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1982年10卷11期

研究报告
环境气中硫化氢的电化学测量方法
朱世民 , 刘明辉 , 彭慈贞
1982, 10(11): 641-645.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
关于硫化氢的测定已报导过许多方法[1-7]。但要满足简便、快速、现场检测等要求,电化学方法较为合适。对此有一些专利和报告[8,9]。本文叙述的方法是将被测气体通过具有良好导电性和透气性的多孔气体扩散电极组成的电化池,使被测气中的硫化氢在银催化电极上发生阳极反应而氧在铂催化电极上发生还原反应。由于环境气中氧的含量基本为一恒定值,故阴极电位可视为恒定,阳极电位则随硫化氢含量而变化。
钨丝电解电热原子吸收光谱分析法测定痕量金
陈进生 , 马光正 , 马锦秋 , 张宝贵
1982, 10(11): 646-649.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
测定痕量金对地质、冶金、化工部门都有重要的现实意义。目前,石墨炉原子吸收法一般需预先以萃取、共沉淀、离子交换、反相色层手段分离富集[1,2]。虽然绝对灵敏度很高,但由于进样体积小,其相对灵敏度受到一定限制,而且分离操作烦琐,使用较多化学试剂,易引入较大误差。本方法使金电沉积到钨丝上,然后以电热法进行原子吸收测定。虽然Newton较系统地介绍过电解电热原子吸收法测定痕量金属的资料,但尚未见到有关测定金的具体报导。
氮川三甲撑膦酸(NTMP)螯合滴定铜
罗宗铭 , 杨树南
1982, 10(11): 650-655.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文计算了cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Cd2+及Mn2+与氮川三甲撑膦酸(NTMP)螯合物的表观稳定常数,发现Cu2+-NTMP螯合物在pH5.3-9.1、Zn2+-NTMP螯合物在pH5.8-9.7及Co2+-NTMP螯合物在pH6.4-10.9,其表观稳定常数logKML>8,理论和实验都表明,NTMP螯合滴定Cu2+的选择性比EDTA或NTA都好。在pH5.3,用铬天青S作指示剂,NTMP螯合滴定10毫克Cu2+时,能允许Ni2+(40),Mn2+(30),Cd2+和Pb2+(25)、Co2+(2.5)、Bi3+(8)以及用NH4F掩蔽时,允许Sn4+(30)、Al3+(5.4)、Fe3+(2.1)、Ti4+(4.0)及Zn2+(4.0)及Zn2+(0.33)(括号内为毫克数)等离子存在。拟订的方法用于一些铜合金中铜的测定,操作简便、结果满意。
氢化物发生分光光度测定铋
郭润德 , 汪炳武 , 袁秀顺
1982, 10(11): 656-661.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
微量铋的分光光度测定,过去多用硫脲[1]、碘化钾[2]、二甲酚橙[3]和偶氮肿Ⅲ[4]等作显色剂,这些方法或灵敏度较低、干扰因素多,或操作手续繁杂,不易掌握。近年来,文献中又提出一些新的测定铋的分光光度法[5,6],尚未广泛应用。
苄基十四烷基二甲基氯化铵(Zeph)在贵金属分析中的应用——Ⅰ.Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂、钯
黄慕琼
1982, 10(11): 661-665.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现Zeph在酸介质中,能定量萃取微量金、铂、钯,从而与大量的铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接用石墨炉原子吸收法连续测定。该法可用于富集和测定矿石中xx~0.00x克/吨的金和钯,xx~0.0x克/吨的铂。矿石中常见的30种金属离子不干扰测定。操作较简便、快速,精密度和准确度满意。
苦豆子胶多糖化学结构的测定
王维通 , 于海妮 , 沙逸仙 , 黄启华 , 石皖阳
1982, 10(11): 666-672.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
苦豆子胶(Sophora alopecuroides Linn)属豆科槐属多年生的灌木,在我国西部几省分布较广。其种子内胚乳含多糖胶,迄今尚未加以研究和应用,为了开发和合理利用这种丰富资源,我们已开始对苦豆子胶进行各方面的研究。本文介绍对苦豆子胶多糖的化学结构进行测定的初步结果。
工作简报
镓-有机络合物的示波极谱测定
叶华利
1982, 10(11): 673-675.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
虽然镓的极谱行为已经引起重视,但利用镓的螯合物性质来进行定量测量比较困难。在中性溶液中,波形由于离子的水解而扭曲,在酸性介质中,波又被H3O+的还原而难以辨认,在强碱性溶液中,镓酸盐不能被还原。因此,长期以来,极谱法测定镓很少应用,研究报导也少。
钽离子选择电极法测定铌中钽
丰达明 , 陈诚之
1982, 10(11): 676-678.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极[1],可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03%。
甲基还原青蒿素的香蓝素比色测定法
束汉麟 , 许帼英 , 李万亥 , 曾衍霖
1982, 10(11): 678-680.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
青蒿素是我国发现的新型抗疟药,甲基还原青蒿素(MDHA)是更有希望的衍生物之一。药用制剂的质量控制以及药物代谢研究等工作都要求建立简便的含量测定方法。MDHA的香蓝素比色法国内外均未报导,本文研究了有关实验条件,建立了简便测定步骤,灵敏度可达5微克/3.5毫升,线性范围为0~40微克/3.5毫升,变动系数(c.v%)为2.5~11%,虽然本法专一性略差,但操作方便,可用于针剂的质量控制及某些干扰不多的药理实验样本。
巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)
刘桂琴 , 俞穆清
1982, 10(11): 680-682.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导[1-3]
丙烯酸酯共聚物中少量羧酸的鉴定
李培基 , 张文信
1982, 10(11): 683-685.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯酸酯聚合物用作表面涂层、粘合剂、油漆时,常含有1~10%不饱和酸或酰胺与其共聚以改进其粘结性能。常用的酸是甲基丙烯酸和丙烯酸。 Anderson[1]用红外光谱的方法,根据精确测定羧基在1700cm-1附近最大吸收可区别丙烯酸酯聚合物中含量高于10%的甲基丙烯酸和丙烯酸等不饱和酸。Pachasky[2]从聚合物中分离出来残留的游离酸,然后用红外光谱和气相色谱可区别不挥发和挥发的不饱和酸。
矿石中微量铍的测定——铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法
张子贞 , 陈詠祯
1982, 10(11): 686-686,704.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来应用表面活性剂,提高铬天青S(CAS)光度法测定铍的灵敏度的报道日益增多[1-3],但多数是应用阳离子表面活性剂作增感剂。本文应用非离子表面活性剂-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP),在溶液pH4.0~6.0的条件下,铍与CAS及OP生成三元络合物,最大吸收峰在620毫微米处,摩尔吸收系数ε=8.75×104。采用EDTA作掩蔽剂消除干扰离子的影响。本法可不经分离直接用于矿石中微量铍的测定,结果良好。
易氧化潮解的金属有机络合物的红外光谱制样方法
宋襄玉 , 欧阳北亮
1982, 10(11): 687-690.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
前言定向聚合催化剂大多数是易分解的金属有机化合物,用一般的溶液、压片、薄膜和糊状法制样,特别是在温度高和湿度大的条件下,很难测出令人满意的图谱。这是由于到目前为止对此类化合物还未找到一种合适的溶剂,此外在制样和测试过程中不能完全排除空气中水分和氧气的影响,而有的络合物甚至遇到空气就燃烧。
综述
合金物理化学相分析的近期进展
姚影澄 , 陈名浩
1982, 10(11): 690-695.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
钢和合金中存在多种第二相,从其形成和分析的角度可分为夹杂物和析出相两大类。前者是氧、硫、磷等化合物,在钢中含量甚微,通常需考察其形态、分布和总量,用以探讨冶炼工艺;后者包括各种金属间化合物、碳化物等,种类繁多,含量范围也很广,它们与合金的性能密切有关。弄清各种相的类型、组成、和数量,掌握其析出、溶解和转化规律,对于选择合金成分。确定热处理制度,探讨强化机理等方面均有十分重要的意义,并已成为研究合金材料的必要环节[1,2]
知识介绍
共萃取
徐其亨
1982, 10(11): 696-701.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
共萃取是萃取化学中经常发生的现象。所谓共萃取是指某一元素(通常为微量元素)单独存在时不被萃取或萃取率很低,但有另一元素(通常为常量元素)存在时,难萃元素的萃取率大增,这一现象称之为共萃取。有时,在萃取某一元素时,另外一些元素也或多或少地混同萃取,称之为带同萃取。前者是有规律的现象,后者目前还无规可循。但是这两类现象很难截然分清,因此统称为共萃取进行讨论。共萃取机理比较复杂,但是,许多情况下,是由于生成异金属多核络合物、复杂离子缔合物和混配络合物等多元络合物,增加了可萃性。共萃取在痕量元素的分析化学中有实际意义。
来稿摘登
用5-Br-PADAP为指示剂络合滴定镍
杨淑钧 , 王惠馨
1982, 10(11): 701-702.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
作者使用高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,于pH4.0~5.5醋酸盐缓冲的热溶液中,用EDTA络合滴定镍,滴定终点突变明显,溶液颜色从紫红变为浅黄。故5-Br-PADAP可作为在微酸性介质中直接络合滴定镍的新指示剂。
邻苯二酚紫-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定钢中钼
胡堉
1982, 10(11): 702-703.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
常用的硫氰酸盐光度法测定钢中钼灵敏度较低。对微量钼且须富集或萃取。近年来,对阳离子表面活性剂存在下,邻苯二酚紫光度法测定钼已有报导。本文采用在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,邻苯二酚紫(PV)分光光度法直接在水溶液中测定钼。并用抗坏血酸(AK)、KF-EDTA掩蔽共存元素的干扰。对六种含钼量为0.005-0.56%的普碳钢及低合金钢标样测定均获得满意结果。本方法钼浓度在25-150微克/50毫升范围内符合比尔定律,比现行的硫氰酸盐光度法更为快速、灵敏、简便,适于测定普碳钢及低合金钢中钼的含量。
原子吸收法测定包头矿稀土中铕
史菊妹
1982, 10(11): 703-703.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土中低含量铕的分析一般采用极谱法,发射光谱法和锌柱还原滴定法。极谱法因操作麻烦和分析误差大,目前已不多用;发射光谱法测定混合稀土中小于0.3%的铕准确度较差;锌柱还原滴定法对于低含量铕的分析不能满足测定要求。1966年Amos Willis提出在氧化亚氮-乙炔火焰中用原子吸收法测定难熔金属元素,目前已发展到包括稀土元素在内的多种元素的测定。