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1982年10卷3期

研究报告
水淬高硫高冰镍中金属镍和二硫化三镍的测定
张炬
1982, 10(3): 129-134.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在应用Ni-S-H2O系电位-pH图的基础上,讨论了选择性分离金属镍和二硫化三镍的可能途径,实验找到了盐酸羟胺水溶液,作为水淬高硫高冰镍中金属镍和二硫化三镍中的1/3镍的选择溶剂,浸取条件如下:2%盐酸羟胺水溶液,沸水浴30分钟。从而提出了一个测定该类产品中金属镍和二硫化三镍的方法。
单晶硅电极的制备及其在阳极溶出伏安法中的应用
刘锦明
1982, 10(3): 134-137.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种单晶硅电极的制备方法。电极经过比较简单的处理,性能较稳定,具有良好的重复性,作者对镉的阳极溶出行为进行了研究,在一定的范围内,峰电流与浓度有线性关系。
黄腐酸的凝胶过滤Ⅰ.在葡聚糖凝胶上的排除和吸附现象
张德和 , 戴慕仉 , 李允阁
1982, 10(3): 138-143.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
以不同的分子量已知的黄腐酸级分在葡聚糖凝胶上用水体系为洗提液进行分离时出现异常的排除或吸附现象,使凝胶色谱图随进样量和洗提液的pH而改变。这种现象可以分别用黄腐酸分子通过氢键作用互相缔合成聚集体和与凝胶之间较强的相互作用来解释。在洗提液中加入电介质或缓冲液都不能抑制或控制这种现象,因为氢键的作用依然存在。实验结果表明凝胶过滤色谱对黄腐酸虽有一定的分级效果,但并非理想的手段。
Zeisel反应-气相色谱法分析丙烯酸酯类聚合物
李培基
1982, 10(3): 143-147.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一个用改进的Zeisel反应-GC定量分析丙烯酸酯类聚合物的方法,以二甲苯为溶剂,使聚合物与氢碘酸在170℃反应2小时生成相应的碘代烷,用气相色谱测定之以得到丙烯酸酯的含量,并研究了不同的溶剂体系对碘代烷产率的影响。
两性表面活性剂胶束增溶显色反应的应用及机理的研究Ⅰ.DDMAA-CAS高灵敏度分光光度法测定微量铝
史慧明 , 张贵珠
1982, 10(3): 148-152.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
将阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和阴阳离子表面活性剂应用于铝(Al)-铬天青S(CAS)体系以测定微量铝,已有不少报导[1,2],对提高反应的灵敏度,改善反应条件取得了良好的效果,有的体系已用于钢铁中微量铝的测定[3,5]。我们曾把两性表面活性剂用于稀士元素的分析[4],表现出灵敏度高,选择性强,水溶性、稳定性好等优点。本文试图把两性表面活性剂应用于Al-CAS体系,研究其分光光度性质和反应机理,并寻求一个高灵敏度测定微量铝的新方法。
阴、阳离子型表面活性剂在胶束增溶光度法中的应用Ⅲ.钪(稀土)-漂蓝6B-溴化辛基三甲铵-硫酸辛酯钠体系的光度性质
郑用熙 , 周始民
1982, 10(3): 152-158.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,胶束增溶分光光度法发展较快[1]。利用该法测定稀土的报导亦日见增多[2-5]
工作简报
微量黄铁矿单矿物中痕量碲、铊、钴、镍的分离及碲、钴的动力学法测定
陈志澄
1982, 10(3): 158-160.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究用732型阳离子交换树脂,一次上柱后,以盐酸、丙酮混合淋洗剂定量分离毫微克量碲、铊、钴和镍,同时,干扰元素在淋洗中也被分离。用微型交换柱,淋洗剂量少,盐酸和丙酮易提纯,降低了测试本底;本装置可避免丙酮挥发。
海水中三丁基氟化锡(TBTF)的比色测定
徐梅春 , 王钦元
1982, 10(3): 161-163.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
三丁基氟化锡是国内外船底防污漆中广泛使用的毒料之一[1,2]。对防污漆的深入研制,要求掌握防污漆中的毒料在海水中的渗出情况。然而,快速、简便的测定海水渗出液中微量TBTF的方法目前报导极少。
高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定
黄文裕 , 任建球 , 阴雨江
1982, 10(3): 164-166,169.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
半导体工艺中使用的高纯金一般都采用直接光谱法和化学光谱法测定其纯度。最近我们用等离子光谱法进行了高纯金的分析,这种新的方法具有取样量少、灵敏度高、基体可以不经分离、操作简便快速等优点,而且适合于镀金层中杂质的分析。
双波长分光光度法提高测定灵敏度的规律探讨
杨泉生 , 黄坚锋
1982, 10(3): 167-169.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长分光光度法作为分光光度法的一个新的重要分支,正在受到人们的重视。在单组份测定中,选择络合物吸收峰波长作为测量波长,显色剂吸收峰波长作为参比波长的双波长分光光度法有利于提高测定的灵敏度[1,2],为简明起见,称为双峰双波长法。
血清中硫的阴极溶出伏安法测定
宋鸿镃 , 汪乃兴
1982, 10(3): 170-172.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
血清蛋白的成分与结构,反映了生物机体的本质,与人体疾病的引起常常有着密切关系。而处于蛋白结构中的硫元素,往往是个很重要的因素。这一方面是因为二硫键和巯基的形成与破坏将直接影响着蛋白的生物活性,另一方面是因为二硫键和巯基在蛋白质中又正是处于最易发生化学反应的地位,极易受到环境致癌物质和一些有毒元素的侵袭,从而诱发机体产生癌变的可能性,这就引起了人们对于研究和测定血清蛋白中的硫的兴趣[1-4]
关于常温下EDTA络合滴定铝的几个问题
胡庸仆 , 肖瓞平 , 张锦昌
1982, 10(3): 172-174.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
常温下EDTA络合滴定铝的有关实验已有详细报告[1]。在一份试液中,以半二甲酚橙为指示剂,用铋盐回滴法连续测定铁、钛,然后加入对铝过量的EDTA标准溶液,以pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH至3.0~3.5,放置10分钟,用氨水(1:1)将溶液pH调节至5.5~6.0,再以半二甲酚橙为指示剂,用铅盐溶液回滴过剩的EDTA[2]
含砷、磷、氟有机化合物中碳、氢的微量测定
卢永志
1982, 10(3): 174-177,169.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在碳、氢分析中,含砷、磷、氟有机化合物的碳、氢分析存在许多困难。如有机砷化合物灼烧后生成的氧化物会毒化填充剂并进入吸收管而使碳、氢分析失败。
仪器装置与实验技术
恒流-时间计量法自动滴定的研究
陈贡文 , 谭书香 , 孙一平
1982, 10(3): 178-183.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
容量法自动滴定有不少文献报导[1-8]。1948年Lingane[9]开始采用注射器作为计量器件以来已有很多改进[10-12]。近年已用步进电机推进,根据步进脉冲数计算体积[3],并由微处理机作数据处理和程序控制[13]
综述
高效薄层色谱及其展开
张震南
1982, 10(3): 184-189.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
七十年代中期以来,通过Hezol、Blowe.Jaenchen、Halpaap、Ripphahn和Kaiser等人的研究将薄层色谱(TLC)发展到一个新水平--高效薄层色谱(High Performance Thin Layer Chromatography,简称HPTLC),也称毫微(克)量薄层色谱(Nano-TLC)。一般的TLC称为常量薄层色谱(Macro-TLC)。HPTLC使用5-10微米硅胶微粒制备高效薄层色谱板(HPTLP)和程序多级展开技术(PMD)将TLC的灵敏度和分辨力大大地提高,能检出毫微克到微微克量物质。
来搞摘登
佛尔哈德法可以不用硝基苯
金焕眉 , 姚湘江
1982, 10(3): 189-189.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
佛尔哈德法在工业分析上应用很广,例如用以测定污水中的氯化物、敌百虫、六六六、滴滴涕等的含量。但此法缺点是使用了硝基苯有毒物质。
用二氧化硅-五氧化二钒混合助熔剂测定碳素锰铁的硫
吴太白 , 陈贤夫
1982, 10(3): 190-190.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
燃烧碘酸钾法测定碳素(高炉)锰铁中硫,是目前常用方法,它速度快、操作简单,可获较满意的结果。但存在两个缺点:其一,二氧化硫的发生率低,不能按理论计算;其二,随着瓷管燃烧试样次数的增加,由于其尾部二氧化锰、三氧化二铁粉末越积越多,使部分二氧化硫转化为三氧化硫,标准溶液的滴定度发生变化。试验证明,用二氧化硅和五氧化二钒混合助熔荆,可使碳素锰铁中二氧化硫的发生率基本上达到百分之百,故可按理论计算。
无焰原子吸收测定粮食和茶叶中的镉和铅
潘铎 , 凌家煜
1982, 10(3): 190-191.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用正常干灰化法处理粮食和茶叶样品,再用石墨炉原子吸收法测定其中镉和铅的含量,取得较满意的结果。
土壤中全氮的直接光度法快速测定
钟世昌
1982, 10(3): 191-192.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来靛酚法定氮在国内外已广泛应用。在测定方法上有的提出加催化剂,但是需在水浴里加热几十分钟或放置2小时发色,有的需在不断搅拌或萃取后发色。对土壤样品中干扰离子的消除,有的提出用酒石酸盐作掩蔽剂,但有的依旧用蒸馏分离,有的用沉淀分离过滤后发色,操作较麻烦。
异氰酸苯酯的快速色谱分析
王琪
1982, 10(3): 192-192,147.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
异氰酸苯酯是生产聚氨酯胶、软硬泡沫塑料、粘合剂、涂料、染料的重要化工原料。用硝基苯(或二硝基甲苯)和一氧化碳为原料,甲苯作溶剂,通过羰基化反应直接合成这种化合物,可以不用光气,减轻了毒害,并节省成本25-30%。