量。本文是以聚三氟氯乙烯为载体,以二(2-乙基己基)磷酸为固定相,盐酸为流动相的反相萃取柱色层分离法。
利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱
刘万一
1981, 9(1): 51-53.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法[1]。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的[1],而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。
铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定矿石中微量铍
朱家璧
1981, 9(1): 53-56.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
我们参考文献进行了在碱性(pH9~10)介质中铍与铬天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成红色三元络合物的比色条件试验,结合酒石酸,EDTA等隐蔽剂的使用,消除了大量铝及其它20多种离子的干扰。拟定了可不经分离直接在水相中测定矿石中微量被的方法,方法较简便快速,灵敏度高(克分子吸收系数为3.25×104),选择性好,矿样分析获得满意结果。适用于一般矿石中低含量被的测定。
8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR)用于铍的比色测定
陈同岳 , 高家隆 , 孔令军
1981, 9(1): 56-58.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
我们按Кузнецов[1,2]等提出的铍的特效官能团合成了8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR),并对其用于铍的光度测定进行了研究。在适当的条件下试剂与铍(Ⅱ)形成玫瑰红色络合物。克分子吸收系数1.8×104厘米-1克分子-1。反应有较好的选择性和灵敏度,方法稳定,易掌握。可用于测定水中的痕量铍。
疏基棉一阳极溶出法测定水中超痕量镐
吴敦虎 , 鞠翠香
1981, 9(1): 59-60.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
镐已被公认是危险的环境污染物之一,故常需测定环境中锡的含量。采用玻璃碳电极阳极溶出法测定镉,在国内外已有工作发表[1-5],但琉基棉一阳极溶出法测定超痕量锡未见报导。我们根据在pH6-7条件下,疏基试剂能掩蔽镐离子的报导[6]利用自制的疏基棉[7,8],使锡离子全部吸附于其上,然后将经0.01M盐酸洗脱的镐离子的浓缩液,电解富集后,进行阳极溶出测定。
矿石矿物中稀土(钍)元素的X射线荧光光谱测定——比例常数法
陈远盘
1981, 9(1): 61-64.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
根据用一次χ射线光谱分析稀土元素的原理[1-2],我们用薄样法[3]以D-S型х射线荧光光谱仪制订了矿石矿物中稀土(钍)元素的测定方法。大家都知道,当试样薄到"临界厚度"以下时,选择吸收和选择激发的影响可以忽略不计,因而被测元素的谱线强度Ii与其含量Ci成比例,Ii=kiCi。每个稀土元素都可得到这样一个方程。
稀土及钇钪铁氧体中镜的测定——钪(Ⅲ)-铬天青S-氯化十四烷基二甲基苄基铵分光光度法
慈云祥 , 赵玉珍 , 胡可人 , 文力建
1981, 9(1): 64-66.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
表面活性剂如长链季铵盐等在胶束增溶光度法中的增色作用一直受到人们的重视,在分析中的应用已颇为广泛。关于表面活性剂对某些有色络合物可能具有褪色、掩蔽作用,至今还很少研究。我们在前人工作的基础上进一步研究提高了钪络合物的灵敏度,ε达1.64×105;并利用氯化十四烷基二甲基苄基铵(TDBC)对稀土离子的特殊掩蔽作用及采用盐酸羟胺、邻菲罗啉消除Fe(Ⅲ)的干扰,拟订了不经分离,直接测定稀土氧化物及钇钪铁氧体中钪的分光光度法。方法简便、快速,实测样品得到了满意的结果。
原子吸收法测定矿石中的银
胡启道 , 黄新民
1981, 9(1): 66-68.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
以火焰原子化法测定银,一般常在强盐酸介质中进行[1,2],使银呈AgCl43-状态,便于测定。但此法对仪器侵蚀性较大。引入氯化钠[3]或二乙烯三胺[4]有所益处,但溶液酸度仍在10%以上,而在火焰原子化系统中,测试溶液的酸度一般不宜超过5%。于氨性介质进行测定有其优点[5],但大量铁、锰的存在有干扰,结果偏低。采用银的硫代硫酸盐中性介质进行测定[6],条件较烦锁,且不易控制。我们试用硫脲络合银,在含有一定量铁盐存在的情况下,于低酸度介质中进行测定,取得良好效果。
水溶性卟啉在分析中的应用 Ⅱ.meso-四-(对-磺基苯)卟啉(TPPS4)与镉反应的分光光度研究
付军 , 童沈阳
1981, 9(1): 68-70.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
1978年五十岚淑郎等[1]研究了TPPS3与镉的反应。作为光度试剂,TPPS4具有更优良的性质,因此我们研究了TPPS4与镉的反应。
用萃取色层法分离测定生物样品中锶-90
弋昌厚 , 冯易君
1981, 9(1): 70-72.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
90Sr的测定方法,使用萃取剂二-(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)之后有了新的发展[1,2]。萃取色层分离既有萃取过程的高选择性,也有色层过程的高效性,能够用于90Sr的分析[3,4]。我们采用载附HDEHP的聚氯乙烯粉作固定相进行色层分离,探讨生物样品中90Sr的测定,制订了适用于食品卫生、环境保护和放射性监测的分析程序。
电解提取含铜钢中相时铜的电化学行为
姜晓霞 , 张桂苓
1981, 9(1): 73-75.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
电解提取含铜钢或其他含铜合金中的相时,在阳极沉淀中常常发现铜、铜的氧化物或合金基体,有时甚至出现难溶的卤化铜沉淀,严重歪曲相分析结果。本文目的在找出阳极沉淀被污染的原因及其解决办法。样品成份(重量%)为:2Cu、0.4Mo、0.4Mn、0.38C,其余为Fe。
微量锑的催化极谱测定
叶华利
1981, 9(1): 75-77.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
华惠珍和林力行等曾研究过锑(Ⅲ)的氢催化波,其主要研究体系是在pH2时的0.4M硫酸钠,10-4M硫酸钴溶液[1],或2N盐酸,10-3M氯化钻,10-4M溴化四丁基铵介质[2],但因条件较严,不宜在大量生产中采用。本文对于锑与铜铁试剂络合物在酒石酸、酒石酸钠、柠檬酸和盐酸-酒石酸钠介质中的极谱行为进行了研究,发现在上述介质中,锑(Ⅲ)与铜铁试剂络合物有一良好的带吸附性质的崔华波。
乐果的极谱分析法
阎于元
1981, 9(1): 77-80.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
乐果的化学名是O,O-二甲基-S-(甲氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯,是一种较理想的高效低毒有机磷杀虫剂。其极谱测定仅见Tafuri[1]的报导,他采用在硫酸的存在下,使乐果发生酸解作用,利用产生的酸解物进行了极谱测定。
间接倍增法测定矿物岩石中的硫——燃烧法
赵明良
1981, 9(1): 80-82.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
燃烧法测定硫,通常用碱液或碘液进行直接滴定。由于这类方法计算因数大,用作低量硫的测定,准确度较差。Gawargious等[1]用溴酸钡沉淀硫酸根,释放出的溴酸根用碘量法测定,间接倍增测定硫,由于倍增效应,可得到硫的当量数为12的有利计算因数,因此用作有机硫的微量测定。但该法需将未反应的溴酸钡沉淀过滤除去,而使操作手续冗长。Belcher[2]用钼酸铵作为掩蔽剂,可在高碘酸溶液中,用碘量法测定碘酸根。
用电子计算机研究缓冲理论——积分缓冲容量
张懋森 , 王基镕
1981, 9(1): 83-84.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
在实际工作中,常常需要预计"使一定量缓冲溶液的pH值改变一指定PH范围(n个PH单位)时,所需强酸、碱的量"。或"在1升溶液中加入多少强酸、碱时,溶液的PH值稳定在±n个PH单位以内"。这种问题利用传统的微分缓冲容量公式(Laitinen书第1版、Kolthoff书第4版)不能解决。为此,我们提出积分缓冲容量概念。积分缓冲容量(简称积分容量)是使1升溶液的PH值改变指定PH范围时需要强酸、碱的量。
水中微量砷、硒灵敏快速联合测定法
谢玉祥
1981, 9(1): 85-86.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
关于微量砷、硒测定资料[1-3],已有报导,其中加藤研作等人[3]用硝酸银浸过的试纸吸附生成的硒化氢,然后用χ线荧光测定。本文探索了一种新的灵敏快速测定法。试验了将溶液中硒转化成氢化物的各种条件,并对硒化氢吸收体系的组成、性能、生成络合物的稳定性等进行探讨。为了同时测定砷、硒,对反应溶液的酸度、体积、砷、硒价态等条件也进行了试验。
金球电极阴极伏安法测定钼矿中的钼
陈永乐
1981, 9(1): 87-88.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
我们探索了钼在金电极上的阴极伏安过程,发现于HCl-HNO3介质中,在-0.26伏有个清晰导数波。MoO32-+HNO3=MoO42-+HNO2 MoO42-+2H++2e=MoO32-+H2O在滴汞电极上,钼无此波,因为:2Mo6++2Hg+2Cl-=2MoO5++Hg2Cl2[1]我们加入硫脲使钼波峰电位由-0.26伏正移至-0.12伏,免除了铜和氧的干扰。
原子吸收分光光度法测定磷酸及磷酸盐中微量钙
项培英 , 常业谛 , 林永卿
1981, 9(1): 89-91.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法测定磷酸及磷酸盐中微量钙因磷干扰而感困难,虽经前人研究[1],仍难取得稳定的结果。我们以8-羟基喹啉氯仿萃取分离法[2]为基础,选用甲基异丁酮(MIBK),萃取钙络合物,以EDTA溶液反萃,借锶消除其余干扰的同时,用内标法测定。本法提高了分离效果,消除了干扰,结果稳定。具有比目前方法较好的灵敏度和准确度,经试样分析,方法灵敏度达6×10-6%,波动系数5~11%,回收率90~106%。
金属催化剂还原魔的测定法
吴越 , 范淑蓉
1981, 9(1): 91-94.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
大多数金属催化剂是由其氧化物还原制得的。众所周知,这类催化剂的活性和氧化物的还原度有着密切的关系[1]。催化剂的还原度一般都用一定温度下催化剂中被还原的金属氧化物的百分数来表示。根据反应式:MeO+→Me+AO 还原度=[1-MeO反应后/MeO反应前]×100% (1)式中Me代表金属,A代表还原剂,一般为H2、CO或N2+H2等气体。
反相萃取柱色层法分离轻稀土中相邻单一元素 Ⅱ.镨钕的分离及测定(N263-DTPA 推拉体系)
李玲颖 , 孙元明
1981, 9(1): 94-96.
[摘要](29) [FullText PDF](0)
摘要:
轻稀土元素中镨钕是最难分离的一对相邻元素,有关文献报导,一般分离因数不超过2。有人曾利用季铵盐型萃取剂萃取稀土,在水相中加入氨羧络合剂,在经过多级逆流萃取后可制备较纯的镨钕[1-2]
以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛
曹诗倜 , 张千解 , 肖家瞬 , 黄永达
1981, 9(1): 97-101.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用[1,2]。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。
仪器装置与实验技术
离子选择电极自动化分析装置
谢声洛
1981, 9(1): 101-104.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
仪器分析的发展趋势是自动化测量,以求提高分析速度及效率,获得适时的分析结果以及实现最佳条件控制。六十年代中后期发展起来的离子选择电极分析技术具有设备简单、测量方便、易于实现现场测定及自动化测量等特点,已获得广泛的应用[1,2]
综述
多组份分析信息的现代解码技术
李树田
1981, 9(1): 105-112.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
我们曾多次强调了电子计算机的应用对发展近代分析仪器的巨大作用[1-4],尤其是微型计算机的应用更成为这几年里开始的、分析仪器发展中的最主要趋势[3,4]。用小型或微型计算机(和与之密切关联的现代电子技术)武装的分析仪器,不仅在仪器性能和自动化水平上大有提高,而且使一些原先不能采用或很难采用(因此就不可能普及应用)的技术成为可能。
知识介绍
红外付里叶变换光谱及其在分析化学上的应用
李长治
1981, 9(1): 112-117.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
付里叶变换(FT)是发生在自然界里最普通的变换之一。人们驾驭了这个变换的特点并已经将它用到了脑照相术、x-射线晶体学、雷达网络设计、红外光谱、核磁共振、离子回旋共振质谱、电化学、图象辨认和信息处理等领域中。时间域的强度谱与频率域的强度谱,在数学上是互为付里叶变换的。用某种实验手段首先取得时间域的强度谱,而后再以Cooley-Tukey[1]快速付里叶变换算法用计算机将其计算成人们所熟悉的频率域的强度谱,已成为波谱学常用的一种技术。
问题讨论
关于络合滴定终点敏锐度的讨论
赵藻藩
1981, 9(1): 118-119.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
本刊1979年第1期发表了李醒夫同志的"络合滴定终点理论的探讨"一文[1],读后觉得文中有些问题值得进一步讨论。例如文中曾得出结论:"干扰离子和被滴定离子浓度愈高,干扰离子的络合常数愈大,指示剂偏差愈大,滴定终点愈不敏锐"(着重点是本文作者加的)。很明显,得出被滴定离子浓度愈高滴定终点愈不敏锐这一结论,似与实际情况不符。
来稿摘登
双波长分光光度法测定水中硝酸盐
赵振华
1981, 9(1): 119-120.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
用紫外法测定水中硝酸盐已被美国列为标准方法,但易受常见化合物干扰,需进行不同的校正。我们根据硝酸盐的紫外吸收特征和双波长分光光度计的优点,对硝酸盐的吸收曲线用数学方法处理,其微分系数dA/与硝酸盐的浓度有线性关系。
在酒石酸存在下用Ta(V)-H2O2-PAR三元络合物直接光度测定钽
罗宗铭 , 黄小凤 , 陈其波
1981, 9(1): 120-120.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
Ta(V)-H2O2-pAR三元络合物用于钽的测定已有报导,但大量酒石酸对络合物有破坏作用,故有人曾在有大量酒石酸存在下利用此反应测定钽中铌。若降低酒石酸的浓度,并保持H2O2大过量,使H2O2的络合竞争能力远大于酒石酸,则Ta(V)-H2O2-PAR三元络合物的稳定性会比没有酒石酸存在高,受溶液pH改变的影响更小,因而可以改善测定条件。
土壤中微量硒的荧光测定法
侯少范 , 朱振源 , 王五一 , 李德珠
1981, 9(1): 121-121.
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摘要:
荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5-102.6%,平均98.9%,变异系数为2.74%。
氟离子选择电极在有机元素微量分析中的应用
马云 , 刘亚娇
1981, 9(1): 121-122.
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摘要:
以氟化镧单晶为敏感膜的氟离子选择电极,由于操作简便、干扰离子少,可在许多方面用于氟的定量分析。此法在有机氟元素微量分析中也已被应用。我们采用玻璃燃烧瓶分解样品,以柠檬酸钠为吸收液,用氟离子选择电极测定有机物中氟的含量,用格氏作图法处理数据,得到了较好的结果。
原子吸收法测定氯碱电解槽金属阳极涂层中的钌
1981, 9(1): 122-123.
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摘要:
当前,氯碱工业新发展的钌钛阳极,其涂层中钌含量是关系到阳极质量的一项极为重要的工艺指标。这里介绍一种用KOH-KNO3碱熔法剥落阳极涂层,并添加含钛-钾基体的缓冲液,使钛、钌重量比大于24:1。制得的分析溶液用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测钌。
二茂铁衍生物中碳、氢、铁的同时微量测定
潘秀莹
1981, 9(1): 123-124.
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摘要:
在含铁有机化合物,尤其是难分解化合物,例如二茂铁衍生物的元素微量分析中,有些文献认为不能同时测定碳、氢和铁。我室采用石英小套管分解样品,用Korbl高锰酸银分解产物作催化剂,在适当的燃烧条件下对含卤、硫、氮的卅多种二茂铁衍生物进行了测定,均得到满意的结果。此法装置简单,操作简便。
微克量砷的简捷萃取分离法及其在金属与矿石分析中的应用
赵亢臣
1981, 9(1): 125-125.
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摘要:
本文系作者1968年报导氯仿萃取砷的碘络合物及其应用的进一步研究与改进。被研究的苯、甲苯、二甲苯、氯仿和四氯化碳五种非极性有机溶剂,在小于6N硫酸中不萃取砷(Ⅲ)的碘络合物,在7-9N时萃取率直线上升,至9.5N时最后两种已能定量萃取砷(Ⅲ),且以四氯化碳萃取速度最快,正、反萃取一次仅需9秒钟。被国外普遍选用的苯的效果不及四氯化碳,其余两种更差。