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1982年10卷1期

研究报告
在 HEH(EHP)萃取色谱柱上负载量对稀土色谱分离的影响
张涛 , 钱兆鹏 , 袁长柱
1982, 10(1): 1-5.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
化学光谱法目前仍然是高纯稀土分析的主要方法。因此,稀土杂质的富集分离仍然是稀土分析研究的一项重要内容。高纯稀土中稀土杂质的化学分离,大多采用以α-羟基异丁酸或其它羟基羧酸为洗提剂的离子交换色谱[1]。由于萃取色谱法兼有溶剂萃取法的高选择性和色谱法的高效性双重优点,因而发展很快。早在六十年代末,国外就有人将二-(2-乙基己基)磷酸(以下简称D2EHPA)为固定相的萃取色谱技术应用于高纯稀土分析。近年来,国内有人在高纯稀土分析中采用以2-乙基己基膦酸2-乙基己酯(以下简称HEH(EHP)为固定相的萃取色谱。
2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度测定钒
孙慧珠 , 高家隆 , 陈同岳
1982, 10(1): 6-10.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钒(Ⅴ)在H2O2存在下与3.5-Br2-DMPAP形成三元络合物的条件及组成。其最大吸收波长为600毫微米,摩尔吸收系数ε600=5.6×104.其组成:V(V):3.5-Br2-DMPAP:H2O2=1:1:1.在磷酸介质中显色时,钴、铬(Ⅵ)、铜干扰较大。大量铁及其他常见离子允许量较高。本法试用于士壤、钢铁、矿石中微量钒的测定,方法快速,重现性较好。
在玻碳汞膜电极上的电位溶出分析
张寿松 , 李文红
1982, 10(1): 11-15.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
阳极溶出伏安法是在一适当的电位将痕量金属离子预电解富集在汞滴或汞膜电极之后,再以逆向扫描电压氧化被还原的金属,然后根据电流-电位曲线测定金属离子浓度的方法。Janger[1-3]最近研究了预电解富集后化学氧化工作电极时的电位-时间特性,并将此技术称为电位溶出分析。这种技术引起了人们的注意并设计出一些专用仪器[4,5]。今年美国Pit-tsburgh分析化学会也介绍了这种新仪器[6]
电感耦合等离子体辐射源温度径向分布的光学测量
刘克玲 , 施承蕾 , 张力
1982, 10(1): 16-21.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
电感耦合等离子体辐射源是七十年代发展起来的一种新型辐射源,因为它具有温度高、稳定、污染小等优点,在冶金工业,半导体工业以及分析化学领域都得到了广泛的应用。掌握等离子体的温度分布,或进而掌握粒子分布状态,可以为研究等离子辐射源中各种反应过程的机理提供重要参数。
聚合级丙烯中痕量丙二烯和丙炔的气相色谱分析
鞠云甫 , 孙小林 , 孔江芳
1982, 10(1): 21-25.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一个测定聚合级丙烯中微量丙二烯和丙炔的气相色谱法。使用了2米Apiezon L改性γ-Al2O3微球色谱柱,当k'≥3时,每米理论板数达3000,使C1-C4低级炔中14个组分在柱温85℃时得到良好分离。最低检测浓度1ppm,相对误差≤±10%。这一新型柱填料也可用于聚合级乙烯和C4烯烃中微量炔类杂质的测定以及混合C4炔类中分组的分离和测定。
用气液色谱法测定烷烃与芳烃在正十七烷中的无限稀释时的热力学参数
王丽华 , 侯镜德 , 陈为平
1982, 10(1): 26-31.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
用气液色谱法测定热力学参数具有比经典法快速、简单、样品用量少、易推广等优点。从五十年代以来此法发展颇为迅速,进行了大量的研究工作[1-4],但均以气相服从理想气体定律为基础,并未考虑固定液流失量的影响。本文测定了烷烃与芳烃在正十七烷中不同温度下的比保留体积、分配系数以及无限稀释下的活度系数和亨利系数,研究了固定液流失量的准确计算和气相非理想性的校正,整理了一套较为准确的基础数据,提高了测试精度。
工作简报
用空心阴极光源发射光谱法直接测定镍基高温合金中微量有害杂质
郜竞学 , 杨逢兰 , 徐升美
1982, 10(1): 32-33.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
自制卧式玻璃热空心阴极放电管,长16厘米,外径5厘米,内径3厘米。该放电管的特点是:体积小[1],电极不需预烧、不需屏蔽,可达到稳定放电。动态平衡式载气供气系统。自制高压稳流电源,电压1000伏,最大电流1000毫安。
乙基紫萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞
刘长松 , 龙建荣 , 马莎
1982, 10(1): 34-36.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
碱性三苯甲烷类染料——乙基紫[C.I.№.42600(1957版)]已广泛用于萃取光度法,目前已建立了测定微量锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘和磷的方法。本文应用乙基紫作显色剂,找出溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易为苯、甲苯所萃取,可用来比色测定汞。本文较详细地探讨了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰,并做了岩石矿物中微量汞的分析。实验表明,本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性等方面均获得较满意的结果。
原子吸收分光光度法分别测定水中的三价铬和六价铬
林大泉 , 陈季英
1982, 10(1): 36-39.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
铬的价态不同,其毒性也不一样,因而在环境水质监测中,不仅要测定铬化合物的总含量,同时也要分别测定各种价态铬化合物的含量。溶剂萃取是采用原子吸收分光光度法最常用的预处理方法[1,2]。但是它的选择性和重复性都不够好,尤其是在有机溶剂雾化燃烧时,产生刺激性的烟气,影响工作。本工作采用在酸性条件下,将水样通过D301大孔阴离子交换树脂柱,六价铬被交换吸附,而和三价铬分离[3]。再用还原性反洗液使柱上的六价铬还原溶出,并得到富集。而后,用原子吸收分光光度法直接测定流出液中的三价铬和反洗溶出液中由六价转变为三价的铬。
导数脉冲极谱法测定微量硅
黄华森 , 高元敏
1982, 10(1): 39-41.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅[1],国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪[2]测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。
用亚铜离子库仑滴定金准确度的研究
董守安
1982, 10(1): 42-43.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
铜(Ⅰ)离子作库仑滴定剂广泛地应用在间接库仑分析法中。在盐酸溶液中,它是一个中等强度的还原剂(E°Cu2+/Cu+=0.153伏),除能够在惰性电极上电还原铜化物产生之外,还能用铜电极极化产生,借以滴定某些氧化剂或其混合物[1,2]。用铜(Ⅰ)库仑滴定金已有文献报导过[3,4],本文在前人工作基础上,详细考查了在盐酸介质中电生铜(Ⅰ)的电流效率,研究了提高滴定金准确度和精密度的方法以及铂族金属离子等对滴定的影响。直接称取金标准试样的分析结果同试样本身纯度进行比较,证明平均误差可达0.04%。
银膜玻碳电极阳极溶出法测定氯化稀土中微量铅
丰达明
1982, 10(1): 44-45,5.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
用玻碳电极作工作电极的阳极溶出伏安法,通常需加入10-5M的Hg2+。由于工作溶液都含汞,汞(自溶液中)的挥发[1]以及溶液与人体的接触,仍对操作人员的健康带来危害。试液在测完后倒入下水道,对环境也造成污染。用银膜代替汞膜的研究尚未见文献报导。本文提出在用玻碳电极阳极溶出法测铅时,以银膜代替汞膜,能达到同样的灵敏度与精密度,并且避免了汞的公害。
一种具有8-羟基喹啉-5-磺酸基团的螯合形成树脂
周志瑞 , 毛雪琴
1982, 10(1): 46-48.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,提出对强碱性阴离子交换树脂进行转化而制备的具有一定螯合基团的新型树脂,称为螯合形成树脂[1-5]。它既保存了螯合树脂的特性,又克服了在合成上的困难。本文以8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)基团的螯合形成树脂[1-4],把操作程序"先吸着、后螯合"改变为"先螯合、后吸着",即形成的HQS螯合物吸着于树脂上。这就更加简化了操作手续,又节约了螯合试剂的消耗。
读者来信
关于卟啉化合物命名的建议
范健
1982, 10(1): 48-48.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志卟啉化合物作为高灵敏度显色剂正受到广泛的重视,但是对其命名却存在混乱状态。国内外文献分别有以卟吩,卟啉或磺酸作为主体命名的,有规范化的必要。
仪器装置与实验技术
行星式逆流层析法的初步研究
张天佑
1982, 10(1): 49-53.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
螺旋管行星式离心分离机(Coil Planet Centrifuge)及其逆流分配层析法(Countercurrent Partition Chromatography),现称行星式逆流层析法,系由Ito首创[1-6],后经Lightbown,Suther-land等改进[15-16],近几年Ito又有新的发展。这是一种不用担体的液-液分配层析法,其分离原理与Craig的逆流分配法[17,18]相似,即根据物质在两相溶剂系统中的分配系数的差异,经过样品在此系统中反复分配传递而达到组分的分离;但其技术构成已大大区别于Craig法,样品在内径为几毫米至零点几毫米的螺旋状聚四氟乙烯毛细软管内通过特定的旋转运动在两相溶剂系统中进行分配层析。
综述
激光光谱化学分析的新进展
张佩环
1982, 10(1): 53-62.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
分析化学一直在不断地为提高分析灵敏度而建立各种新的方法,如原子吸收光谱、电感耦合等离子体光谱等。这些方法都为提高分析灵敏度作出了一定的贡献。可调谐激光应用到分析化学上之后,分析灵敏度的提高有了一个重大突破,即达到了分析化学方法的最高灵敏度——检测一个原子。
来稿摘登
铁矿石中测定碳酸铁的新方法
郑大中 , 魏书云 , 丁健
1982, 10(1): 62-62.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在沸腾的溶液中,硫酸铵水解产生酸,能将碳酸铁矿物选择性溶解。它又能与二价铁生成复合物,加速碳酸铁的溶解,并防止二价铁被氧化,因而不需任何助溶剂和保护措施。由于硫酸铵水解所产生的氢离子浓度较低,鳞绿泥石等易溶硅酸铁的溶解率,均在2%以内。
关于氯金酸的挥发性及其对测定金结果的影响
铁安年
1982, 10(1): 63-63.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用活性炭吸附富集金及用比色法测定其含量已得到广泛应用。但有些资料曾报导,金的测定结果有偏低现象。我们在测定金的过程中也发现有同样现象。为了查明原因,做了一些试验,发现吸附富集金以后灼烧除去活性炭的过程中氯金酸能部分地挥发,金的损失率约为10%。我们探讨了使氯金酸在灼烧活性炭的过程中尽可能不挥发的办法,提出了在进行灼烧之前用适当的还原剂将氯金酸还原为单体金的措施,回收率明显提高。
无机盐柱饱和烃气相色谱
朱君侠 , 赵焰
1982, 10(1): 63-64.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
原油及岩石抽提物的正构烷烃及异戊间二烯烃是研究油源及油气运移的重要分析资料。这些化合物常用的分析方法是先经化学络合处理,使正、异构烷烃分离后,才能进行色谱分析。因而分析流程较长,并需消耗较大量的有机试剂;同时在热处理过程中轻镏份损失严重,造成分析结果失真。
氯化钠-氯化铵熔样法测定有色金属矿中的银
张佩珊
1982, 10(1): 64-64.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
银的定量分析方法甚多。但在溶样方面只有硝、盐酸溶样和氯化铵半溶样两种。前者繁琐,并带入大量干扰元素。后者简单,但对于部分矿样,银不能完全被氯化铵解脱出来。经作者试验,在用氯化铵溶样时加入氯化钠,这样可保持氯化铵溶样的优点,使银能定量测定,并能快速准确。