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1982年10卷5期

研究报告
微量钽的示波极谱测定
谭政之
1982, 10(5): 257-261.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了钼-酒石酸-铜铁灵三元络合物在H2SO4介质中的极谱行为。钽-酒石酸-铜铁灵三元络合物能在-0.70伏(对饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的吸附性催化波。最恰当的支持电解质为40% H2SO4,1.8%酒石酸溶夜,0.01%铜铁灵溶液.在3×10-7M~3.3×10-5M范围内,钽浓度与吸附催化波成直线关系。
痕量亚硝酸盐的新分光光度测定方法
吴乾丰 , 刘鹏飞
1982, 10(5): 262-266.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
当亚硝酸盐与水中其他形态的氮相联系时,可以做为有机污染指标,在水质监测中它常列为重点分析项目之一。亚硝酸盐的测定,应用最广的是重氮偶合比色法[1,2],这些方法虽然有较高的灵敏度和选择性,但也受到某些离子如铜(Ⅱ),铁(Ⅲ),硫和碘离子的干扰,并且试剂都是毒性大的致癌物[3],有害于人体健康。近来,Gabby等人[4]用间苯二酚在酸性条件下与亚硝酸盐反应,生成亚硝基产物再与氧锆基离子形成苍黄色螯合物,用于水中亚硝酸盐的测定,但灵敏度较低。
三元络合物钛-变色酸-二安替比林甲烷的组成及在矿石分析中的应用
王芳如 , 石荣华
1982, 10(5): 267-271.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
自从Ганаго等[1]提出用钛(Ⅳ)-变色酸(CTA)-二安替比林甲烷(DAPM)三元络合物测定合金中钛以来,其应用获得了明显地进展[2-4]。作者也将此法用于岩石及钒钛磁铁矿中钛量的测定,效果良好。方法简便、准确,适应范围广。关于此三元络合物的组成,Ганаго等测定为Ti(Ⅳ):CTA:DAPM=1:2:2,我国分析工作者的实验结果也为1:2:2。
糖和糖醇的气相色谱分析研究Ⅱ.糖腈乙酰酯衍生物气相色谱分析的改进
李铁林 , 吴昌贤 , 张燕霞
1982, 10(5): 272-276.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对糖腈乙酰酯衍生物的气相色谱分析方法进行了改进,缩短了衍生物的制备时间并选用肌醇六乙酰酯为内标,以确保快速制备衍生物后及时定量的准确性。此外讨论了含水样品的测定方法,扩大了该法的应用范围。本实验提供了阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖的糖腈乙酰酯衍生物适宜的气相色谱分析条件。
紫脲酸铵-钙络合物的极谱研究
郭渡 , 汪尔康
1982, 10(5): 277-280.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
极谱法是研究络合物的有效手段之一[1,2]。但利用极谱法研究非电活性金属离子的络合物尚不多见。董绍俊等[3]用极谱电流法研究了紫脲酸铵与稀土离子的络合物。本文研究了紫脲酸铵-钙络合物的极谱性能,测定了络合物在不同pH及不同温度下的表观稳定常数,讨论了络合过程及电极过程的机理。
黄腐酸的凝胶过滤Ⅱ.在葡聚糖凝胶上与二甲基亚砜介质中的凝胶过滤
张德和 , 戴慕仉 , 招禄基
1982, 10(5): 281-285.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
黄腐酸在二甲基亚砜介质中不生成聚集体也不与凝胶产生吸附,因而它在Sephadex G-25 和 LH-20上能按分子大小分离。将两个分子量不同的但洗出曲线已测定过的黄腐酸级分,按一定比例混合后得到的实验洗出曲线与两者的加和洗出曲线基本重合。
工作简报
利用空气湿度作为气相色谱测定痕量水定量标准之初步研究
吴新杰
1982, 10(5): 286-288.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
精确配制含水量很低的标准样品并保持其不受环境湿度之沾污,是痕量水色谱分析中一个不易解决的问题。本文提出一个简便易行的直接利用空气湿度作标准的定量方法。
二甲酚橙-离子表面活性剂CPC分光光度法测定铜
冯胜 , 王小军
1982, 10(5): 289-291.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,铜的常用分析法大多采用萃取比色法[1,2]、极谱法、BCO直接水相比色法。但由于萃取比色法所用有机试剂的挥发性、极谱法使用的水银都对人体带来损害,而BCO法的灵敏度欠佳,所以进一步探索在水相中高灵敏度测铜的方法仍是分析工作者多年来研究的课题剂我们经过反复试验,提出在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)的存在下,用二甲酚橙(XO)作显色剂测定微量铜的新方法。实验表明该方法具有灵敏度较高、显色时间快、稳定性好等特点。曾成功地应用于钢铁、合金铁矿石中微量铜的测定。
微量铟的示波极谱测定
叶华利
1982, 10(5): 292-293.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究[1],但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8~6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。
用还原气化-原子吸收法测定化探样中的砷、锑、铋
罗德燊 , 夏尊宪 , 陈美芳
1982, 10(5): 294-296.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
用化探法进行普查找矿是地质找矿的主要方法之一。化探样的分析要求灵敏度高,其中砷、锑、铋的检出灵敏度要求0.5~1.0ppm。
银离子选择电极测定矿石中的银
佟守义
1982, 10(5): 297-299.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用银离子选择电极测定矿石中的银,文献[1]采用氢溴酸-硫酸蒸煮冒烟的办法消除汞的影响,效果较好。但是,当Ag+浓度大于10-6M时,该方法使测定结果显著偏低。本文试用络合能力较强的乙二胺做为测定银时的离子强度调节剂,操作简便、方法重现性较好。用标准加入法,测定范围为5×10-6~5×10-5M Ag+;如果用标准样品的pCAg+定位[2],再测量待测样品的pXAg+,测定范围为5×10-7~5×10-5M Ag+
电感耦合高频等离子体光学发射光谱直接粉末法对67个元素的检测限
葛维宝 , 秦玉 , 黎家晨
1982, 10(5): 300-302,.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
将液体试样以气溶胶形式引入等离子焰的发射光谱分析中,其检测下限及谱线选择与背景校正已有不少报导[1-4]。尽管Greenfield等曾报导了将粉末试样直接引入等离子焰中[5-8],但至今尚未看到将粉末试样直接引入等离子焰的有关光谱分析检测下限的完整资料。溶液试样以气溶胶形式引入电感耦合高频等离子焰的发射光谱分析虽具有不少优点,但不少元素,尤其是难挥发元素的相对灵敏度仍然不能满足一些试样的分析要求,实践表明,将粉末试样直接引入等离子焰的发射光谱分析具有快速、简便、成本低,而对大多数元素(尤其是难挥发元素)的相对灵敏度高等优点。
仪器装置与实验技术
薄层棒色谱法研究(FID直接扫描色谱定量法)
许培元
1982, 10(5): 303-307,320.
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摘要:
目前国内薄层色谱的定量方法,一般仍用手工操作,手续繁杂,所需时间也较长,应尽快生产国外已广泛使用的薄层扫描仪。但国外常用的薄层扫描仪,是根据被测物质的光学性质进行检测的。其使用性能随被测物质而异,结构也比较复杂,不易制造。1967年Padley[1]提出了薄层棒火焰离子化检测器(FID)扫描仪,用表面涂吸附剂的ф0.9×200毫米的石英棒代替通常的薄层层析板,将样品点于棒端,按一般的薄层色谱法展开分离。
综述
离子选择性电极发展近况
章咏华
1982, 10(5): 308-317.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择性电极在70年代发展十分迅速,近期仍在稳步继续发展中,成为电分析化学中较为活跃的一个领域。其重要标志之一是1978年以来,国外又出版了多本专著[1-8];国内除翻译的资料[13,14]外,1980年有四本编著出版[9-12]。1979年在英国创刊了《离子选择性电极评论》(Ion-Selective Electrod Reviews),刊载有关离子选择性电极的理论、应用及发展概况的文章[18]
来稿摘登
二氯苯气相色谱分析
陈俊芳 , 万大明 , 李国玉
1982, 10(5): 318-318.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在氯化苯生产中,有1-2%邻二氯苯、对二氯苯付产品。一般做为溶剂、农药中间体使用。根据报导目前国内外正研究用精品邻二氯苯、对二氮苯做为制取农药、化纤、染料等原料。因此,按原企业标准以物理常数控制产品质量已不能满足要求。我们采用国产固定液、担体、制备了两根色谱柱,进行了二氯苯的定性、定量分析。十分钟内分离六个组分,总分离效能指标大于3,误差符合要求。
用气相色谱法测定钢铁中的碳
栗德发
1982, 10(5): 319-319.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。
对氟硅酸钾容量法测定岩石中二氧化硅方法的改进
铁安年 , 孙雅蓉 , 翟赞民
1982, 10(5): 320-320.302.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用氟硅酸钾容量法测定岩石中的二氧化硅,与重量法相比较有简便、快速等优点,但由于种种原因影响着该法的推广应用,其中最主要的原因是测定结果不够稳定。关于该法测定结果不稳定的原因,许多文献有所介绍,但所得结论不尽相同。