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1982年10卷2期

研究报告
聚氯乙烯膜金离子选择性电极的研制和应用
华惠珍 , 曹闽生 , 周清泽 , 魏国厚
1982, 10(2): 65-69.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
用四苯鉮(Ph4As)-AuCl4或藏红T-AuCl4作为电活性物质与不同溶剂做成聚氯乙烯(PVC)膜金离子选择性电极。最佳的膜组成是:Ph4AsAuCl40.010克;邻苯二甲酸二丁酯0.210克:PVC 0.170克。用此膜做成的电极对AuCl4在1×10-5-2×10-3M范围内接近能斯特响应,检测下限为1.6×10-5M,响应时间约1分钟(10-3M时)电极寿命在四个月以上,稳定性和选择性良好,可用于矿石中金的测定。本文还对溶解度参数的应用作了初步探讨。
用高铼酸根离子选择电极测定铼
彭路生
1982, 10(2): 70-74.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了用自制的ReO4选择电极和硫酸铵-柠檬酸铵-醋酸铵-醋酸离子液,采用直接电势法测定大量Mo、SO42-、PO43-、CO32-、Cl-、As等存在下的铼。方法快速、简便。试样中残存的少量有机溶剂不干扰测定。对于测定每升含铼毫克量级的试样优于通常采用的极谱法和光度法。方法的精密度优于±5%,回收率为92-111%。检测限约为1 mgl-1。测定结果与极谱法结果吻合。本文还讨论了某些还原性物质(如Sn2+严重干扰测定的原因及其消除方法。
差示荧光测量法的初步研究
唐延吉
1982, 10(2): 74-81.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述使用两个荧光参比溶液调节仪器的荧光强度测量法。导出了溶液浓度与标尺读数的关系式及标尺读数误差引起溶液浓度测量的相对百分误差的关系式。讨论了荧光参比溶液的最佳选择原则。用实验作了证实。
亲水性高分子色谱固定相的研究
邓澧儒 , 苏天升 , 王玉梅
1982, 10(2): 82-86.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一种通用型半亲水性高分子固定相——聚甲基丙烯酸乙二醇双酯-二乙烯苯多孔微球(简称EDPM),具有良好的机械强度和热稳定性。初步测试结果,同一批EDPM(5-100μm)可兼用于气相色谱、高压液相色谱和凝胶色谱。用EDPM微球(30-100μm)填充的气相色谱柱对低级脂肪酸的分离有良好效果:初步应用于高压液相色谱分离了一些水溶性生化物质。
钛(Ⅳ)和5-Br-PADAP新的灵敏显色反应的研究
秦光荣 , 韩铁华
1982, 10(2): 87-91.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP[2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色试剂。据现有资料报导[1],该试剂可与铋、钴、铁、铜、镉、镓、铟、锰、镍、铅、锑、碲、铀、钒、锌、铌和钽[2,3]等离子发生高灵敏的显色反应,其摩尔吸光系数一般达n×104数量级,个别的可达n×105。钛(Ⅳ)的显色反应众多,但高灵敏的显色反应却少。考虑到5-Br-PADAP与PAR试剂结构的相似性,且与PAR相比显现出的优越性,预计该试剂可与钛(Ⅳ)产生高灵敏的显色反应。实验证明,在过氧化氢存在下,钦(Ⅳ)与5-Br-PADAP反应形成深色的三元异配位络合物,其摩尔吸光系数为6.42×104
电导检测器测定有机混合物燃烧生成的二氧化碳
龚景闻
1982, 10(2): 91-98.
[摘要](27) [FullText PDF](0)
摘要:
有机混合物先经色谱柱分离,被分离的各组分逐一依序随载气通过900℃的2×150毫来燃烧管,在氧气的存在下被定量氧化成CO2和水。载气中各组分生成的CO2在T-形管内与用泵输入的蒸馏水相混后仍然保持互相分离,逐一依色谱流出顺序进入电导检测器进行测定。检测器的灵敏度与氢火焰离子化检测器相似,其精确度也证明可应用为气相色谱检测器。利用此装置可以使从挥发性烃至沸点高达300℃的有机化合物定量燃烧和准确测定。
应用钙离子选择电极测定岩石中的钙
陈超五
1982, 10(2): 98-98.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
钙电极多用于水质、临床分析,而用于岩矿测定尚不多。采用二(2-异辛基苯基磷酸)钙为活性材料的PVC膜钙离子选择电极,测定了岩石试样中钙的含量,对测定条件进行了试验,并拟定了简便的分析方法。
工作简报
用原子吸收定量测定添加剂及其齿轮油中的铅(溶剂法)
梁鸿文 , 于爱英 , 段玲兰
1982, 10(2): 99-101.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
添加剂及其齿轮油中铅的测定,目前国内外报导还较少。本文介绍用溶剂稀释试样的原子吸收测定法,由于它不用进行灰化、萃取等前处理,共存元素和基体等因素的干扰又能被消除,所以实验手续比较简单,对添加剂及其齿轮油的研究与生产控制都能适用。
矿石中锗、铊、铟、镓的光谱定量测定
姜淑清
1982, 10(2): 102-104.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
锗、铊、铟、镓稀散元素,常伴生在硫化矿、磁铁矿、多金属矿、铝土、煤等矿床中,很少富集形成单独矿物。近年来,光谱法测定稀散元素的文献不少,在不同程度上较成功地解决了一些分析问题。为了解决不同矿石中锗、铊、铟、镓的同时测定,我们引进了一种新的缓冲剂。用此缓冲剂所拟定的方法,其速度、灵敏度和准确度基本上能满足地质工作的要求。经几年来生产实践证明,效果良好。
纯铜中氧的测定
刁伟涛 , 杜学强
1982, 10(2): 105-107.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
测定铜中氧的经典方法是金相检验[1],属半定量方法。定量分析的报导较少,主要有粒子活化分析和碳还原熔融法[2];国内多采用后一种方法,但还存在一些问题,目前已广泛引起重视。铜在空气中易氧化生成Cu2O薄膜,要精确测定其中微量氧必须创造极低空白,有效的试样表面处理方法和合适的提取氧条件。我们采用惰气脉冲加热熔融-定氧库仑分析仪研究了纯铜中氧的测定方法。
薄层色谱-紫外分光光度测定N-(对甲苯基)-N′-(α,α-二甲基苄基)脲和对甲苯脲
张震南 , 李琼英
1982, 10(2): 108-110.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
N-(p-甲苯基)-N'-(α,α-二甲基苄基)脲:的商品名为莎扑隆(Cyperon)或K-223,是一种优良的除草剂[1],目前国内正在研制。为了有效地进行K-223及其主要中间产品p-甲苯脲的工艺研究,我们开展了对这两种化合物分析方法的探索。由于K-223及p-甲苯脲均为芳烃衍生物,具有特征紫外吸收光谱,但二者最大吸收波长相近,对测定互相干扰,必须在测定前将二者分离。本文介绍薄层色谱(TLC)分离K-223和p-甲苯脲的条件以及用紫外光度法进行测定的方法。
氨基酸的异硫氰酸苯酯衍生物在聚酰胺薄膜上的薄层色谱定量分析
刘海林 , 马金石 , 蒋丽金
1982, 10(2): 110-112.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
以异硫氰酸苯酯(PITC)进行Edman降解,用于多肽和蛋白质的序列鉴定已有卅年的历史,现已有很多方法用于鉴定所得到的PTH-氨基酸衍生物[1]。除气体色谱、高压液体色谱外,利用硅胶G的薄层色谱可以进行定性、定量分析[2,3]。有的作者在聚酰胺薄膜上进行过定性分析[4-6]。本文叙述了在聚酰胺薄膜上进行PTH-氨基酸薄层色谱半定量分析的方法,使用色谱扫描仪直接测出色谱点的相对面积,使定量分析工作快速、简便。
低气流等离子炬管的设计及其分析性能
何志壮 , 曹文革
1982, 10(2): 113-116.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
等离子炬管是ICP发射光谱分析设备的核心组件。炬管的几何结构和工作参数直接影响着等离子体的各项分析性能,对于炬管的三支气流的通气方式、气流类型及其流量大小也是人们从事该光源研究的一个重要方面[1-8]。中等功率(1-3千瓦)的ICP分析设备耗氩量通常为11-30升/分[1]。因而分析成本较高,尤其是氩气的生产和使用受到国家和地区的限制,这就促使人们从各种渠道减少耗气量,例如:以廉价的空气[4]或氮气[2]部份取代昂贵的氩;选用耐高温的炬管材料(氮化硼)[3];或改进炬管的几何结构[1,5],或用水冷。
综述仪器装置与实验技术
色谱-原子吸收光谱联用技术
孙汉文
1982, 10(2): 117-124.
[摘要](25) [FullText PDF](0)
摘要:
金属的毒性与化学状态有关。仅分析痕量金属元素在环境中的总浓度不足以说明其生物效应和评价环境质量。为研究重金属污染物的毒理学和迁移转化规律,化学状态分析已引起分析化学家的重视。环境中污染物的化学状态分析要求测定方法既灵敏又特效。电子捕获、火焰离子化及热导鉴定器常常不能达到这一要求。虽然气相色谱-质谱联用可提高灵敏度和选择性,但系统复杂、造价高、难操作。色谱-原子光谱联用可满足既灵敏又特效的要求[1]
知识介绍
谈谈气-液色谱分析中的内标法
吴宁生
1982, 10(2): 124-126.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
内标法是一种间接的或相对的校准方法。在分析测定样品中某组份含量时,加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动对分析结果的影响,从而提高分析结果的准确度。在气-液色谱定量分析中,内标法是一个重要技术,但不能认为是唯一的定量分析方法,其优点及分析准确度方面还不能作出十分明确的结论。
来稿摘登
钯的催化分光光度测定
田英炎
1982, 10(2): 126-126.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
我们研究了用钯离子对次磷酸二氢钠与钼酸铵反应生成钼蓝的催化诱导作用。得出测定的适宜条件为:体系酸度为0.02N;按先加入Pd2+、盐酸、次磷酸二氢钠,最后加入钼酸铵的顺序;实验温度保持在24°±1.5℃。灵敏度为0.05微克/毫升。
应用2,6-二甲基苯酚测定NO3-的方法研究
张千杰
1982, 10(2): 127-127.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
由于硝酸盐的可溶性,因此它在水体中的存在是非常广泛的。在饮水卫生和环境保护中它的测定也是重要的项目之一。本文研究了用2,6-二甲基苯酚作NO3-的测定试剂,用硫酸汞试剂消除Cl-的干扰,可容许水样中Cl-的存在达600ppm。用正交试验法研究了最佳的测定条件,在0.45~3,800ppm NO3-的浓度范围内,6个样品的平均回收率为95.37%,平均相对偏差为4.12%。方法在310毫微米波长下作NO3-的分光光度测定。
差示分光光度法测定矿石中高量钼
陈达仁 , 程温莹 , 常玉滨
1982, 10(2): 128-128.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
国外有人曾用加入过氧化氢使钼生成过钼酸后在386毫微米处用透光度比差示光度法测定钼铀合金中高量钼。但此法选择性、灵敏度不高,不宜于矿石分析。
水和废水中丹宁与木质素的磷钨酸分光光度测定法的改进
余道龙
1982, 10(2): 128-128,86.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
木质素与丹宁对自然水体的污染主要来源于植物分解和造纸、制革工业的废水。它们往往同时存在于水体中,使水呈黄色,产生腐臭气味,并使自然水体中有机成份增多,耗氧量提高,溶解氧减少,直接影响水环境的好坏。因此,测定丹宁与木质素的含量常常是了解造纸、制革等工业废水对自然水体污染状况的主要指标。