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1981年9卷4期

研究报告
国产胺型萃取剂N-1923在钍的分析化学中的应用
王大震
1981, 9(4): 379-382.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对国产胺型萃取剂伯胺N-1923萃取钍的性能进行了试验。证实它是钍的特效萃取剂,特别适用于从大量铁和稀土中分离富集微量钍。高分子胺常被称为"液体阴离子交换剂[1]",它兼有溶剂萃取和离子交换二者的优越性。它们的特性前人曾做过很多研究工作[1-4]。从独居石的硫酸分解液中用伯胺萃取分离钍的研究,六十年代初国外已有报导[5]
高效液体色谱的装柱技术和柱外效应
胡振元 , 夏立钧 , 钱祖培
1981, 9(4): 383-388.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
比较了不同填装压力和施压方式对匀浆装柱(匀浆剂为四氯化碳)柱效率的影响.在装填100×4.6毫米(内径)柱的5微米YWG多孔硅胶时,220公斤/厘米2的填装压力可获得近似于380公斤/厘米2的效果.一步施压方式的效果优于逐步加压法.在柱层顶端加上多孔四氟乙烯片和薄的粗孔镍片的进样设计既保持了一定的高效,又保证了有较长的使用寿命,与此同时,也认识了柱外效应对柱效率的影响占有重要地位。
高温燃烧法测定钠中微量碳
周筠梅 , 李慎之 , 包云升
1981, 9(4): 388-392.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
由于金属钠的应用日益广泛,人们对钠中碳含量测定的研究工作给以很大地注意,建立了各种分析方法。报导过的有:湿法氧化法[1]、高温燃烧法[2,3]、低温燃烧法[4,5]、含氧酸助熔剂氧化法[6,7]、蒸馏分离残渣燃烧法[8]、同位素稀释法[9]和光子活化法[10]
火焰光谱研究中的三维表法
胡丰 , 刘群柱 , 王瑞陵 , 钱国英
1981, 9(4): 392-397.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种用于火焰光谱研究的"三维表法".它利于全面总结规律,最适于测量参数最佳化,调查干扰的分区性及采取极缩干扰的有效措施,以及弄清其他感兴趣的三维关系。故最利于发展新的分析方法。
萎锈灵极谱分析方法的研究
陈明瞻 , 金美君 , 毛国金 , 张健华 , 金卓儿
1981, 9(4): 397-401.
[摘要](30) [FullText PDF](0)
摘要:
萎锈灵是一种良好具有选择性的内吸种子处理剂,对防治高粱、玉米丝黑穗病、麦类散黑穗病、小麦锈病等都有较高效果。其化学结构如下:
微量铍的示波极谱测定
谭政之
1981, 9(4): 401-405.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了铍与铍试剂Ⅱ络合物的极谱特性.在氢氧化铵介质中,铍与铍试剂Ⅱ生成电活性络合物.1:1的铍/铍试剂Ⅱ络合物在-0.80伏(对饱和甘汞电极)有一灵敏的吸附波.最适宜的支持电解质为4%EDTA-0.8N NH4 OH-0.5N NH4Cl-0.002%铍试剂Ⅱ.铍的测定范围为1.5×10-8M-1×10-5M.研究了干扰情况。
紫脲酸铵-稀土络合物的极谱研究
董绍俊 , 宋长余
1981, 9(4): 405-410.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
有机染料及其与稀土络合物的极谱行为报导不多[1-3]。本文找出了某些有机染料及其在稀土存在下的极谱波,并着重研究了紫脲酸铵及其与稀土络合物的极谱性能,测定了其稳定常数。
微量铀的催化极谱测定
高薇薇
1981, 9(4): 411-414.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现铀在pH5左右、TTA(噻吩甲酰三氟丙酮)-醋酸-醋酸铵的复合支持电解质中产生灵敏的催化波,其催化电流与铀的浓度在0.02-2.0ppm之间呈线性关系.我们对铀极谱催化波底液的条件,影响极谱催化电流的因素和反应机理进行了初步探讨,并应用于矿石分析。
TBP 萃取铬(Ⅵ)-二苯碳酰二肼有色络合物分光光度法测定矿石中的微量铬
郭春山 , 冯渝清
1981, 9(4): 414-418.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在高氯酸介质中,有硝酸铵作为盐析剂存在下,以磷酸三丁脂(TBP)萃取铬与二苯碳酰二肼(DPC)的有色络合物,分光光度法测定微量铬的方法,应用于铁、镍和钼以及一般性的矿石中是可行的.方法灵敏度为0.1微克/毫升,可侧5ppm的铬,其准确度和精密度较为满意。
双吡咯烷类生物碱的特定质谱裂分方向及其特征离子系列的研究
赵家俊 , 方一苇
1981, 9(4): 418-421.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过高、低分辨质谱和亚稳跃迁实验解析了在C-7、C-9位有取代原子(团)的双吡咯烷类化合物(主要是大环双内酯系列)所存在的质谱特性,并论证了这种特征与其结构-N核上的双键数与C-7、C-9位的取代原子(团)——之间的关系,提出:此特征可以作为判别这类化合物是否可能存在的依据。
示波极谱滴定的研究——Ⅷ.纯钙锶钡碳酸盐混合物中钙的测定
金恒良 , 高鸿
1981, 9(4): 422-425.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
将示波极谱滴定应用于碳酸锶、碳酸钡、碳酸钙三种纯盐混合物中钙的测定.样品用酸溶解后,用硫酸铵沉淀锶与钡,用干过滤的办法分离出部分滤液.在滤液中插入汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极,以EGTA滴定钙.此法设备简单,终点直观、明确,操作方便,比原指示剂法快速、准确。
工作简报
气体中痕量水分析的定量标准——硫酸饱和水蒸气压的测定
王维通 , 丁向东
1981, 9(4): 425-428.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
硫酸的饱和水蒸气分压数值稳定,只要选择适宜的浓度和温度,即可得到所需要的水值,是一种简便可靠的标准。 1925年Greenwalt[1]曾总结过这方面的测定数据,将其收入于国际标准数据手册[2],并已为一些手册和标准方法所采用[3,6]。但是我们发现,在室温下,当硫酸浓度较高时,Greenwalt的推荐值与我们用电解法的测定结果有相当大的差别。其他作者的结果也都与其相差较大。这很可能是由于当年实验手段的限制,在低水含量下不得不采用外推法所致。
不用环炉的环比色法测定大气中氟化氢
耿信笃 , 董德惠 , 白树军
1981, 9(4): 428-430.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附栅栏环技术特别适用于测定某些对热不稳定的有机化合物[1-5]。这种方法的特点是先用通常的环炉冲洗技术制备吸附栅栏环(以下简称吸附环)但在其后的成分检测时不用环炉,特别适用于现场监测,本文报告了一种不用环炉制作吸附环的新方法,结合使用疏水栅栏环技术[6]测定了大气中的氟化氢,因本法自始至终不用环炉,故称其为不用环炉的环比色法。本法与锆-二甲酚橙比色法作了比较,得到了一致的结果。
邻苯二酚紫-溴化十六烷基吡啶光度法测定锡
赵景周
1981, 9(4): 430-432.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
阳离子表面活性剂用于锡的光度测定,已有多篇报导[1-3]。本文研究了用邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法测定锡,认为方法的选择性高。空白值低,稳定性好。锡在0-1.8微克/毫升范围内符合比尔定律。克分子吸收系数为9.8×104。不经分离可直接测定钢铁、有色金属及其合金中0.01%以上的锡。
萃取色层分离、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定岩石中痕量金
余宪恩 , 李素芬
1981, 9(4): 432-434.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
随着地球化学找矿的进展,要求测定硅酸盐岩石中痕量的金。目前在分光光度测定金的方法中唯硫代米蚩酮法最为灵敏。在实践中发现,于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)显色具有更高的灵敏度,测定下限可达0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体的萃取色层法是分离、富集微量金既有效、又简便的方法。亚硫酸钠溶液极易将金从色层柱上淋洗下来,经硝酸煮沸后即可萃取比色。
地质样品中微量金的熔珠蒸馏法光谱测定
沈瑞平 , 陈礼宽 , 王来华
1981, 9(4): 435-436.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
通常金的光谱分析均采用预先化学富集或试金处理的方法,但因其分析效率较低,不适宜于大批地质普查样品的分析。直接粉末光谱法则因其灵敏度太低,通常仅达10克/吨左右[1,2],不能满足工作要求。
粮食中色氨酸比色法测定
胡云梯 , 童秀珍
1981, 9(4): 436-438.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
粮食中色氨酸含量是评定营养价值的重要指标[1]。 Hernaudy和Bates[2,3]曾利用色氨酸中吲哚基在浓硫酸和微量Fe3+存在下与乙醛酸缩合形成红紫色物质进行比色测定:
在氯化十六烷基吡啶存在下,铜与铬天青S显色反应的分光光度研究
朱有瑜 , 罗秩先 , 徐华玲
1981, 9(4): 438-441.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据铜(Ⅱ)与铬天青S(CAS)在有过量的氯化十四烷基二甲基苄基铵存在下可形成稳定红色络合物[1],从而研究了铜(Ⅱ)与铬天青S在有过量的氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下的显色反应条件。
稀土元素共显色效应的研究——Ⅱ.钇铝石榴石中钕含量的光度测定
沈含熙 , 许光惠
1981, 9(4): 441-443.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素的共显色现象,无疑为实际工作带来许多复杂的和不利的因素。但是它也可能在光度分析中找到一定的用途。作者在前文[1]中研究了镧-钇-溴邻苯三酚红混合多核络合物的生成机理和性质。我们认为,上述共显色现象有可能在钇的存在下,不经分离直接测定某些铈组元素。本文报导用钕-钇-溴邻苯三酚红共显色效应光度测定钇铝石榴石中钕含量的实际可能性。
色层分离-溴邻苯三酚红-溴代十六烷基三甲胺光度法测定纯铁及钢中微量钨
林锦蓉
1981, 9(4): 443-445.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
由文献[1]可知钨与BPR-CTMAB形成的有色络合物严重干扰钼的测定,所以本文研究了W(Ⅵ)-BPR-CTMAB三元络合物的光度测定条件。鉴于钼(V)和硫氰酸盐形成的络合物不被活性氧化铝所吸附的性质,使钨和钼分离[2],消除了钼的干扰。本法用于测定纯铁及钢中微量钨,获得了良好的结果。
氧化钪中微克量钍的萃取色谱分离——偶氮胂Ⅲ光度测定
张涛
1981, 9(4): 445-446.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
钍和钪的分析化学性质十分相似,因此给氧化钪中钍的分析带来了困难。我们根据钪和钍在磷酸三丁酯-硝酸体系中的萃取特性[1],用萃取色谱法从大量钪中分离出微克量钍,然后用偶氮胂Ⅲ光度法进行测定。
催化-分光光度法测定矿石中微克量的金
阮大文 , 陈国树
1981, 9(4): 447-449.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,催化动力学分析法测定Au(Ⅲ)已有一些报导,大多是根据Au(Ⅲ)对某一指示反应的催化加速作用,个别是利用Au(Ⅲ)对某一催化反应的阻抑作用;方法的灵敏度大多与分光光度法相若,有的则远远超过,达到10-6微克Au/毫升。Au(Ⅲ)对下述反应有催化加速作用:
原子吸收光谱中的干扰——Ⅱ、硅对钙、锰干扰时,标准加入法可靠性的讨论
刘永懋 , 莫胜钧
1981, 9(4): 449-451.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硅对钙、锰的干扰情况。通过大量实验,得到干扰规律方面的初步结果。它不仅说明了当存在化学干扰时,标准加入法有时是有问题的,而且也提供了与磷、钛对钙的干扰规律不同的重要一例。如硅虽然使锰的吸光度下降,但采用标准加入法时,仍然可以准确测定。这就预示我们,其干扰规律和干扰机理是非常复杂的。
PTH-氨基酸的高压液相色谱分离
陈祥舫 , 陈申 , 甄珍
1981, 9(4): 451-452,458.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质和多肽是由各种氨基酸通过肽键相连而成,要阐明蛋白质的一级结构需先将其序列降解,然后测定依次降解出来的氨基酸。通常用Edman方法来降解蛋白质N-端氨基酸,使生成苯基海硫因氨基酸(简称PTH-氨基酸),而鉴定PTH-氨基酸常用的方法是气相色谱、薄层色谱和将降解生成的PTH-氨基酸再水解测定氨基酸的方法。
以乙基紫-溴汞酸络阴离子缔合物为电活性物质的Hg(Ⅱ)电极
潘景浩 , 蔡丽真 , 吴金柱 , 刘小英
1981, 9(4): 453-454.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
以碱性染料研制汞电极已见报道[1,2]。本文以乙基紫-溴汞酸络阴离子缔合物为电活性物质,氯苯为溶剂,PVC为惰性支持体,研制了液态膜Hg(Ⅱ)电极,测试了它的性能,按照格氏作图法测定了三种岩矿管理样中的微量汞,并做了精密度检验和标准回收实验,均获得了较满意的结果。
非离子表面活性剂用作增溶萃取剂——Ⅰ、国产乳化剂 OP 用于分光光度法测定天然水中微量镍
戚文彬 , 傅克廷
1981, 9(4): 454-456.
[摘要](25) [FullText PDF](0)
摘要:
非离子表面活性剂应用于光度分析,近年来开始应用"浊点"析相法[1-5],使灵敏度大为提高,但方法均将试液、试剂及最后显色液量用直读式天平称量,再在微量比色皿中测吸光度;所用活性剂多为Triton X-100。本文改用一般容量器皿量取试液和试剂并将最后显色液定容为5.0毫升以测吸光度,并以国产乳化剂OP代替Triton X-100,拟订了用PAN分光光度测定天然水中微量Ni2+的方法。
砷的价态分析——硫化铜精矿氯化物浸出液中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定
段群章 , 杨谅孚 , 贾南民
1981, 9(4): 456-458,452.
[摘要](22) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,直接测定As(Ⅲ)的方法,多采用氧化还原法[1],但硫化铜精矿氯化物浸出液中含有Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)等有影响。其它如萃取分离法及离子交换法等也有报导,但在实际工作中很少应用。本法根据在氢卤酸介质中,As(Ⅲ)的卤化物能被有机溶剂萃取[2],并在萃取分离少量砷[3]及文献[4]的基础上单独测出浸出液中高达45毫克As(Ⅲ),结果良好。As(Ⅴ)量是基于另一份浸出液中,用蒸馏法测得砷的总量中减去As(Ⅲ)量求得。
一种简易的尿素酶pH电极
李之浩 , 李锦子
1981, 9(4): 459-460.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
酶电极最初以制备测定葡萄糖的电极而取名。只要将一层固定化酶膜包在特殊的离子选择性电极外面,就作成了酶电极。近年已制备了测定多种化合物的酶电极,将有可能在工业、临床、环境监测分析中得到广泛应用[1]。尿素是肾、肝功能的重要指标。故曾有人制备了以铵离子选择性电极[2]和CO2选择性电极[3]为基础的尿素酶电极用于测定尿素,但受到K+、Na+离子的干扰,后来又制备出只对NH3起反应,不受K+、Na+离子干扰的气隙电极[4],但制作较为复杂,使用也不太方便有人曾制备尿素酶pH电极,不受阳离子干扰[5]
水中钼的催化比色测定
崔万苍 , 袁秀顺
1981, 9(4): 461-463.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
地表水及地下水中钼的含量一般都很低,用一般化学法测定有一定困难。我们研究了Яцимиpcкий等[1]提出的催化比色测定钼的指示反应,对干扰测定的钨(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)等元素的掩蔽剂进行了筛选,表明EDTA效果最好。在含20毫微克钼的20毫升溶液中,20微克铁、60微克钨及300微克钒不干扰,而且仍保持着方法的高灵敏度,从而为测定水及生物材料中钼的含量提供了一个可行的方法。
核磁共振——14N的异核去偶技术在测定几种氨基化合物结构中的应用
高耀良 , 包琴珠 , 方圣鼎
1981, 9(4): 463-465.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
1950年在发现19F及1H的化学位移现象的同时,发现了14N在非金属化合物中化学位移现象[1],但当时未得到应有的重视。1964年后,由于含氮化合物在无机、有机及生物化学方面越来越显示其重要性,人们才开始重视对氮的核磁共振波谱的研究。关于氮的四极矩效应、14N的核磁共振研究、其他核和14N的自旋偶合等信息的测试和应用以及双共振技术均有很多报导[2,3]
仪器装置与实验技术
固体粉末送入高频感耦等离子体装置的研制
胡文范 , 李文良 , 周维新 , 曹兆相 , 张云
1981, 9(4): 466-471.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
高频感耦等离子体简称(ICP)是1961年Reed[1]首先研制成功,随后不少学者继续进行了这项工作的研究,在不同的领域获得了广泛的应用,后来Fassel[2]和Greenfield[3]等人,把它作为光源引入发射光谱分析中,在试样的送入方式上,溶液试样送入ICP得到成功的应用,它具有灵敏度高,再现性好,基体干扰少,分析范围广,能同时激发多元素等优点,因而受到光谱工作者的普遍重视而得到推广。为适应地质找矿的要求,结合矿石样品多为固体粉末的特点,应该努力争取将固体粉末直接送入ICP。
用电子自旋共振对自旋数的简易测定方法
盛沛根 , 沈枝安 , 王华黎
1981, 9(4): 471-475.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
关于电子自旋共振(ESR)定量测定方法虽已有专文论述[1-4],但在具体应用的许多细节方面仍有值得改进之必要。本文报导一种简易测定方法,从两个方面分别说明于下。
综述
化学分析的允许差及其数理统计处理方法
张瑞南 , 乐济南
1981, 9(4): 475-485.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
允许误差是广泛应用于分析检验工作中的一种管理界限,它对于控制产品质量,确保测定结果的可靠性,起着极其重要的作用。可是,由于大家对"允许误差"的理解不同,且在长期使用过程中,各行业、各部门的分析人员根据各自的习惯和需要,又分别给"允许误差"赋予了不同的含义,因而无论在概念上还是在使用中,都存在着一定的混乱。诸如在概念上,有的把它理解为精密度指标,有的却认为是准确度指标;有的说它既是精密度指标,又是准确度指标;还有的则把它看成是与分析方法无关的质量管理指标等等……。概念上不统一,在使用中必然会产生混乱。
新极谱法
朱果逸 , 汪尔康
1981, 9(4): 486-496.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
新极谱法包括①半积分电分析法[1-6],系记录电流的半积分m和电压E的关系曲线。②半微分电分析法[7-9],系记录电流的半微分е和电压E的关系曲线。③1.5次微分和2.5次微分极谱法[10],系记录电流的1.5次微分e'或2.5次微分e"和电压E的关系曲线。自1972年Oldham首次提出半积分电分析法以来,此类方法经完善和发展[11-15]已用于多种极谱技术。
来稿摘登
湿法生产朱砂工艺流程中NaOH,Na2S,NaHS的连续分析法
何仲南
1981, 9(4): 496-497.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
在湿法生产朱砂工艺流程中,要求迅速、准确地知道液体中NaOH,Na2S,NaHS的含量比是非常重要的。本法应用具有较高当量的苯二甲酸氢钾作滴定液,选择酚酞作指示剂。
恒温介质蒸馏器与金属铍中微量氟的F--La3+-ALC光度测定
赵馨圃 , 梁文修
1981, 9(4): 497-497.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
F-与Be2+能形成稳定的络合物,因此,金属铍中微量氟较难定量分离。采用常规蒸馏装置,费时较长。我们设计了一种"恒温介质蒸馏器",此装置系将试样分解蒸馏瓶密封置于恒温介质中(本法选择一定组成的硫酸溶液作恒温介质,体积比为H2SO4:H2O=55:45),从而得到稳定的蒸馏温度(148℃±0.5).装置中的水蒸汽导管先在恒温介质中绕行,使蒸汽被预热升温后再导入内瓶.蒸馏效率提高。蒸馏40分钟氟的回收率可达98%以上。
火焰原子吸收法测定茶叶中铅、镉、铜、锌
夏令伟
1981, 9(4): 498-498.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法测定食品中Pb、Cd、Cu、Zn等元素,鉴于Pb、Cd、Zn等元素易挥发的缘故,通常采用湿法消化处理样品,为提高方法的灵敏度、普遍使用有机溶剂萃取富集微量元素并喷雾有机液的手段以达到测定要求[1-7],由于均使用有机试剂、造成环境污染和手续繁琐之弊,特别是对于不是果汁如茶叶一类植物食品,湿法消化处理样品耗酸多、费时且样品难消化好,不令人满意。
矿石及土壤中微量溴的离子选择电极法测定
谭开燮
1981, 9(4): 498-499.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中微量溴的测定通常采用比色法和中子活化法,前者易受干扰且稳定性差,后者因设备所限尚不能推广。随着离子选择电极法问世,现已有用电极法测溴的应用实例,但对于伴生有硫、碘的矿石中溴的测定未见报导。
在Triton X-100存在下硫氰酸盐分光光度法测定铁
张荣灿 , 朱晓华
1981, 9(4): 499-499.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
硫氰酸盐光度法测定铁有因显色络合物不稳定而褪色的缺点,目前铁的光度测定已大多改用邻啡罗啉法。本文采用加入非离子型表面活性剂Triton X-100使硫氰酸铁络合物稳定化,能保持显色络合物12小时不褪色。显色体系的最佳条件为:Triton X-100浓度10%(V/V),硫氰酸钾浓度1M,pH1.8~3.5该条件下络合物的克分子吸收系数由9.1×103提高到(1.93~2.06)×104,此为邻啡罗啉法的2倍.铁浓度在0.04-4.2ppm范围内符合比尔定律。本法操作简便,显色体系相当稳定,已成功地应用于水、石灰石、粘土和纯铝中铁的测定。
汞矿中汞的快速萃取滴定——铜试剂容量法
唐德保
1981, 9(4): 500-500.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
汞矿中汞的测定,一般常用的是沙乌柯夫蒸馏容量法.此法在蒸馏过程中汞不能完全蒸发且冷凝不彻底,致使结果偏低,又测定范围窄、劳动强度大、汞害严重等.我们通过试验,拟定了1:1逆王水溶样,用酒石酸于碱性溶液中络合铁,在四氯化碳存在下,用铜试剂溶液萃取滴定。
75-3A型快速极谱仪和汞膜电极测定易切削钢中的铅
赵国城
1981, 9(4): 500-501.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
含铅易切削钢中铅的测定,国内多年来采用氰化钾-双硫腙比色法,但双硫腙见光易分解,氰化钾剧毒。因此,有必要寻找无毒害、准确、简易、快速可行的含铅钢中铅的测定方法,我们在厦门大学化学系的帮助下用75-3A型快速极谱仪和汞膜电极测定含铅易切削银亮棒中的铅。试样用1:1盐酸溶解,溶液中三价铁离子和溶解氧用抗坏血酸还原以消除其影响。这样不需经过分离手续即可进行测定,一个试样在几分钟内完成。
含酸溶性锡矿石中铅的极谱测定
崔木森
1981, 9(4): 501-501.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
铅在中性、酸性或碱性溶液中,均能产生良好的还原波。在通常情况下,均采用酸性溶液为介质。在此条件下,锡、铊、砷(Ⅲ)波与铅波重合,严重影响铅的定量测定。铊(Ⅰ),砷(Ⅲ)的干扰当用盐酸分解矿样时均以氯化物形式挥发除去。但锡的氯化物在酸处理过程中不易除去,特别是当矿样中含有一定量的铁时。过去一般资料介绍均采用HBr或Br2反复蒸干处理数次方能将锡消除干净,或者另行采用其他支持电解质。本文介绍在NaCl~HCI底液的基础上引入H3PO4作为锡(Ⅳ)的络合剂。
气相色谱法测定环境样品中的氰化物
梁迺伦
1981, 9(4): 501-502.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
氰化物是环境中常见的污染物,因其毒性大,是环境保护监测的重要项目之一。气相色谱法测定氰化物具有简便、灵敏、快速、干扰少、线性范围宽等优点。方法原理是在酸性溶液中,CN-与Br2生成CNBr,以还原剂除去多余的Br2,经色谱柱分离后用ECD选择性地测定。
读者来信
络合滴定计算公式的讨论
赵藻藩 , 王志铿
1981, 9(4): 502-503.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
本刊1981年第二期发表了刘东学同志"用EDTA络合滴定法计算公式的质疑"一文[1]以后,收到不少读者的来信,提出不同的看法和意见,现选登赵藻藩、王志铿及赵显沛、傅益伦同志的两封来信,供有关同志参考。
对EDTA络合滴定法的计算公式不必质疑
赵显沛 , 傅益伦
1981, 9(4): 504-504.
[摘要](20) [FullText PDF](2)
摘要:
编辑同志: 《分析化学》1981年第2期上刊登了刘东学同志的"用EDTA络合滴定法公式的质疑"一文,我们有不同的看法,特提出同作者商榷。文章从开头到"所以1克分子的EDTA与1克分子的金属离子Mn+相当,"都无可非议,总的一句话,EDTA与金属离子的络合反应一般是以等克分子数进行的。问题在于接下去的"因此它们的克当量也就等于其克分子量。也就是M=N。"我们看不出"因此"之后的结论M=N是怎样得出来的。