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1982年10卷12期

研究报告
X射线荧光光谱分析中经验系数的求取及其在镍矿贫矿分析中的应用
袁汉章 , 闻萱梅 , 张虎云 , 王文爽 , 王少林 , 李明洁
1982, 10(12): 705-710.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本文编制的XRFB-15计算程序。是采用BASIC语言设计的。其中存放九种模式的校正元素间影响的方法,有利于进行比较。并能按照不同的情况选择其中最为适宜的一种模式。同时提出了一个新的强度型有色数模。
环境中多氯联苯残留物的色谱/质谱测定——国产多氯联苯标准样品组成的测定及色谱定量方法的建立
蒋可 , 陈荣莉 , 王极德 , 康致泉 , 边雅明
1982, 10(12): 711-715.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
多氯联苯(简称PCB)是一组化合物的总称,在联苯的不同位置分别以1-10个氯原子取代。在工业中应用时为了改善流动性,多采用混合物的形式。商品PCB为油状液体,国内大多用作电力电容器的浸渍剂。由于PCB残留的持久性及通过生物链逐级浓缩对人体造成的潜在危害,已引起人们的重视[1,2]。PCB可能有一百多种不同的结构,各种不同商品牌号及型号的PCB组成不同;同时,在各种环境中其降解代谢速率又各不相同,所以残留在各种环境样品中的PCB组成往往差异很大。
两性表面活性剂胶束增溶显色反应机理及应用的研究——Ⅱ.DDMAA-CAS高灵敏度分光光度法测定微量钪
史慧明 , 张贵珠
1982, 10(12): 716-720.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
六十年代以来,分析化学领域中表面活性剂的应用和研究工作取得了显著进展,尤其阳离子表面活性剂,非离子表面活性剂在胶束增溶分光光度法中应用最广。为寻求对显色反应有更强敏化作用,更高选择性的表面活性剂,作者在天津市轻工业化学研究所协助下,合成了两性表面活性剂,并已应用于光度分析中,如测定轻重稀土分量[1]、合金中微量铝[2]等,表现出高灵敏度、高选择性等优点,水溶性和稳定性也较阳离子表面活性剂为好。
ICP-AES中微量磷酸的去溶干扰
陈其兰 , 沈锡恩 , 徐凤逸 , 谷艳芩
1982, 10(12): 721-725.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
我们采用ICP-AES去溶装置分析POCl3中杂质时,用挥散法驱除基体后,还残留一定量的磷以磷酸形式存在难以去除(取样10~15毫升时,残留磷约6~8毫克),在最后摄谱液中为2~3毫克/毫升,相当于磷酸0.5~1%W/V。
某些可变形阴离子对铊的微分脉冲阳极溶出电流的增高效应
张月霞
1982, 10(12): 726-730.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了少量可变形阴离子(如I-,SCN-等)存在下,进一步提高DPASV测定铊灵敏度的可能性。在含有0.002MCDTA,0.1M醋酸盐缓冲溶液(pH4.5)中,加入0.005MKI,可提高铊溶出电流2-3倍。测定镍基含金中1.35×10-4%铊,变化系数为10.3%。
几种N-2(2-吡啶)乙基苯胺衍生物的结构测定
徐广智 , 王玉珍 , 陈荣跃 , 沈其丰 , 罗广荣
1982, 10(12): 730-735.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
为了制备适当催化剂使甲醇羰基化为醋酸,我们合成了六个具有两个不同络合能力的基团的新络合剂,用1H-,18C-NMR等方法测定其结构。
工作报告
自制气体密度天平(GDB)气相色谱在分析五氟化溴中的应用
李传勋
1982, 10(12): 735-738.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
BrF5是一种高能氧化剂也是优良的氟化剂,精制品是无色透明液体,但所得粗品的外观特征已呈现白色或略带黄色。这似乎表明已达到相当高的纯度,为了证实这种估计,在分析ClF5的基础上[1],以气体密度天平色谱法对BrF5粗品及其所含杂质进行了定性定量分析。
偶氮氯膦-mA直接光度法快速测定岩矿中稀土总量
陈达仁 , 林明德 , 李树豪 , 梁志明
1982, 10(12): 738-740.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
上海师大去年新合成了一种高灵敏的稀土显色剂偶氮氯膦-mA,化学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,简称CPA-mA。它在酸性介质中能与稀土形成稳定的蓝紫色4:1络合物,并以磷酸-草酸-焦磷酸钾为隐蔽剂不经分离应用于球墨铸铁中稀土总量的测定[1]。但能否直接用于组份较复杂的矿石分析中尚未见有报导。
萃取色层法分离高纯氧化钇中重稀土元素
卢安球 , 李端临 , 程应珂
1982, 10(12): 740-743.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
测定高纯氧化钇中14个稀土杂质时,萃取色层法是一种有效的分离手段[1],作者继P-507萃取色层法分高纯氧化钇中轻稀土元素(La-Gd)之后[2],又采用N-263为固定相,硫氰酸铵溶液为流动相,研究了高纯氧化钇中重稀土元素(Tb-Lu)的分离条件。在本文确定条件下,分离周期约2.5小时,富集倍数>8×103倍,加入试验的回收率为90-102%,用于光谱测定的相对标准偏差为±7.0-±13.2%,方法简便、准确、快速。
强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆
陈存之 , 许顺英 , 刘庆才 , 陈锦标
1982, 10(12): 744-746.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。
巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
俞穆清 , 刘桂琴
1982, 10(12): 747-749.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
砷是一种工业上广为应用的有毒元素,是环境监测的重要项目之一,其生物效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关。近年来用分光光度[1]、原子收吸[2,3]、极谱[4,6]、气相色谱[7,8]等多种方法分别测定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有报导。
PVC膜高氯酸根离子选择电极的研制和应用
倪平英 , 杜秀月 , 吴国梁
1982, 10(12): 750-752.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
性能较优的ClO4-电极是以三-向红菲绕啉或三-邻菲绕啉高氯酸亚铁为活性材料,其典型产品是Orion 93-81[1,2]。已用一些季铵盐制成了高氯酸根电极,但性能不甚理想[3-5]。本文报导以三庚基十六烷基高氯酸铵为活性材料,邻苯二甲酸二辛酯等为增塑剂制成的ClO4- PVC膜电极,其线性响应范围一般为10-1-2×10-6M ClO4-,选择性类似或稍优于以三-邻菲绕啉高氯酸亚铁的ClO4-电极。并以此电极指示,用十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)电位滴定ClO4-。此法已用于一些高氯酸盐产品测定。
仪器装置与实验技术
色谱柱的简易致冷与快速升温
胡春田
1982, 10(12): 753-755.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
为了满足天然气中的重烃组成分析,试装了色谱柱的简易致冷与快速升温控制器(以下简称控温器)。控温器内装有切换开关,可以对两只柱子分别致冷和加热。设计控温器时,充分考虑到现有元件材料的来源问题,并尽可能地采用通用仪表。因此,该控温器具有结构简单和容易装配的特点。
综述
中国铬铁矿分析的进展
凌进中
1982, 10(12): 755-761.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
铬铁矿是较难分析的复杂矿物。由于我国岩矿测试工作者的多年努力,特别是六十年代以后的大量实践,在铬铁矿分析方面积累了丰富的经验,取得了很大的进展。概括地说,这些成果是:在铂坩埚中用过氧化钠半熔或用过氧化钠-氢氧化钠熔融分解样品获得成功;铬的分离普遍采用了离子交换分离技术,尤其是用干燥的阴离子树脂分离铬和在碱性介质内离子交换分离铬,操作简便,分离完全;提出了不少快速、合理的分析流程,研究并提供了一套包括痕量铂族元素在内的全分析方法;出版了总结我国分析方法的专著——《铬铁矿石分析》;研制并发行了我国的铬铁矿石标准样品。与国际上同类矿种的分析水平相比,我国的铬铁矿分析具有自己的特点。
来稿摘登
用铬天青S和溴化十六烷吡啶光度法测定食品中微量铀(Ⅵ)
童明鑫 , 林三冬
1982, 10(12): 761-762.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
食品中微量铀的光度法测定,目前国内常用铀试剂Ⅲ测定六价及四价铀。前者的灵敏度尚不能满足食品中微量铀的测定要求,后者虽然灵敏度较高,但需将铀从六价还原至四价,既增加操作,又造成重复性不够好。前人报导了在溴化十六烷吡啶(CPB)存在下,铀与铬天青S(CAS)形成蓝色胶束状络合物,当pH为4.8,在625nm处,其克分子吸光系数(ε)为9.9×104
气液萃取色谱法测定水中溶解氧、氮及总二氧化碳
李云陔 , 杨益秀
1982, 10(12): 762-762.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
气体A在液体b中的溶解度(浓度)[A]b和分压PA的关系符合Henry定律[A]b=KpA时,如以色谱载气从溶液中萃取A,则PA=[A]ART,式中[A]。为载气中A的浓度。因此在温度恒定时,[A]b正比于[A]A。当求得溶解气体在不同温度下的萃取率时,即可进行溶液中溶解气体的测定。根据上述原理测定了水中溶解氧、氮及总二氧化碳。萃取装置及色谱条件:改装100毫升医用注射器为萃取器,即在针头与针管之间用一段乳胶管联接。
萃取原子吸收法测定碱金属及其盐类中的微量钙
阿布来提
1982, 10(12): 762-762.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法测定高纯碱金属及其盐类中的微量钙,由于基体效应和其他共存元素的干扰,无法达到足够的准确度和灵敏度。我们在实验中采用萃取分离的方法,探讨了测定碱金属及其盐类中微量钙的条件。实验表明,在pH=12的情况下,用8-羟基喹啉-异戊醇溶液一次萃取可以定量萃取钙。然后将有机相直接喷入空气-乙炔火焰中,可检出0.08微克/毫升的钙,相对误差为10-15%。方法简便快速,可同时消除基体和杂质的干扰。
阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi
张玉祥 , 陆浩
1982, 10(12): 768-768.
[摘要](9) [FullText PDF](1)
摘要:
阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。