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1981年9卷2期

研究报告
稀土元素-铬天青S-邻菲罗啉-两性界面活性剂体系的多元络合物的分光光度法研究
史慧明 , 何锡文 , 张贵珠
1981, 9(2): 127-131.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
近些年来,应用三元络合物分别测定轻重稀土元素的方法有所进展[1,2]。我们在前文[3]曾探讨借混合型配位络合物与阳离子界面活性剂反应形成多元络合物来测定重稀土元素。本文拟以两性界面活性剂代替阳离子型界面活性剂,研究其反应行为,以便更好地提高反应的灵敏度和选择性,并且克服阳离子界面活性剂水溶性不太好的缺点。
有机化合物中碳氢的快速微量测定——以Ag2WO4-MgO/Co3O-4/Ag2WO4-MgO为管填充
郁向荣 , 陈慧娥 , 段惠
1981, 9(2): 131-136.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
现代碳氢分析的主要倾向是采用自动或半自动化的仪器方法,但高效燃烧管填充的研究仍是提高分析效率的基本环节之一。1965年,本实验室研制了由Ag2WO4-MgO/Co3O4/Ag2WO4-MgO组成的新的高效燃烧管填充[1],十四年来,对多种类型数千个样品的分析结果表明,这种新型催化剂不但燃烧速度快、操作简便、准确度好,而且适用于广泛类型的化合物,特别是各种难分解样品——如杂环高分子、热固性树脂、硅氮橡胶、碳纤维和全卤代化合物等的分析。
氢化苯骈硫氮杂(艹卓)核磁共振谱的研究 Ⅱ、13C核磁共振谱
孙贤育 , 苏邦瑛 , 蒋丽金 , 伍国景 , 张水珍
1981, 9(2): 136-142.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文*中我们已经讨论了氢化苯骈硫氮杂(艹卓)的1H核磁共振谱,本文应用偏共振技术、质子宽带噪声去偶,取代基化学位移加合规则、系统化合物比较以及自旋偶合常数等[1,2,3,4]确定13种四氢化和二氢化苯骄杂(艹卓)的13C化学位移并从空间效应,共振效应等方面讨论了这些结果,阐明上述参数与结构的关系。
乙基硫代磺酸乙酯的气相色谱分析
陈明灿 , 胡振元 , 于勤
1981, 9(2): 143-146.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导用气相色谱研究乙基硫代磺考察其热稳定性,从而验证了乙基硫代磺酸乙酯的热分解机理,选择了合适的色谱条件;并对其主成份及杂质作定性鉴定,测定其重量校正因子;建立了归一、内标及标准曲线三种常用色谱定量方法。
铜矿选矿流程中铜、铁、硫、硅、铝、钼和钛的X射线荧光光谱直接测定
袁汉章 , 吴长存 , 卜赛斌 , 张虎云 , 许佩珍 , 武清富
1981, 9(2): 146-152.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来国外已广泛采用x射线荧光光谱分析作为有色金属采矿、选矿、冶炼的流程控制分析[1-5]。本文所研究的对象为干法矿样,其组成复杂,元素在其中所呈现的状态各不相同,试样的粒度不一致,而各元素的含量变动范围又很大。因此,如何消除试样的颗粒度影响,克服共存元素的基体效应,快速而准确地配合流程分析便是本法讨论的重点。
N,N-二仲辛基乙酰胺反相纸层析分离Ru-Os、Rh-Ir、Pd-Pt等金属离子及其R_f图谱
陆忠娥
1981, 9(2): 152-155.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
N,N-二仲辛基乙酰胺(DOAA),又名N-503,它对金属离子有一定的萃取能力。例如:N-取代酰胺曾用来萃取铀、锕系元素等[1-5],李树森等用DOAA萃取分离铌、钽[6],取得很好的效果,目前DOAA是一种广泛使用的废水脱酚剂[7]
水中痕量砷的脉冲极谱溶出法测定
王梦霞 , 汪尔康 , 张新华
1981, 9(2): 156-159.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
砷的化合物具有强烈的毒性,水质分析中对于砷的水质标准有严格的限量,国内外饮水和地面水中砷的水质标准限度为10~50ppb[1],因此,要求有灵敏的测定水中痕量砷的方法。极谱法测定痕量砷已有一些报导[2-5]
用诱导反应测定微量汞
陈四箴
1981, 9(2): 160-163.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
汞是金矿的指示元素之一,所以简便的微量汞的测定方法,仍然有用。本文建议用诱导反应测定微量汞。初步实验证明,诱导方法可作次微克量汞的测定,其原理是利用汞的还原反应引起金的还原而产生金溶胶,即2H2HgCl4+NaH2PO2+2H2O→ 2Hg+NaH2PO4+8HCl 4HAuCl4+3NaH2PO2+6H2O→4Au+3NaH2PO4+16HCl由前一反应诱导引起后一反应。因汞量不同,所产生的金溶胶的色调也不同。因之金溶胶可直接作为汞的标准系列。
矿石中痕量铀的脉冲极谱测定
陈金妹 , 林昇清 , 王树镛
1981, 9(2): 163-166.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法[1]。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等[2]在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等[3]在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法[4]
工作简报
偏硼酸锂溶液干渣法发射光谱用于环境分析
孙涤君 , 朱梅香 , 张永兰
1981, 9(2): 167-169.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
溶液干渣法已广泛用于化学光谱法中分析杂质含量。但用于分析环境样品时,光谱谱线强度受基体组成的影响很大,要得到准确的分析结果,必须使标准和分析样品组成相似。对组成变化大,复杂的环境样品,分析很困难。对一些贵重或难提纯的样品,配标准也不容易。多年来不少文献提到建立通用光谱定量分析法。
氟化铝解聚钼蓝比色法测定矿石中二氧化硅
吴如春
1981, 9(2): 169-171.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性溶液中,硅酸超过一定浓度即发生聚合作用,聚合硅酸不能与钼酸铵显色。因此当用比色法测定二氧化硅时,一般以减少称样量和大体积稀释的办法以防止硅酸聚合[1]。由于这样制备的溶液太稀,不宜作其它项目的测定。本文提出了硅酸聚合后,直接在玻璃器皿中以氟化铝作解聚剂,使聚合硅酸解聚呈正硅酸后,以钼蓝法比色测定二氧化硅。母液可同时测定铁、铝、钛、钙、镁、磷等项目。
水硬度电极的制备与性能
徐葆瑾 , 葛清河
1981, 9(2): 171-173.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
1966年Ross首先制成测定水硬度的电极[1],其后有以二正癸基磷酸钙,癸醇制成的电极[2];Maтepoвa用二-二乙基己基磷酸,癸醇制成电极,但性能不理想[3]。Aлимова制成有机磷酸钙,镁PVC型膜电极,抗干扰性能较好,但斜率偏低[4]。我们以二(二异辛基苯基磷酸)钙,癸醇,火棉胶制作水硬度电极,性能稳定,斜率符合理论值,响应时间及选择性均较好。已应用于水中硬度的测定。
一种火焰原子吸收分析的追加法
李述信
1981, 9(2): 173-174.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收分析中最常采用的是校准曲线法。原子吸收分析的特点是干扰相对较少,所以容易配制绘制校准曲线用的校准溶液,有时使用只含待测元素的水溶液就能满足要求。但当遇有物理、化学、电离等干扰时,为消除干扰应使校准溶液的组成尽可能与试样溶液的组成一致。可是往往不易配制符合这一要求的校准溶液(尤其是分析试样的组成未知时),于是广泛采用着一种标准加入法。
以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁
张淑兰 , 潘光镛
1981, 9(2): 175-176.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn2+等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁[1],但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。
5-Br-PADAP光度法测定铁矿中微量锌
陈达仁 , 容庆新 , 曾汉波 , 黄鹏飞
1981, 9(2): 177-179.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)能与多种金属离子产生灵敏的颜色反应[1]。我们用此试剂作为测定铁矿中微量锌的显色剂,进行了一系列试验,结果表明,在pH710时的40%乙醇介质中,试剂能与锌定量反应生成红紫色可溶性络合物,最大吸收峰在552毫微米处,克分子吸收系数ε=1.3×105,锌含量在0-13微克/25毫升内服从比尔定律。
PADAP卤代衍生物光度测定微量镍的研究
魏复盛 , 曲培华 , 沈乃葵
1981, 9(2): 179-181.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
用2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称PADAP)及其卤代衍生物作显色剂测定过渡金属离子已有不少报导,其特点是灵敏度,选择性及萃取性能等都优于PAR[1]。我们用5-C1-PADAP测铅[2],用5-Br-PADAP测锌[3]、锑[4]等均获得良好结果。虽有人提及Ni2+-5-BrPADAP的光吸性特性[1],但尚未见系统的光度分析镍的研究。
脱烷基制苯催化剂中铬与钠的原子吸收光谱分析
周洪亮 , 杨子秋 , 谭茹华
1981, 9(2): 181-183.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
苯是重要的有机化工原料,制苯工业在化学工业中占有重要地位。采用裂解汽油加氢,脱烷基制苯是重要的途径之一。在此工艺过程中,要使用脱烷基制苯催化剂以提高苯的产率。在制备和使用这种催化剂时,常需要测定其中活性组分三氧化二铬(Cr2O3)与氧化钠(Na2O)的含量,本文提供了上述组分的原子吸收光谱分析法。
水质样品中ppb级痕量元素测定
荣廷文 , 秦俊法 , 陈志祥 , 汪学朋 , 谈明光
1981, 9(2): 183-185.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水与人类生活有着密切的关系,寻求简便的预浓集方法和发展一种多元素同时分析技术是十分必要的。我们在实验过程中摸索并发展了醋酸纤维超滤膜预浓集方法,利用带有Si(Li)探测器的能量色散x射线技术可成功地测出天然水中ppb级多种痕量元素。
矿石中微量铊的吸附催化极谱测定
陈德真
1981, 9(2): 185-187.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
铊在矿石中的含量一般都很低。极谱法测定铊,常采用先经有机溶剂反复萃取,然后在氟化钾的碱性底液中测定[1]。碘化钾可使镉、铅产生吸附催化波[2]。本文提出在20%氟化钾,0.15%碘化钾的碱性底液中,铊可产生吸附催化波,可使灵敏度提高10倍。采用硫酸、氟化钾分离铅、铁等元素;利用二氧化锰共沉淀铊,使铜、锌、镉等元素大部分被分离出去。这样分离和富集铊不但避免了有机溶剂反复萃取,而且可测出样品中0.0000x%的铊。本法适用于硫化矿中微量铊的测定。
LaF3晶体电极敏感膜表面状态的分析性能试验
刘开祥
1981, 9(2): 187-189.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
目前LaF3单晶氟离子选择性电极已广泛应用于各领域中氟的分析及自动监测[1][3]。但在制造和使用电极过程中,对LaF3单晶敏感膜不同表面状态的能斯特响应和在不同介质中浸泡后的性能以及电极使用过程中敏感膜的污染处理等问题报导尚欠详细。本文针对以上问题进行了试验研究,进一步明确了LaF3单晶敏感膜表面状态与电极性能的关系。
以高压高重复率火花光源消除铝合金(ZL3)金相结构对谱线强度的影响
王俊德 , 刘军伟 , 崔国安
1981, 9(2): 189-191.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来创导的高重复率光谱激发光源,可以缩短分析时间,提高分析再现性,并可减小试样组织结构的影响[1-5]。我们用民德蔡斯厂HFI-1型高压高重复率火花脉冲光源(简称"高速火花")对铸铝合金(ZL3)进行分析。并用高重复率300次/秒,200次/秒与通常的100次/秒激发方式进行比较。
用过氧化氢和尿素控制银铜电解测定
夏诵娴 , 童慧丽 , 王兰祥
1981, 9(2): 192-193.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
电解分析测定银铜,一般均需在恒电位,即控制外加电压[1-3]的条件下,进行电解,操作繁琐。Charlot[4]等提出借助辅助体系,稳定电极电位的方法,例如加一种试剂到电解溶液中,用以稳定电极电位,阻止干扰离子的沉积,而不影响待测物质的沉积。三价铁盐能稳定电极电位分离银、铜,在一定的电流之下,首先还原的是Ag+,然后是Fe3+,而Cu2+不被还原。
金球电极阴极伏安法测定阳极泥中的银
陈永乐
1981, 9(2): 193-195.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
银离子的还原电位在绝大多数支持电解质中,都在汞溶出的阳极波之前,因此银在滴汞电极上的极谱数据报导不多[1]。常使用旋铂电极测银[2],但因操作麻烦、重现性差,而未能广泛使用。在金电极氨底液中,银于-0.13伏(炭棒为参比电极)有个清晰的导数波,可定量测定银。因银的峰电位较正,干扰很少,硝酸也不影响测定,故分析程序较简单,4小时可完成30个样品的测定。
用埃铬青R和十六烷基三甲基溴化铵光度法测定铬
夏道沛
1981, 9(2): 196-197,210.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
资料[1]曾报导Cr(Ⅲ)使Cu-铬天青S-十四烷基二甲基苄基氯化铵褪色而测定铬。铬的直接胶束增溶光度法尚未见有报导。我们研究了在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,用埃铬青R(ECR)光度法测定铬(Ⅲ)的反应条件;并利用在微酸性溶液中,Cr2O72-与Na2SO3反应时可诱导Cr2O72-与Mn2+发生反应,同时Mn2+对三元络合物的形成有催化作用,从而进一步提高了测定的灵敏度。
Triton X-100-5-Br-PADAP分光光度法测定微量锌
林喜田
1981, 9(2): 198-199.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
在Triton X-100非离子表面活性剂存在下用PAN分光光度法测定微量锌已有报导[1-3],但方法灵敏度不高(ε=5.6×104)。近年来有资料报导[4]对若干偶氮染料作为发色试剂及其金属络合物的光谱性质进行了研究,本文根据资料[4]采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)在Triton X-100存在下与锌的反应进行了研究。实践证明,该试剂在非离子表面活性剂存在下与锌反应生成可溶于水的紫红色络合物,比用PAN法的灵敏度提高一倍多。
C1~C8醇气相色谱分离固定相及操作条件的选择
杨同华
1981, 9(2): 200-204.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
低级脂肪族一元醇的气相色谱分离和测定,国外报导较多[1-15]。本文研究了C1~C8醇类在10种色谱柱上的保留行为,并以新戊二醇己二酸聚酯柱为例,进行了固定涂渍量,担体,柱温,载气和柱内径的选择条件实验。
多孔层毛细管柱气相色谱法测定汽油中烷烃及环烷烃
邹乃忠 , 李景兰 , 陆婉珍
1981, 9(2): 204-207.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
汽油中烷烃及环烷烃的分析,过去一般采用13x分子筛填充柱色谱法,虽能得到一定结果,但仍存在不少问题,因此有人对方法作了改进。本文采用13x分子筛的多孔层毛细管柱,在160°~400℃之间程序升温,可将C12前烷烃、环烷烃按碳数分离,同时还可以给出正构烷烃和某些单个烃的分析数据,对C6-C9混合芳烃各组分也能分离。
螯合树脂的合成及其应用 第1报 海水及矿泉水中微量铀的富集和测定
张孙玮 , 汤福隆 , 章乐琴
1981, 9(2): 207-209.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
测定海水或矿泉水中的微量重金属时,通常需预先应用共沉淀、液-液萃取、离子交换、蒸馏、共结晶,还原气化等分离、富集手段作前处理。然而这类方法或是操作烦琐冗长,或是回收效率不高。其中离子交换法虽需时较长,但操作简单,近年来为进一步改善树脂吸着性能,不断提出应用各种螯合树脂于此目的的报告[1-4],效果甚佳。
用氨气敏电极-标准加入法测定土壤中全氮量
黄汉国 , 付玉兰 , 王欣
1981, 9(2): 210-213.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
目前氨气敏电极已广泛地应用于测定土壤及植物中的含氮量[1-6],但多用凯氏消化法处理试样,时间长,所费药品也多。本文采用高氯酸消化法处理试样,并与凯氏消化法及蒸馏滴定法相比较得到满意的结果。为简化标准添加法的结果计算,用电子计算机编制了E/S-Q值表供使用,大大提高了计算速度和精确度。
应用镉的催化电极反应测定痕量硝酸根
陈兰桢 , 吴体云
1981, 9(2): 214-216.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
在自然界中,氮的循环以硝酸根状态出现是一种重要的过程。所以,硝酸根的测定受到国内外环保和生化工作者的重视。多年来,许多分析工作者[1-9]应用各种不同的方法进行过硝酸根的测定研究,极谱法也是常用方法之一。我们采用回转玻璃碳圆盘电极~导数脉冲极谱法,借测定硝酸根存在时镉的催化电流,间接测定硝酸根含量,可达亚PPb NO3-数量级。
电极孔穴中原子蒸气的扩散作用
沈瑞平
1981, 9(2): 217-218.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
电弧通道中原子蒸气的迁移过程是发射光谱分析光源理论的一个重要研究课题。Maessen和Boumans曾从一般推理出发,提出电极孔穴中原子蒸气向其周围腔壁及底部扩散的可能性[1],但未看到其实验结果。后Pайхбаум等发现双电弧中的加热弧出现与激发弧相同的元素谱线,并且谱线强度随弧烧时间的变化也是很相近的。这对于上述推断是个有力的支持。但该文作者尚未对其作用机理做进一步研究。
仪器装置与实验技术
分光光度计改装为用于高压液相的检测器
顾群 , 王圣群 , 崔晓虹 , 叶兴发
1981, 9(2): 219-222.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
高速液相色谱仪常配有单波长紫外检测器,检测灵敏度最高可达2×10-5-5×10-5吸光度,但缺点是有些试样在254毫微米处没有吸收或吸收很小。紫外分光检测器则可以按照被测试样的吸收情况任意选择检测波长以提高检测灵敏度,因此为国外商品仪器所普遍采用。
氢化物-原子吸收分光光度法的简便装置
郑德清 , 严荣华 , 毛平天
1981, 9(2): 222-223.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化物-原子吸收分光光度法是近年来发展起来的一种新的分析方法。本文提出一个新结构的氢化物系统,包括氢化物发生器和自动加液装置(见图1)。氢化物发生器有一个多支管的磨口连接器。惰性气体、硼氢化钠溶液、去离子水分别由支管进入反应瓶。特点在于硼氢化钠溶液随惰性气体直冲反应瓶。这样既加入迅速,又得到充分搅拌试样溶液,省去了搅拌装置。磨口连接器底端有开细孔夹套,上通去离子水支管。
离子选择电极差示分析法连续自动测定溶液样品中的硝酸盐
张丽珠 , 蔡炳荃 , 陈静兰 , 殷晋尧
1981, 9(2): 223-227.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择电极是一种直接测定液体样品中某一离子活度(浓度)的工具,它具有结构简单、响应速度快、所需仪器简便等优点,非常适用于对工艺流程样品中一种或多种离子进行自动监测。目前,离子选择电极的流线分析正成为电极应用的主要研究方向之一[1,2]
综述
论含有阳离子表面活性剂的三元络合物的形成
吏慧明 , 何锡文
1981, 9(2): 227-234.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
吸光度法通常以两个指标——即高灵敏度和高选择性——来鉴别方法的优劣。三元络合物所以近年来引人注目和发展迅速,就在于它提高了测定方法的灵敏度和选择性。本文讨论三元络合物中一个重要的分支——组分中含有阳离子表面活性剂的三元络合物的形成。
知识介绍
胶束络合物在吸光光度法中的应用
戚文彬
1981, 9(2): 234-238.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
胶束络合物即作者在前文中所说的金属-有机试剂R-表面活性剂类型络合物。这类络合物中,有时表面活性剂参加其组成而为三元络合物,有的则表面活性剂并不参加络合物的组成,但由于表面活性剂的存在,改变了某些分析特性,很多场合也改变了金属离子与配位体间的络合比。
2-吡啶偶氮试剂中取代基对显色反应的影响
谢述初
1981, 9(2): 238-243.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
2-吡啶偶氮试剂是一类发展十分迅速的分析试剂,国内外已有综述Nsup>[1-4]。为了提高试剂的灵敏度和选择性,分别在吡啶环上,在苯酚(萘酚、苯胺)上引入各种取代基团,来增大有效生色面积和提高生色效应。一些作者在这方面作了大量研究,查明和了解有机试剂中取代基团的引入对试剂本身性质及显色反应的影响,对合成和研究新的有机试剂具有重要意义。本文拟就2-吡啶偶氮试剂中取代基团对显色反应的影响作一简略介绍和讨论。
来稿摘登
紫外分光光度法测定空气中微量光气
陈明惠 , 孙惠琴
1981, 9(2): 243-243.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
光气用苯胺水溶液吸收,经反应生成了1,3-二苯基脲素。用有机溶剂提取后于257毫微米波长下测定吸光度,求其含量。
钙、稀土中间合金中钙的比色测定(偶氮氯膦Ⅲ法)
倪兆艾 , 朱光
1981, 9(2): 244-244.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
球墨铸铁的球化剂以往一直采用稀土、镁合金。近年来,在国内已出现钙、稀土合金,它以钙代替价格昂贵的镁。实践证明这种球化剂能降低成本,提高机械性能。比色法测定钙所用的显色剂,常用的有铬黑丁,紫脲酸铵,偶氮胂Ⅲ等,这些试剂对金属离子反应的选择性较差,必须预先将钙分离,或采用适当的掩蔽剂。据有关资料介绍和我们的研究表明,偶氮氯膦Ⅲ在酸性溶液中能与钙生成蓝色络合物。它与稀土络合物很相似,在波长614-616毫微米和664-669毫微米出现两个吸收峰。
原子吸收分光光度法测定钡冕光学玻璃中的氧化钙
贺文燕 , 黄建国
1981, 9(2): 244-245.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
玻璃中氧化钙的测定,通常采用EDTA络合滴定法,由于终点不灵敏,误差较大。当玻璃中存在大量氧化钡时,为了消除钡的干扰,需以硫酸盐的形式进行过滤分离,手续繁琐冗长。本工作拟定一个原子吸收测定高钡光学玻璃中氧化钙的简易方法,选用镧作释放剂消除铝的干扰,在标准溶液中加入与分析溶液相同浓度的钡控制钡的影响。分析过程简单、快速、准确度高。并适用一般光学玻璃中氧化钙的测定。
砷(Ⅲ)催化波的应用——矿石中砷的测定
吴振庭
1981, 9(2): 245-246.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
砷(Ⅲ)催化极谱测定,由于pH要求比较严格等原因,生产上尚未得到很好应用。我们实验了在0.16-0.24NH2SO4、0.34MNa2SO4、1.3×10-2MCo(Ⅱ),2%酒石酸、0.6%抗坏血酸、0.004%动物胶和大约2.5%KI为底液的条件下,于普通经典极谱仪上获得灵敏度为0.02微克砷/毫升((2.7×10-7M)稳定而重现的催化氢波.
铍的快速测定——铍试剂Ⅲ比色法测定铍方法改进
赵振明 , 何惠怡
1981, 9(2): 246-246.
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摘要:
地质找矿中,铍的测定,多采用铍试剂Ⅲ比色法,此法具有灵敏度高,显色溶液稳定等优点。其不足之处:诸如沉淀除硅,分离干扰等,手续繁杂、费时、重现性欠佳、成本较高。为解决生产中存在的问题,我们本着实践-认识-再实践-再认识的精神,对铍试剂Ⅲ比色法作了一些改进;试样经氢氧化钠-氯化钠熔融,水浸取,分离铁等、氢氧化物沉淀,铍、钨(铍、钨都具有"亲石"性,且常伴生)分别呈铍酸钠、钨酸钠留在溶液里。在pH>12的试液里,EDTA-NTE掩蔽干扰离子,铍不被EDTA-NTE络合,硅、氟、硼不干扰,铍和铍试剂Ⅲ形成红紫色络合物。
正-丁醇萃取硫代米氏酮比色法测定矿石中微量金
姚继扬 , 王滨珠
1981, 9(2): 246-247.
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摘要:
关于硫代米氏酮(TMK)测定金,国内不少单位作了许多有益的改进。然而多数方法均用异戊醇萃取,该试剂不但刺激味大,而且有毒。有人把试剂配在醋酸、醋酸钠、正-丁醇的混合溶液中,增强了试剂对光的稳定性,可测1-50微克/毫升金,但汞、银、钯等对金有严重干扰。
稀土镁合金中钙镁的无氰快速连续测定
任继平
1981, 9(2): 247-248.
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摘要:
本文试验了用氨水、过氧化氢沉淀分离铁、锰、钛、稀土等干扰元素后,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,然后调至pH≥12.5,用钙标液回滴释出的EDTA(相当于镁量),以差减法求得钙量。本文还改进了溶样方法以及在回滴前加入甘露醇、补加钙指示剂以改善终点观察等。本法具有稳定性好、快速、准确、消除了公害等优点。
在硝酸介质中用铜铁试剂分离铌、钛、锆后测定磷
翟淑莲
1981, 9(2): 248-248.
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摘要:
以往,在测定含多量铌、钛、锆高温合金钢及其铁合金中的磷时,考虑到它们易水解析出的沉淀与磷共沉,使磷的结果偏低,需要用铜铁试剂分离铌、钛、锆以消除其对测定磷时的干扰。通常在此情况下,试样的溶解,干扰元素的分离和磷的萃取,大都在硫酸介质中进行。
5-氯-PADAB吸光光度法测定矿石中微量钴——用Zn-EGTA和磷酸二氢铵作掩蔽剂
刘万昌 , 孙明英
1981, 9(2): 248-249.
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摘要:
用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-氯-PADAB)光度测定钴,常遇到铁(Ⅲ)、钒、铜、镍等元素的干扰。我们观察到用Zn-EDTA、氟化铵掩蔽铁(Ⅲ),或使其沉淀为磷酸盐,均未能完全消除铁(Ⅲ)的干扰,其色调与仅含钴者不一致,并使吸光度偏高。
DCTA与钛的络合作用及应用
包宜道
1981, 9(2): 249-250.
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摘要:
EDTA与钛的络合作用已有详细研究。DCTA与钛的络合作用则较少见报告。我们试验了DCTA与钛定量络合的条件及用氟盐从络合物中取代DCTA的反应条件。根据试验结果拟定了可用于钛铁矿中钛的络合滴定方法。
读者来信
用EDTA络合滴定法计算公式的质疑
刘东学
1981, 9(2): 250-250.
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摘要:
编辑同志: 用EDTA络合滴定法测定金属离子,是目前普遍采用的一种快速有效的方法。在已经广泛出版的有关分析化学及水质分析的著作中,关于用EDTA络合滴定的原理都阐述很明确,并取得了一致结论。这就是:不论金属离子带有几个正电荷,在不同的酸度下,一般均与EDTA以1:1的比值进行络合,形成稳定的络合物。