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1982年10卷4期

研究报告
锗的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用
魏显有
1982, 10(4): 193-196.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
锗与某些多元酚的络合物的极谱波已有报导[1-4],但灵敏度不高。我们发现,在弱酸性介质中,有四价钒存在时,锗与邻苯三酚的络合物能产生一个十分灵敏的极谱催化波。实验选定的测定锗的最佳底液条件为pH2硫酸介质,0.2%邻苯三酚-0.02M钒(Ⅳ)-0.0004MEDTA二钠盐-0.08%抗坏血酸。锗的测定下限为0.0004微克/毫升。其峰电位为-0.53伏(VS.S.C.E)。本法用抗坏血酸还原有氧化性的高价离子,用EDTA二钠盐掩蔽某些干扰离子,不需分离,可直接加底液测定矿石中0.01-0.0000X%的锗。
N-1923在分析化学中的应用 Ⅱ.微量铌的萃取和测定
王大震
1982, 10(4): 196-199.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就高分子胺N-1923对铌的萃取特性进行了研究。证实它是铌的有效萃取剂。在0.5M硫酸介质中的萃取分配系数大于1000,并能被盐酸和酒石酸混合液所反萃,反萃液便于与比色测定相衔接。萃取是在硫酸、酒石酸介质中进行的。铁的干扰是借加入抗坏血酸使还原为低价而消除。文中提供的分析方法可用于各种试样中铌的分离和测定。测定下限为0.001%Nb2O5
树脂悬浮光度法测定天然水中的微量钴
汤福隆 , 刘少军
1982, 10(4): 199-204.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,螯合树脂作为富集、分离的一种方法已在分析领域里逐渐被采用。而将螯合树脂在富集离子后,直接测定有色树脂吸光度的方法也有所见。例如Yoshimura等人[1-3]就利用富集离子后的有色树脂直接进行光度测定;大关邦夫等人[4]将富集离子后的有色树脂过滤涂于透明的纸上进行光度测定。这种将树脂富集被测离子后直接进行光度测定的方法称为离子交换光度法。其主要特点是将富集手段和分析方法结合起来;它的灵敏度比同样的试剂进行光度测定提高10~100倍。但也存在一定的问题。如对一毫米比色杯的吸光性能的要求较高;特别是对树脂填装比色皿或涂层的技术要求也较高,较严格。
2-噻吩甲酰三氟丙酮作为三价钛的高选择性显色剂
丁建权 , 袁秀顺
1982, 10(4): 204-209.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在含二氯化锡的盐酸介质中。Ti(Ⅲ)与2-噻吩甲酰三氟丙酮形成1:3的络合物,在685和485毫微米波长处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为(1.10±0.05)×103和(1.70±0.05)×103,在685毫微米处测定Ti(Ⅲ)有很高的选择性,百倍量的Ti(Ⅳ)和除氧化剂外的毫克量的多数常见离子无影响。0-300微克Ti(Ⅲ)/10毫升范围内遵守比尔定律。应用本法测定了乙丙橡胶及三氯化钛催化剂中的Ti(Ⅲ)和Ti(Ⅳ)。
小型电子捕获检测器的研制及其在毛细管气相色谱上的应用
常理文 , 竺安
1982, 10(4): 210-213.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用高频瓷管为绝缘材料,研制成非对称式小型电子捕获检测器,其离子室体积为130微升,最高使用温度为300℃。此检测器可安装于上分100型等国产色谱仪内,并可与毛细管色谱柱联用,柱外效应小,邻硝基氯苯的敏感度为3×10-13克/毫升。
13C核磁共振鉴定二环己基18-冠-6A、B、D异构体
沈联芳 , 高原 , 孝延文 , 倪嘉纉
1982, 10(4): 214-218.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用分离提纯的二环己基-18-冠-6的A、B及D异构体测得了13C核磁共振谱,辨认了各谱线的归属,并讨论了异构体中各谱线的化学位移值变化与结构的经验关系。
工作简报
砷的溶出伏安法及其在环保分析中的应用
彭图治 , 吕荣山
1982, 10(4): 218-220.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
砷在环保分析中占有一定地位。近年来,国内外对砷的溶出伏安法测定作了不少工作[1-6],但还存在一些问题。本文采用石墨电极同位镀金测定砷,对测试中石墨电极的性能和砷与金在电极上沉积的机理进行了研究,提出增加石墨电极灵敏度的方法,指出砷与金在电极表面生成原子比为1:3的元素间化合物。并用恒电流电解消除铜的干扰。本方法可直接测定工业废水和环境水中ppm和ppb级的砷。
碱土金属的分光光度研究 Ⅰ.钡-磺基偶氮Ⅲ显色体系及硫酸根间接测定
夏心泉 , 马厚蓉
1982, 10(4): 220-224.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
碱土金属中微量钡的分析,目前尚无理想而简便的方法。光谱法、原子吸收法等均因稳定性、重现性较差和仪器设备复杂、昂贵等原因,不宜推广应用。
5-B-r-PADAP分光光度测定微量铁(Ⅱ)
容庆新 , 李焕然 , 林琳 , 黎明堂
1982, 10(4): 224-226,253.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP[学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚],目前已应用于测定铀[1]、锌[2]、锑[3]、和铜[4]等。实验证明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一个灵敏显色剂,最大吸收波长分别为585nm和555nm(Unicam 1800测得为592和557nm),摩尔吸光系数为7.9×104和7.2×104升/克分子·厘米(Unicam 1800测得为8.3×104和7.9×104),比邻二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。实验证明了5-Br-PADAP作为显色剂分光光度法测定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)优越:显色的适宜酸度前者为pH3.5-10,后者为3.3-4.5;我们还发现,当Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物形成之后加入EDTA作掩蔽剂仅Co2+、Ni2+干扰,但它们可预先用四乙烯五胺掩蔽而提高分光光度测定Fe(Ⅱ)的选择性,这是Fe(Ⅲ)所不能及的.本文较详细地研究了光度测定Fe(Ⅱ)的显色条件、消除外来离子干扰的方法,可应用测定合金、岩石等中微量铁。
简易分离贱金属快速原子吸收法测定金
任奇钰 , 李绍聪 , 周一英
1982, 10(4): 227-229.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法作为一种测试手段六十年代即广泛应用于贵金属分析,特别是金、银的测定。一般矿样经王水分解后只需简单的溶剂萃取即可测定0.5克/吨以上的金[1-2]。有人曾用MIBK(甲基异丁基甲酮,下同)萃取原子吸收法测定过贫矿中0.0x克/吨的金[3],但在分析中等含量样品时常因铁等的影响引起偏高。虽然有人推荐用盐酸洗涤有机相,但当样品组份复杂、金含量高时效果亦不甚好。火试金或共沉淀结合溶剂萃取的原子吸收法对于大批样品的例行分析又嫌操作冗长。
铁的价态分析——钛量法测定矿石中的 Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)
段群章
1982, 10(4): 229-232.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
铁的价态分析,一般是在惰性气氛保护下,借助于硫氰酸盐作指示剂的一价汞的目视汞量法测定在Fe(Ⅱ)存在时的Fe(Ⅲ)[1];然后在另一份试液中,以二苯胺磺酸钠[2]或o,o'一二氮杂菲[3]为指示剂,用K2Cr2O7滴定以测定Fe(Ⅱ)。也可用K2Cr2O7法测定试样中的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)合量后,另一份试液在惰性气氛保护下,加入硫磷混酸及二苯胺磺酸钠,以K2Cr2O7滴定Fe(Ⅱ);再用差减法求得Fe(Ⅲ)的含量。二法虽简便快速,准确度高,但都应用了污染环境的汞盐和铬盐;同时钒、砷、锑、钼、锰、铬等变价元素有干扰。为此,我们对文献介绍在磷酸介质中,以硫脲消除Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)及Ti(Ⅳ)等的影响,用TiCl3滴定矿石中Fe(Ⅲ)的方法进行了研究。
微量铕的荧光光度测定
慈云祥 , 胡可人 , 刘金荣 , 马惠君
1982, 10(4): 232-234.
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摘要:
利用铕(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、N-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)形成异配位体络合物的荧光光度法测定铕,文献中已有简报[1],但反应条件不详。我们发现在上述体系中加入乙醇可在很大程度上提高异配位络合物的荧光强度。因此,对Eu(Ⅲ)-TTA-FIEDTA-C2H5OH体系的荧光性质进行了研究。用于La2O3和Y2O3中痕量铕的测定得到了比较满意的结果。
5-Br-PADAP-乳化剂OP胶束增溶光度法测定岩矿中的铀
吴铁民 , 李学成
1982, 10(4): 235-237.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在文献[1-3]的基础上,本工作较详细地选择了用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)和聚乙二醇辛基苯基醚(即乳化剂OP,简称OP)胶束增溶光度法测定铀的条件,观察了共存离子的影响。测定前用亚胺基二乙酸螯合树脂分离铀,用CyDTA-SSA-NaF掩蔽干扰离子,提高了测定的选择性。所提供的方法可测定多种岩矿中n×10-4-n×10-2%的铀。
SCOT柱用于性诱剂顺反异构体的分离
康星武 , 翟冬官
1982, 10(4): 237-240.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
中国科学院兰州化学物理研究所用"有机胶"研制成功的SCOT柱已在国内推广应用。我们试用聚乙烯醇代替有机胶制备了SCOT柱,与用有机胶制得的SCOT柱进行了比较,并用以分析了几种昆虫性诱剂。
适用于硫化物分析的一种新色谱固定相-GDX-303
苏天昇
1982, 10(4): 240-242.
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摘要:
在石油、化工、冶金、火力发电以及许多轻工业如造纸、染料、纤维、纺织、制革、食品等生产过程中,由于使用含硫的原料或燃烧含硫的燃料而排放出大量的H2S、SO2以及其他硫化物。随着生产的发展,这些硫化物已经成为广泛而严重的污染物。它们有的腐蚀了金属和建筑材料;有的影响植物生长,破坏了生态平衡;有的则恶臭难闻,严重毒害人体。因此,分析检测含硫的化合物对于发展生产和保护环境均具有重要的意义。
有机砷化合物中砷的微量光度滴定法
向丽娟 , 侯晓明 , 胡振元
1982, 10(4): 243-245,256.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
有机砷化合物中砷的微量分析有碘量法[1],电位法[2],比色法[3]及库仑法[4]等,但这些方法均不十分理想。我们对用Th4+试剂沉淀滴定As5+的方法进行了研究。样品在特殊设计的氧瓶中燃烧分解,以含有碘化钾的碘溶液作为吸收液,吸收液不必转移,直接在同一系统中进行光度滴定。为了使终点灵敏准确,采用了光敏场效应管光度检测器[5]获得了满意的结果。此外并用加高氯酸钡的方法消除了硫酸根的干扰。分析绝对误差在0.5%以内。
7259型氯离子计的研制
郭晓光 , 袁茂渠
1982, 10(4): 246-249.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
为了防止不锈钢锅炉产生氯离子应力腐蚀,要求对锅炉水中微量的氯离子作连续自动的监测[1-2]。我们研制了适合该用途的全套仪表——7259型氯离子计。该仪器的检测下限为20ppb,表头直读范围为0.1~10ppm。测量精度为±5%。该仪表设计时已考虑到防潮、防震、防冲击、防腐蚀等工业现场使用条件。既适用于现场监测,又适用于实验室。操作简单,使用方便,测量准确。全套仪表由探头,氯离子计,动水台架和电磁搅拌器组成。
知识介绍
低温氧等离子体灰化有机物质
吴明嘉 , 王子树 , 董万堂
1982, 10(4): 249-253,226.
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摘要:
在分析有机样品中痕量元素时,为了消除有机物干扰,人们常采用干灰化或湿式分解法处理样品。前者是在500~800℃高温下灼烧,这种方法常造成一些微量元素损失;后者是在加热下用氧化性混酸处理样品,大部分酸在加热下挥发,消耗试剂较多因而更易于引入试剂空白。
来稿摘登
用亚硝基R盐分光光度法测定钛合金中的钯
张友文
1982, 10(4): 254-254.
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摘要:
钯(Ⅱ)与亚硝基R盐能生成稳定的络合物,已有文献报导。由试验证明:此络合物最大吸收波长在450毫微米附近,实际应用在520毫微米处为佳,因为此处空白吸收最小。钯在0~200微克/50毫升范围内服从比尔定律。克分子吸光系数εσ20=1.54×104。络合物可稳定几天,显色重现性极好。发色迅速,在室温14℃时只需几分钟达到完全,不受温度高低的影响。发色介质以醋酸-硝酸混合酸最佳,醋酸-硫酸混合酸也可以,适应酸度范围较宽;盐酸妨碍发色,不能共存。50毫升发色溶液中分别共存l毫克的银、铝、铁(Ⅲ、Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铂(Ⅵ)、铜(Ⅱ)、锌、镍、钻、锡(Ⅵ)、铬(Ⅲ)、错、妮、钮、钨、饥(Ⅴ)或25毫克钦均不影响发色。六价铬的黄色使吸光度偏高。
含重晶石的铅矿中铅含量的测定
郭敏生
1982, 10(4): 254-255.
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摘要:
我厂铅矿中,原、尾、精矿铅含量的测定,最初使用的分析方法是试样用盐酸、硝酸分解,加入硫酸,过滤,硫酸铅沉淀溶解于醋酸-醋酸钠溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液滴定。发现全部结果偏低。经物相鉴定该矿含重晶石。经过对分析方法进行改进,实践证明,改进后的方法适用于该矿铅含量的测定。
用紫外分光光度法测定液氨中微量油
吕兰景 , 周艳华
1982, 10(4): 255-255.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用经典的重量法测定液氨中油,一般需要一天半至两天时间,而且手续繁杂,分析准确度低。我们采用硅胶吸附法净化后的环已烷作萃取溶剂,用紫外分光光度法分析液氨中油含量取得了较好的结果。本方法不仅灵敏度高,操作简便,而且准确度较好,用标准样品加入法鉴定,相对误差一般小于10%。同时分析所用环已烷溶剂可以回收再生,循环使用,大大降低了分析费用。
稀土-甲基百里酚蓝-溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究
蓝蔚 , 贺振国 , 马志娜
1982, 10(4): 255-256.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了稀土-甲基百里酚蓝(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应。测定了15个稀土元素的三元络合物的吸收光谱及摩尔吸光系数。选择了适宜的显色条件。并加入掩蔽剂Zn-EDTA,提出了既可测定稀土总量又可测定铈组分量的分析方法。合成试样测定结果的变动系数小于5%。
玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定钛中微量杂质铅、锌
李金声
1982, 10(4): 256-256.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本法采用在有柠檬酸铵存在下,于pH8~9时,用二硫腙四氯化碳萃取分离,再以0.5N盐酸反萃取,使铅、锌定量地从有机层反萃取到酸液层中,而后用玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定。当称取样品0.5克时,检出下限可达1×10-5%。多年的实践证明该法准确、操作简便,不但测定灵敏度高、而且重现性也好。