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1981年9卷6期

研究报告
氮磷检测器气相色谱法测定水中痕量N-亚硝胺
陈祖辉
1981, 9(6): 631-635.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用以不挥发的RbSiO4为碱源的氮磷检测器[1,2],在抗干扰、稳定性及灵敏度等方面的优点,设计了流程简便的水样预处理技术,用于广范围的痕量挥发性N-亚硝胺的气相色谱测定,对我们早先报导的方法[3]作了较大改进.检测极限达1毫微克/升(1ppt).
柱后反应高效离子交换色谱法测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)
傅承光 , 左本成
1981, 9(6): 635-639.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,在无机离子交换色谱中,多使用电化学检测系统[1,2],今年我国也研制成了库仑检测器[3].我们应用了高效离子交换柱,实现了某些离子的分离;并选用了适当的螯合剂与流出组分进行了柱后螯合显色反应;用一般高效液相色谱仪常备的分光光度检测器,实现了某些无机离子的检测.这种方法既增强了检测某些离子的选择性,也提高了检测灵敏度.
三氟甲基三苯乙烯同系物在反相高效液相色谱中的热力学性质
唐易全 , 张仁斌
1981, 9(6): 639-643.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用反相高效液相色谱研究具有抗着床功能的三氟甲基三苯乙烯同系物(Ⅰ)在十八碳硅烷化学键合相上的色谱行为,通过温度对(Ⅰ)的容量因子k'的影响,求得热焓△H0及熵变△S0,建立了能最改变值△H0与(Ⅰ)的醚基中烷基碳原子数N的线性关系,并用不同比例甲醇-水流动相得到logk'与N的直线关系.
一个快速灵敏测定矿物岩石中微量铋的原子吸收分析法
郭小伟 , 王升章
1981, 9(6): 643-647.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
用双毛细管喷雾器以氢化物原子吸收法分析矿物岩石及金属中微量铋是一个简便、灵敏快速的方法.方法不需要任何特殊装置,不用惰性气体而且具有很好的重复性.与氢化物法的文献比较,所推荐的方法干扰也要少得多.文中详细地研究了酸度、硼氢化钾量以及其它参数的影响,对于各种共存元素的影响也做了详细的试验,提出了克服铜干扰的方法.文中提出了矿物岩石中微量铋的分析方法,从所得结果来看,方法是可行的.
铽-乙酰丙酮螯合物的荧光——铽的荧光光度测定
慈云祥 , 宁民柱 , 阳芳英
1981, 9(6): 647-649.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酰丙酮(AA)早已用作稀土的萃取剂,以及Tb-AA-EDTA异配络合物的荧光研究[1].但关于Tb-AA螯合物荧光性质的研究仍未见报导.我们发现于pH8-8.5,Tb-AA螯合物在301nm波长光的激发下,于540nm发射出很强的铽的特征荧光.因此,我们对Tb-AA螯合物的荧光性质进行了系统地研究,拟订了稀土氧化物中微量氧化铽的荧光光度测定法.试剂及仪器:乙酰丙酮溶液,0.025M;pH8.5的HAc-NH4OH缓冲溶液;铽标准溶液用光谱纯Tb4O7配制.
高效液相色谱分离昆虫性外激素的几何异构体
郑如玉 , 王序英 , 刘锦慧 , 阎云花
1981, 9(6): 650-654.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
采用正交试验设计法研究硝酸银-硅胶薄层色谱(TLC)的展开剂.参照此溶剂体系为高效液相色谱(HPLC)硝酸银-硅胶柱找到较好的流动相,用以分析昆虫性外激素5,7-十二碳二烯醇醋酸酯和丙酸酯的四个几何异构体,得到完全分离.采用紫外检测器,可检测毫微克级含量.
钨电极对铜离子的特效响应在螯合滴定中的应用——电位滴定法测定铝
黄静华 , 何克伦 , 方礼兴
1981, 9(6): 654-659.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现金属钨电极对铜离子有特效响应,它具有迟滞性小(水洗电位易恢复)、响应快速以及抗于扰性高等优点,推荐将它作为铜的指示电极,应用在螯合滴定中.通过钨电极对铜响应的电化学过程的研究以及消除钛、铬及其它元素对铝测定的干扰等条件试验,成功地制定了有大量钛、铬及其它干扰元素存在下测定铝的方法.
对数图在氧化还原滴定中的应用
戎关镛
1981, 9(6): 659-664.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
Wanninen[1]和Jahansson[2]将对数图用于酸碱滴定和络合滴定,能巧妙地解析一些问题.Silleen[3,4]曾作过氧化还原反应的对数图解,但未应用于氧化还原滴定.本文试就对数图在氧化还原滴定中的应用及滴定误差问题进行一些讨论.
水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵高灵敏分光光度法测定微量钛
沈含熙 , 王振清
1981, 9(6): 665-669.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介质中,钛与水杨基荧光酮及CTMAB可以形成两种颜色不同的络合物.当水杨基荧光酮过量时,络合物呈红紫色(λmax=540nm);当钛过量时,络合物呈蓝紫色(λmax=610nm).本文系统研究了红紫色络合物的生成条件及其在测定钛中的应用.试验证明,钛-水杨基荧光酮-CTMAB的红紫色络合物具有较高的灵敏度ε640=1.64×105. 常见阳离子中除钨(Ⅵ)以外,绝大部分阳离子均不干扰钛的测定或可用适当掩蔽剂消除干扰.有色溶液在钛含量为0—5生克/25毫升时,遵守比尔定律.本法可以不经任何分离,直接快速测定某些合金钢及纯金属材料(如铝)中的微量钛并得到了比较满意的结果.
交流示波极谱滴定的研究Ⅹ、钼和钨的测定
高鸿 , 翁筠蓉 , 张琴
1981, 9(6): 669-673.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH4Ac底夜中,MO(Ⅵ)可直接用标准Pb2+滴定,利用Pb2+切口产生指示终点,若是Cd-Mo混合溶液,还能连续测定.先用EGTA滴定Cd2+,然后用Pb2+直接滴定Mo.W-Mo合金中Mo的测定也只需将W(Ⅵ)沉淀为钨酸,用干过滤法分离部分滤液,直接测Mo,可得满意结果.在同样底液条件下.W(Ⅵ)则需要加过量标准Pb2+生成PbWO4沉淀,过量Pb2+再用标准EDTA反滴定,以Pb2+切口消失指示终点.用此法作了纯钨粉及钨铁合金标样测定.
工作简报
锰矿石中有效氧的快速测定
黄宝贵 , 黄荣 , 丁凤华 , 张湛惠 , 黄柳君
1981, 9(6): 674-676.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
锰矿石中有效氧(通常均以MnO2表示)的测定,前人虽进行过广泛研究,但至今似仍未找到一个简便快速与准确可靠兼有的方法.其中如应用最广的草酸盐法,不仅测定周期较长,而且由于在溶样过程中常引起草酸分解,故不易获可靠结果.文献推荐的亚铁盐法,虽优于前者,但因其均采用加热溶样的程序,必须在惰性气体保护下操作,测定条件要求较严,故未能普遍推广使用.同时,常与锰矿石相伴生的磁铁矿等,也有严重干扰.
氢化物转化-原子吸收光谱法测定钢铁、岩矿、催化剂、污染物中的锡
宫本玲 , 林铁铮 , 邓美彦
1981, 9(6): 677-678.
[摘要](26) [FullText PDF](0)
摘要:
通常火焰原子吸收法测定锡的灵敏度较低,只能达到微克级,这不能满足痕量分析的要求.氢化物转化法测定锡有灵敏度高、干扰少、操作简便的特点.我们以硼氢化钾作还原剂,以长14厘米内径为0.85厘米的电热开口式石英管为原子化器,以带有进出气管及注射口的磨口(29号)长径瓶作氢化物发生瓶,详尽地考察了酸介质、酸浓度、石英管管径和结构及加热温度、载气流量、波长、价态和体积效应等操作条件和干扰情况.
极谱吸附催化波测定尿铅
孙兰兰 , 王博英
1981, 9(6): 679-680.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
目前国内对铅测定大多沿用双硫腙比色法[1],操作中要使用氰化钾毒品和有机溶剂氯仿等.火焰原子吸收法对于铅的测定不够灵敏,且其设备昂贵,不易推广.阳极溶出分析又较费时,不适于作为常规分析方法.我们在文献[2]的基础上试验了极谱催化波方法,将催化底液作适当变动,以0.07M抗坏血酸-0.7M酒石酸-0.6M碘化钾-0.001%聚乙烯醇为底液,将起始电位置于-0.45伏(对S.C.E),显著改善了波形的稳定性,检出下限由原来的0.05微克/毫升[2]变为0.005微克/毫升.
用乙二胺作为钙、镁络合滴定掩蔽剂
邝冠群 , 艾国伦 , 李群辉 , 李仲熙 , 刘庆蓉
1981, 9(6): 681-682,710.
[摘要](27) [FullText PDF](0)
摘要:
Smith等[1]曾报导过乙二胺对金属离子的络合常数,但其用于钙、镁络合滴定则未见报导.我们利用这种掩蔽范围宽,掩蔽能力强,无毒,便宜,易溶和稳定的掩蔽剂,使之与三乙醇胺联用,可掩蔽大多数干扰金属离子,可用于黑色和有色金属中钙、镁的直接络合滴定.
四个新吡啶衍生物的化学结构测定
胡皆汉 , 纪涛
1981, 9(6): 683-685.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍用核磁共振、红外和紫外光谱对四个新合成的吡啶衍生物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ化学结构的测定.试样经气相色谱检验纯度均在99%以上.
催化电位法测定人工降雨中的痕量碘
王庆璋 , 陈德昌
1981, 9(6): 686-688.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用玻碳电极指示Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系反应速度,分析了人工降雨中的痕量碘化物.该催化电位法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、适合现场和微量样分析、便于自动记录等优点,原则上也能适于其它催化体系.
Triton X-100-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铜
范存忠
1981, 9(6): 688-690.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(缩写5-Br-PADAP)是高灵敏度的金属指示剂,文献[1,2]详细报导了它的性质和应用.胡之德等[3,4]用于铜,锑的测定得到良好的效果.本文研究了表面活性剂Triton X-100的存在下测定微量铜的可能性和反应适宜条件,试验表明,由于Triton X-100的存在,使Cu-5-Br-PADAP络合物沉淀可溶于水而直接进行测定;而且其灵敏度比有机萃取提高一倍以上.
减压离子交换分离分光光度法测定高钴钢中低含量镍
刘琴 , 刘景英
1981, 9(6): 690-692.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
丁二酮肟直接比色法因Co2+有干扰,不适用于测定高钴钢中低含量镍,而使用萃取光度法[1]操作手续又较为繁琐.用离子交换技术分离镍、钴、铜、铁等元素是有效的方法[2,3].本文选用细粒度(20—50微米)的强碱性阴离子交换树脂YSGR4 NCl,小型交换柱(φ6×100毫米),在盐酸介质中,减压下使Ni2+与Co2+、Cu2+、Fe8+等分离,丁二酮肟光度法测定Ni2+.
微量氰化物的测定Ⅰ.利用铜-铬天青S-氯化十六烷基吡啶络合物间接吸收光度法测定微量的氰
朱有瑜 , 戚文彬
1981, 9(6): 692-694.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来研究金属Hg(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)与有机试剂形成的络合物间接吸收光度法测定微量的氰化物的工作曾有报导[1,2].利用三元络合物间接吸收光度法测定微量氰化物的研究也得到重视[3].然而,迄今尚未见到利用三元胶束络合物间接法测定微量氰化物的报导.
锰-锌铁氧体的x-射线荧光光谱分析法
唐光华 , 于思俭 , 曾光国 , 王存珍
1981, 9(6): 694-696.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
锰-锌铁氧体是用作计算机、电视机、通讯机等电子设备中的一种软磁材料,其磁性能与其化学成分密切相关.要制备优质锰-锌铁氧体,必须精确分析、严格控制其化学成分,传统的湿化学分析法[1,2]就难于满足这种要求.
非离子表面活性剂用作增溶萃取剂Ⅱ、国产乳化剂OP用于分光光度法测定钢铁中微量镍
戚文彬 , 傅克廷
1981, 9(6): 696-698.
[摘要](28) [FullText PDF](0)
摘要:
钢铁中镍的测定,一般都用丁二肟水相直接光度法.但此法灵敏度不够理想.用PAN与Ni2+的显色反应,其灵敏度虽优于丁二肟法,但须经过烦复的溶剂萃取手续[1-4].
有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用
向丽娟 , 刘成梁 , 胡振元
1981, 9(6): 698-700.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法[1],其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显.氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍[2-4],一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定.但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度.我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法.
利用HFI-1型高压高重复率火花光源进行纯铝和笃铝合金的分析
王淑英 , 綦文娣 , 王俊德
1981, 9(6): 701-703.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
随着冶炼技术的发展,要求样品的分析速度快,精度高,通常使用激发重复率50~100次/秒的高压火花光源(如WPF-3型光源等)已满足不了生产上的要求[1].近年来,使用高重复率火花光源在冶金分析上取得了好的效果[2].我们采用Carl Zeiss厂生产的HFI-1型高压高重复率火花光源,该光源激发重复率可对100次/秒,200次/秒和300次/秒任意选择.初步对这三种不同重复率进行了比较实验.
石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金
张振森 , 林继先
1981, 9(6): 703-705.
[摘要](22) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金已有不少报导[1-4].该法由于受试样注入量的限制,金的相对灵敏度并不太高,故不能满足地质科研的要求.我们设想,如将金的化学富集物全部原子化,就能充分发挥石墨炉法绝对灵敏度高的这一特点.经试验,选择适宜的富集剂是关键的一步.本文采用了巯基棉富集法.测定金的灵敏度可达6×10-11克/(富集物)1%.如用1克样品富集,测金范围为0.01~0.0005克/吨,方法的回收率为90-115%,满足了地质上对微量金的测定要求.
紫外分光光度法测定水中二碘二丁基锡
尧元全 , 李月琴
1981, 9(6): 706-707.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
Poller[1]1970年讨论过一些有机化合物的紫外吸收.文献中对紫外法测定水中二碘二丁基锡(DIBT)没有报导,但从结构看DIBT有可能产生紫外吸收.为此,我们探索了紫外法测定DIBT的条件和机理;测定了DIBT在环己烷和苯酚环己烷中的不稳定常数分别为1.4×10-5,5.2×10-6,克分子吸收系数分别为1.05×104230nm7.25×108.方法简便,回收率在90%以上,十次测定的标准偏差为0.01.
活性炭富集-阳极溶出伏安法测定大气中的四乙基铅
孟可 , 吴敦虎
1981, 9(6): 708-710.
[摘要](21) [FullText PDF](0)
摘要:
四乙基铅是重要大气污染物之一,主要由于使用加铅汽油而被引入空气中,对人体有严重危害[1].目前,国内外多用一氯化碘或碘-碘化钾溶液湿法采样,原子吸收光度或双硫腙比色法测定[2,3].湿法采样速度慢,吸收效率不高,且大批采样使用不便;双硫腙比色法灵敏度太低,而原子吸收光度法又受到仪器的条件限制.我们通过对各种固体吸附剂的筛选,确定以粒状活性炭富集大气中的四乙基铅,经浓硝酸消解浸出后用阳极溶出伏安法测定,获得较满意的结果.
稀土元素共显色效应的研究Ⅲ、钇-溴邻苯三酚红光度测定铈组元素
沈含熙 , 王振清
1981, 9(6): 711-713.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文[1,2]中,我们曾经对稀土元素共显色效应的机理及其实际应用作了初步的研究.事实证明,光度分析中的共显色现象完全可以用来提高分析方法的灵敏度和选择性.本文利用溴邻苯三酚红(BPR)-钇-铈组元素的共显色效应,对在钇组元素存在下测定铈组元素进行了较深入的研究.实验结果证明,方法的灵敏度及选择性均有较大的提高.
玻璃体自动剥离熔融技术在荧光x射线分析中的应用
陈志 , 曾宪舜
1981, 9(6): 714-716.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在熔融浇注法制备荧光x射线分析试样的基础上[1,2],参阅了有关文献报导[3,4],对加入某些添加剂的熔融直接剥离制样技术进行了系统的研究.从而确立了添加少量NaBr的熔融直接剥离制样方法.该法不仅提高了制样速度,而且对改善分析精度和准确度均有显著效果.适用范围:耐火材料原料、制品以及矿物、矿石、金属氧化物等试样的荧光x射线分析.
铝与EDTA络合反应的研究——铁钛铝连续滴定方法的改进
王淑仙 , 陈传诗
1981, 9(6): 716-718.
[摘要](24) [FullText PDF](0)
摘要:
铝的络合滴定,通常是在加热煮沸条件下进行,在铁钛铝连续滴定时,由于煮沸过程中H2O2破坏EDTA,使铝的测定结果不稳定.本文研究了铝与EDTA络合反应的特点,提出如避免生成羟化合物,铝在过量EDTA存在时常温下就能络合完全;用pH4醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节pH为3—4,则铝与EDTA络合速度较快;研究了体系温度以及大量钙共存对Al-EDTA络合平衡的影响;探讨了H2O2破坏EDTA的反应机理及防止EDTA被破坏的措施.
原子吸收光谱法测定微量铜、锌、镍、钴、镉、铅
李其英
1981, 9(6): 718-720,713.
[摘要](32) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱法测定微量元素,铁、硷土金属、硷金属的背景干扰严重[1-4],灵敏度不够高.本文提出在pH9~10的PAN-铜试剂-柠檬酸铵溶液中,使微量铜、锌、镍、钴、镉、铅等定量沉淀,背景干扰可完全消除.富集后灵敏度提高一个数量级.一次取样同时测定六个元素.回收率90~110%,变动系数4~18%.能满足地球化学研究的要求.
硝基蒽醌异构体的高效液相色谱分析
王结成 , 马月华
1981, 9(6): 721-723.
[摘要](26) [FullText PDF](0)
摘要:
军装草绿(咔叽-2G)和警蓝(S-BGL和2BLN)染料的重要中间体为硝基蒽醌,前者为α-硝基蒽醌(简写α-NO2AQ)后者为1,5-和1,8-二硝基蒽醌(1,5-(NO2)2AQ和1,8-(NO2)2AQ).蒽醌的硝化过程及其产物非常复杂.产物的分析虽有柱色谱、薄层色谱和纸色谱等方法,但分析速度较慢,误差也较大,不能及时提供硝化过程数据,做为选择合理硝化工艺条件以提高质量和控制质量的依据.
痕量亚硝酸根的气相色谱测定
曾宪津 , 缪秀珍
1981, 9(6): 724-725.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
Ross等[1]和我们曾研究过NO3-和NO2-的气相色谱测定,方法是基于将NO3-和NO2-(先氧化为NO3-)衍生为硝基苯.该法不适合在50倍量以上的NO3-存在下测定NO2-,NO2-的氧化条件要严格控制,空白值高.Funazo等[2]最近提出一种新的测定NO2-的气相色谱法,是基于NO2-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间.
学术交流
著名光谱学家巴恩斯教授和查克拉巴蒂教授来华讲学
黄本立
1981, 9(6): 685-685.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
应中国科学院长春应用化学研究所邀请,美国麻州大学化学系巴恩斯(Ramon M. Barnes)教授携同夫人Dorothy M.S. Barnes 于7月27日至8月18日来华讲学,先后在北京、长春及广州等地作了题为“感耦等离子体(ICP)光谱分析的新领域”,“螯合树脂-ICP光谱分析在痕量元素测定中的应用”,“分子气体ICP放电理论研究与应用的新进展”,以及“气相及液相色谱法用的等离子体检测器”等的报告.
小建议
阳离子表面活性剂的中文名称应统一
郑用熙
1981, 9(6): 705-705.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
阳离子表面活性剂的中文名称,目前很不统一.例如Cetyl trimethylammonium bro-mide,CTMAB,在本刊就有四种名称: (1)十六烷基三甲基溴化铵[分析化学,8(6),536(1980)]; (2)溴代十六烷基三甲基铵[分析化学,8(4),345(1980)]; (3)溴化十六烷基三甲基铵[分析化学,8(3),228(1980)];(4)澳化十六烷基三甲钱[分析化学,8(6),496(1980)].
仪器装置与实验技术
光栅光电直读仪的组装及其应用
张锐 , 熊俊芳 , 张先禄 , 程建华
1981, 9(6): 726-730.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
利用国产光栅光谱仪组装成光电直读仪,国内已有不少单位作过这方面工作,得到了实际应用.有关文献黄本立等同志已作过总结介绍[1].但组装这类仪器,通常碰到的问题是在光谱仪恒温控制、温度补偿以及电子控制和测量线路等方面.这些问题能否很好解决,关系到仪器整机性能的好坏,甚至影响到仪器能否正常工作.针对上述情况,我们组装光栅光电直读仪着重考虑了仪器局部恒温控制,光栅微调机构的设计和加工,以及电子线路的改进等方面.并应用转盘电极溶液分析技术,进行了铀矿石定量分析的研究.
综述
近年稀土分析若干进展
张涛
1981, 9(6): 730-737.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土分析的复杂性及其在科学技术中的重要性一直在吸引着许多分析者为之进行广泛而深入的研究.国内首次编著的专著《稀土元素分析化学》详细地总结了1977年以前国内外稀土分析的成就[1].近年来,稀土分析又有了新的发展:有数以百计的稀土分析论文在各种化学期刊和学术会议上发表宣读;仅1979年和1980年国内的三次学术会议上就宣读或交流了二百余篇有关论文[2-4].
知识介绍
二硫代胺基甲酸螯合剂(DTC)在高效液相色谱法中的应用
傅承光 , 左本成
1981, 9(6): 737-742.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
金属的二硫代胺基甲酸螯合物(以下简称DTC),随其中含氮基团的组成不同,可以区分为两类: 1.二级胺基团的R是憎水的烷基、芳香基等.这种配体与金属螯合之后,产物不溶于水,易溶于有机溶剂,如三氯甲烷、四氯化碳、二氯甲烷、乙醚、丙酮等.因而适于用萃取方法分离富集.
来稿摘登
钢及合金中微量硼的快速测定
陈鹏
1981, 9(6): 742-743.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
方法要点:钢及合金中微量硼的姜黄素直接比色测定,为了显色所需之强酸非水介质,对试液均采取蒸干硫酸冒烟以及加入脱水剂或吸取极小体积(0.3毫升)试液等措施,同时为了消除基体及其它离子的干扰又引入F-作参比液,但由此也产生了一些问题.
高温耐热(含钨)合金中铬的快速测定
李林
1981, 9(6): 743-743.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
一般分析高铬时,尤其是对高温耐热镍基含钨合金中高铬的测定,常采用硝酸、盐酸混酸溶样(或者以硫磷混酸溶样),硫磷酸冒烟,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化为六价,也有的是在王水溶样后,再加高氯酸将铬氧化,然后,以亚铁盐进行还原滴定.对于大批生产或炉前分析来说,前者时间太长,后者,经高氯酸氧化后有钨酸析出,容易不稳.
微量糠醛的分光光度测定法
邹邦基
1981, 9(6): 743-744.
[摘要](27) [FullText PDF](0)
摘要:
用苯胺:冰醋酸:水=3:10:7(体积比)配制的试剂,能使微量糠醛在常温下显色,五碳糖和六碳搪的存在均无干扰.显色产物的吸收光谱在500~510nm出现突出的吸收高峰,但在50℃加热10分钟,此吸收峰即基本消失.
原子吸收法测定地下水硬度
文杰 , 金亚文 , 耿铁山
1981, 9(6): 744-744.
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摘要:
测定水的硬度,一般采用经典的乙二胺四乙酸钠(EDTA)滴定法.其缺点是受操作条件(如滴定速度、反应液的温度等)的影响较大,在水质复杂、干扰因素较多时,干扰难以去除,滴定终点不易判别,测定误差较大.特别是测定大批水样时,取样量多,工作量大,花费时间长.考虑到北京地区地下水为Ca、MgHCO3型,即构成地下水硬度的主要成分为钙盐和镁盐.
甲亚胺-H酸测定硼的改进
张先鸾
1981, 9(6): 745-745.
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摘要:
甲亚胺-H酸〔1-羟基-8-(邻羟基苯甲亚胺基)萘二磺酸-3,6)〕已被广泛用作分析硼的显色剂.试剂需要预先合成,成品产率不高(约30%).Basson等认为醛基和伯胺的缩合反应在酸的催化下是快速的,据此可以临时配制.试剂通常用水杨醛和H酸合成,但由于H酸难溶于冷水,且水溶液不够稳定.我们实验改用三乙醇胺在常温时能够较好地溶解H酸,加入抗坏血酸保护亚胺基可使试剂在24小时内颜色不变.
偶氮胂Ⅲ在络合滴定中的应用
黄桂荣 , 叶玉美 , 张小娥
1981, 9(6): 745-746.
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摘要:
偶氮肿Ⅲ(Arsenazo Ⅲ)作为显色剂,已被广泛的应用.至于在酸性介质中用作络合滴定指示剂,直至目前为止,在国内外仍未见过报导.基于偶氮肿Ⅲ与稀土元素能形成稳定的绿色络合物,本文选择了稀土元素中与EDTA络合稳定常数较小的La3+,配成La-EDTA等当量溶液,预先加入滴定溶液中,由于被测的金属离子与EDTA所形成的络合物更稳定,从而能快速地置换出La3+.这样,借La3+与偶氮肿Ⅲ所形成的绿色络合物来判断终点.
一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钇基稀土氧化物中的钬和铒
罗淑梅 , 胡庆兰
1981, 9(6): 746-746.
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摘要:
本文选用镧或钾钇混合物作为抑制剂,克服了共存的十四种稀土和六种非稀土元素的干扰.样品溶解后,加入适量的抑制剂,即可用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定氧化钇中钬和铒,不需要任何化学分离手续.方法简便、快速、准确.钬的回收率为98-103%,铒的回收率为95-102%.相对标准偏差,钬为0.9%,铒为1.9%.该法已用于纯制氧化钇的工艺流程分析,结果令人满意.
用SPADNS直接光度法测定球墨铸铁中镁
刘树仁 , 刘涛 , 沈民侠 , 王立新
1981, 9(6): 746-747.
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摘要:
利用2-(4-磺基苯偶氮)变色酸(SPADNS)测定玻璃等材料中的镁曾摘要报导过.我们对该试剂和镁形成络合物的条件进行了较为详细的研究.发现在pH值9.5~11.5,镁和SPADNS形成非常稳定的1:1的络合物,其最大吸收波长为570毫微米,而纯SPADNS在510毫微米有最大吸收.不同缓冲剂介质对络合物的吸光值有影响,在pH值10.5左右稀氨水介质中显色灵敏度最高,乙醇存在可显著提高有色络合物吸光度.
含大量硫化氢天然气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚的测定
杨天宇
1981, 9(6): 747-748.
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摘要:
含大量硫化氢的天然气中单个有机硫化物的测定,由于硫化氢的严重干扰和有机硫在容器上的强烈吸附作用,使测定发生很大的困难.
温度滴定法测定明矾石矿氨浸液中SO42-含量
王兴红
1981, 9(6): 750-750.
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摘要:
一般常以硫酸钡重量法测定SO42-含量,其操作手续繁复、分析时间长、且耗费较多的电.我们改用自制温度滴定仪,按自动滴定法测定明矾石矿氨浸液的SO42-含量,简化了操作步骤,大大提高了分析工作效率.任何化学反应总是伴随着热效应;或放出热量;或吸入热量.这种热效应与反应物浓度有关,温度滴定法就是由化学反应体系温度变化来指示反应的起始点和终点,从而测得成份含量的一种容量分析方法.
食品中铝的比色测定——铬天青S-溴代十六烷基吡啶法
刘德馨
1981, 9(6): 750-750,707.
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摘要:
本法选用铬天青S(CAS)和溴代十六烷基吡啶(CPB)测定某些食品中的铝,发现方法本身重现性不理想,主要原因在于试剂空白对水的吸光度随温度增高而增大,波动幅度亦增大.但与溶液pH无关.30℃时,同时作5个试剂空白,对水的吸光度最大差值达0.103,而铝标准色列对水的吸光度变化很小,因此,没有稳定的试剂空白,色列的重现性就不理想.
读者来信
离子选择电极分析法中的几个问题
吴国梁
1981, 9(6): 748-749.
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摘要:
编辑同志: 本人对离子选择电极分析法中的几个问题写了一些看法,请予审核指正. (一)直接测定(直接电位)法的准确度样品溶液通过一次电位测量,与标准的进行比较来确定待测物质的量.