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1982年10卷10期

研究报告
三相萃取在表面活性剂分析中的应用
王海舟 , 赵淑荣
1982, 10(10): 577-581.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
以物质在有机溶剂与水溶液两个互不混溶的液相中分配比不同为依据的溶剂萃取法已广泛地应用于许多化合物的分离。Живописцев等曾采用苯-氯仿-二安替比林甲烷-金属硫氰酸盐络阴离子体系进行三相萃取,并应用于分离测定[1,2]
钪,铀,钍,锆,稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅱ.铀的催化波及其在矿石分析中的应用
姚修仁 , 周继兴 , 尹明 , 李春芳
1982, 10(10): 581-585.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
前言为解决岩石矿物中痕量铀的测定,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐=二苯胍体系中找到了铀的极谱催化波,由于加入小量二苯胍使铀的灵敏度比文献[1-5]中测铀的灵敏度提高几十到几百倍,在此体系中铀的浓度在0.0002-0.0012微克/毫升间呈直线关系。本文还作了测铀的各种条件实验,采用TBP萃取色层法富集铀,同时分离一些干扰元素,此法现已应用于测定矿石中痕量铀。
氦载气熔化-气相色谱法测定硅中微量氧
何焕南 , 赵关弟 , 严荣华 , 吕庆仁
1982, 10(10): 586-589.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了氦载气熔化-气相色谱法(镍-锡熔池方案)测定硅中微量氧。采用镍-锡熔池时硅中定氧的温度可低于与碳直接接触的空坩埚无浴法。由于改进了实验条件和使用了小型裸体石墨坩埚,降低了气体分析的空白(<0.1μg氧),并提高了分析结果的重现性。分析温度1650~1700℃,抽取时间5分钟,每个坩埚可以分析4个样品。用此法可测定ppm级硅中氧。用本法建立了9μ红外吸收法测定硅单晶中氧标定曲线。
高频感耦等离子光源粉末法应用于化探样品中多元素测定
胡文范
1982, 10(10): 590-595.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用云南省地质局实验室研制的固体粉末送样装置,制定了ICP光源直接粉末法在硅酸盐类试样中一次摄谱同时测定Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sc、Sr、Sn、Ta、Ti、Tl、V、Y、Yb、Zn、Zr32个元素。相对标准偏差在10%之内,灵敏度、准确度达到化探要求。本法是一种灵敏度高,重现性好,记忆效应小,测量范围广,测定多元素的快速方法。
催化光度法测定微量铁——Fe(Ⅱ,Ⅲ)-二苯胺磺酸钠-过氧化氢体系
张明时 , 田宝籍
1982, 10(10): 596-600.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
我们发现,在盐酸介质中Fe(Ⅱ,Ⅲ)催化H2O2氧化二苯胺磺酸钠的反应,随着反应进行,溶液颜色由无色→蓝黑色并不断加深。本文用吸光度法研究了该体系产生催化反应的条件,建立了一种灵敏而具有选择性测定铁的方法。
稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究
任英 , 佟玉兰
1982, 10(10): 601-605.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在中性及微碱性溶液中,稀土与(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红色三元络合物,其最大吸收峰位于570nm(仅铈为580nm),摩尔吸光系数为6.1-8.4×104。三元络合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鉴于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使(CTMAB)/(RE)>600)时,镧、镨、钕的三元络合物受到抑制。而铈及重稀土络合物的吸光度降低甚少,提出了不需将铈氧化的直接测定镧中千分之几含量铈及轻稀土混合物中铈的简便分析方法,也可用于镧-镱、钕-钇二元混合物中镱和钇的测定。
来稿摘登
矿样中钨的间接极谱测定
楼枫
1982, 10(10): 600-600,608.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
矿样中高量钨的测定目前普遍采用8-羟基喹啉重量法和钨酸铵重量法。这两种方法的准确度虽较高,但手续冗长。为此寻求一种简便的方法测定矿石中的钨是必要的。基于钨酸根(WO42-)能定量地与Pb2+离子形成难溶的钨酸铅沉淀,借此,我们经过了一系列的试验,拟定了下述间接极谱测定钨的法。首先使矿石中的钨在稀硝酸溶液中以钨酸形态与其他伴生元素分离,然后用热氨水溶解为钨酸铵溶液,在微酸性溶液中用过量的铅盐沉淀钨酸根。
钛汞合金中钛、汞的连续络合滴定
唐德保
1982, 10(10): 634-634.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
钛、汞的分别络合滴定早有报导,但钛、汞共存时的连续络合滴定尚未见报导。本文在较详细地研究了苦杏仁酸作为钛的隐蔽剂和碘化钾作为汞的隐蔽剂的有关条件以及钛、汞共存时络合滴定钛、汞的适宜比例为100:1至1:100。均获得满意的结果。拟定了钛、汞合金中钛、汞的连续络合滴定法,此法简捷,与其他方法比较准确度和精密度均较好。
岩石矿物中磷的快速光度测定——混合试剂显色法
杨丽华
1982, 10(10): 634-635.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
磷钼蓝光度法已广泛用于地质试样中磷的测定。但发色速度受温度的影响颇大,一般需加热,显色酸度也较严,稍不注意,游离的钼酸盐被还原而造成测定失败。本文采用抗坏血酸-锑-钼酸盐-酸羟胺组成的混合试剂作为磷的显色剂,可在室温下使磷迅速发色,而且显色后96小时内络合物的吸光度不变。由于在显色剂中引入了较多的盐酸羟胺,有效地抑制了游离钼酸盐的还原,故磷钼蓝的颜色纯且稳定。
硼酸碘化钾分光光度法测定大气中臭氧
张煦 , 张树蔚 , 金素文
1982, 10(10): 635-635.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
臭氧是二次污染的重要产物,测定大气中臭氧对环境保护具有很大意义。利用中性碘化钾光度法测定臭氧,是目前常用的方法。
分光光度法连续测定矿石中的银和铜
邱志明
1982, 10(10): 635-636.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中银和铜的含量常要作分别测定,本文介绍一种使用分光光度法测定这两种元素的快速方法。
TDX在煤气全分析中的应用
宋国栋 , 田玉善 , 郭惠茹
1982, 10(10): 636-637.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
到目前为止国内外在煤气的色谱分析中,几乎全部采用5A(或13X)分子筛作为固定相。其缺点是遇水则分离效率迅速下降,在常温下对CO2和几乎所有的有机化合物产生永久性吸附而中毒。因此这种固定相在使用时其性能一直处于变化过程之中,给定量工作带来了很多困难。天津试剂二厂生产的碳多孔小球TDX已应用于某些气体分析中。
应用氯化铵-酒石酸-铜铁试剂支持电解质示波极谱法测定矿石中钍
叶华利
1982, 10(10): 638-638.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在氯化铵-酒石酸-铜铁试剂支持电解质中钍的极谱行为。在此介质中,钍波的峰电位可大大提前至-0.65~-0.75伏。在pH2~3左右,于试剂波后产生一清晰、良好的波。略经分离,可允许一定量铁、铜、铀、稀土、锆、锡、镓、铟、铌、钽、钛等存在。方法适应性广,重现性好,可用于不同试样中0.00X%-0.X%范围钍含量的测定。
光泽性镀镍溶液中糖精钠及香豆素的快速测定
张茂成
1982, 10(10): 640-640.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
糖精钠、香豆素用于电镀工业上,进行无氰电镀。在镀液中糖精钠作增光剂,香豆素作整平剂,直接镀取光亭镀层,简化了工序,改善了工人的劳动条件,从而保护了环境卫生,因此,光泽性电镀的研究和发展十分迅速。在电镀过程中糖精钠与香豆素的添加量是个十分重要的问题,对于开展这方面的分析工作是非常迫切的,国内外尚未见有这方面的分析资料。
工作简报
络合物吸附波测定微量铟
王宪章 , 童明熙 , 杜霞
1982, 10(10): 606-608.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在高氯酸介质中已用极谱法研究了铟与硫氰酸盐络合物的组成[1]、催化机理[2]并比较了铟在卤素离子和硫氰酸根离子存在下的极谱活性,其次序为:Cl-<Br-≤SCN-<I-[3]。我们发现在0.2NH2SO4-0.5MKSCN介质中,引入0.008M(C2H5)4NBr时,可产生很灵敏、不可逆的阴极导数峰,峰电位为-0.670伏,可检出1.8×10-8M铟。这极谱波的性质经研究为络合物吸附波。拟定了湿法炼锌过程中测定微量铟的方法。铟的含量在6.2×10-4%级。标准偏差为0.22×10-4%。
硅酸盐中铁、锰、钛、钙、钾、硫、磷、硅、铝、镁和钠的X射线荧光光谱测定
H. Raschka , J. Lodziak , 李国会 , 梁定安 , 张博议
1982, 10(10): 609-611.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一种α系数程序来校正内部元素效应,使用一台容量为32K字长16位的CBM3032微型计算机和一台60年代出产但经过改造的PW1212/00X光谱仪来测定硅酸盐中的主要成分。
对电极气室激发法——一种提高发射光谱分析法灵敏度的新途径
徐沛清
1982, 10(10): 611-614.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
当前,在地质普查找矿以及地质成矿规律的研究中,对一些元素分析灵敏度的要求达ppb级,需要寻找一种提高分析灵敏度的新途径,以满足地质研究的需要。
铅离子选择性电极格氏作图法测定天然水中的硫酸根
黄慰曾 , 李德成
1982, 10(10): 614-617.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用铅离子选择性电极测定硫酸根的电势滴定法,最早见于Ross等的报导[1]。在我国,也开展了这方面的研究[2]。本文是在60%乙醇-水体系中,用Pb(NO3)2滴定天然水中的硫酸根,数据用格氏作图法处理。方法简便,快速,测定下限为1×10-5M,相对标准差<1%,平均回收率为98%,完成一次滴定约需10分钟。文中还对PbSO4沉淀溶解度对测定的影响和电极响应斜率偏离理论值的作图误差问题进行了一些讨论。
线性作图法求混合酸中各组分酸的含量
汪葆浚 , 吴婉华 , 樊行雪
1982, 10(10): 618-620.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
用传统的分段滴定法测定混合酸中各组分酸的含量,一般要求各组分酸的电离常数间比值要大于104,各组分酸浓度相差不能太大,否则不能由一次滴定分别求得各组分酸含量。例如由定量的二氯乙酸(K'=3.32×10-2)和定量的醋酸(K'=1.76×10-5)所组成的混合酸,在分步滴定曲线上,第一突跃十分不明显,第二突跃较明显(见图1中A线所示)。测定范围受到了很大限制。
二次衍生化反应在胆汁酸气体色谱分析的应用
胡振元 , 蒋秀瑛
1982, 10(10): 620-622,627.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱方法在生化医学和临床方面的广泛应用是近十余年来的重要进展。其主要特点是采用了衍生化的方法以提高分析对象的挥发性,并改善色谱分离效果及提高检测灵敏度。但在实际分析中,有些衍生物往往会出现一些难分离的物质对,给分析带来困难。在这种情况下需要采用高效和高选择性的色谱柱,或采用几个色谱系统进行分别测定来解决这个问题。
仪器装置与实验技术
中型石英光电直读光谱仪温度补偿的理论计算
王俊德 , 方克强
1982, 10(10): 623-627.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
我们参考了文献[1]所述的光电头,结合我国实际,研制成WD-701型中型石英光电直读光谱仪[2],1971年在抚顺铝厂的非恒温室中运行后[3],许多同志对该仪器的温度补偿问题感到关切。为此,我们作了温度补偿实验和理论计算。实验和计算都证实了,在室温偏离调整出缝温度的±5℃范围内,温度补偿机构就能克服温度的影响。
知识介绍
质谱分析中谱图库检索
许禄
1982, 10(10): 628-633.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
计算机在质谱中的应用,起初仅用于高分辨质谱仪以作质量数的准确测定。早期,计算机较小,且能力有限。嗣后,当商品的联机使用的质谱仪出现之后,计算机在质谱中的应用亦日益广泛,测定技术和评定技术不断得以发展。而所谓的质谱系列的测定是计算机在质谱应用中的一次飞跃。这种质谱系列可提供给我们大量的质谱信息,并使质量数作为时间的函数成为可能。如在低分辨质谱中,为了说明实验中所测得的大量信息(如质谱系列),诸种方法业已得到发展。其中,谱图库检索(Library Seach)是一种应用最广泛的方法。