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1982年10卷6期

研究报告
以碘化物和罗丹明B分光光度法测定铋
刘绍璞 , 刘忠芳
1982, 10(6): 321-323.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
利用铋碘络阴离子与碱性染料阳离子形成的离子缔合物,萃取光度法测定铋已有报导[1-3].但它们均不能在水相中直接显色测定,常需用有毒的苯等有机溶剂萃取,不仅增加了手续,而且灵敏度也不够高,摩尔吸光系数约在4.3×104~6.5×104之间.本文研究在高浓度的碘化钾存在下的微酸性介质中,铋所形成的[BiI5]2-络阴离子,在与罗丹明B等碱性染料阳离子形成离子缔合物时,当有聚乙烯醇等保护胶体存在下,不产生沉淀,并可观察到溶液颜色发生明显变化,借此可直接在水相中测定铋.方法简便,并具有很高的灵敏度.
稀土元素共显色效应的研究Ⅳ.稀土元素与呫吨类酸性染料共显色规律的探讨
沈含熙 , 刘曾宁 , 王振清
1982, 10(6): 324-329.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文[1-3]中,作者曾经对溴邻苯三酚红与稀土元素产生共显色效应的机理及其在钇组元素存在下测定铈组元素的应用进行了报导.为了进一步阐明试剂结构和金属离子半径对混合多核络合物形成的影响,本文将对某些,呫吨类酸性染料与稀土元素共显色的规律性问题进行初步的探讨.
射流水平电弧灯光谱分析法
向建生 , 杨兴富
1982, 10(6): 330-334.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
随着工业和科研的不断发展,光谱分析也在不断探索获得灵敏度高,准确而快速的分析方法.目前的ICP等离子体光源[1,4,5],粉末进样,分析灵敏度较高,速度也快,但设备较复杂.水平电极撒样法是一个简便快速的方法,但它对高温元素的分析灵敏度低.水平电极吹样法[2]分析速度与撒样法相同,对高温元素的灵敏度有所提高.周开亿强调[3]“真空光源是获得高灵敏度的途径”.目前所用的空心阴极灯光源,因其功率较低,对易挥发元素的灵敏度较高,但对难挥发元素分析灵敏度仍低.
水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡
许光惠 , 沈含熙
1982, 10(6): 334-338.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫[1],苯基萤光酮[2-4],茜素紫[5]等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度.例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×105[4].本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡.本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高.方法的表观摩尔吸光系数.ε=1.79×105(在751型分光光度计上测得).
化学修饰电极的研究Ⅱ.聚乙烯二茂铁膜修饰电极的新极谱循环图
董绍俊
1982, 10(6): 338-342.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
化学修饰电极是近年来电化学领域中新发展起来的活跃研究方向[1].在电极表面的化学修饰方法中,聚合物涂层法是近二、三年才兴起的研究课题,其中把电活性氧化还原体固着于电极表面制成聚合物薄膜电极尤其引人注意[2-5].我们用等离子体聚合法成功地制出了聚乙烯二茂铁化学修饰电极[6].化学修饰电极的表面可用各种能谱方法表征,但电化学方法,特别是循环伏安法,是更为灵敏有效的方法[1].
硒和碲的离子交换分离与诱导测定
陈四箴
1982, 10(6): 342-347.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
硒和碲的还原反应对金的还原有诱导作用.硒或碲的量与金的还原速度有一定的比例关系.这是诱导方法的基础.Lakin等[1]与Hubert[2]均曾用诱导反应测定碲,但未作硒的测定.因不同量硒或碲诱导产生的金溶胶有不同的色调,本文建议用金溶胶作为硒或碲的标准系列.
工作简报
真空蒸馏-原子吸收法测定高纯钠中痕量铁、钴、镍、铬、锰
文希孟 , 苏淑娟 , 洪顺章 , 吉上虞
1982, 10(6): 347-350.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
由于金属钠极其活泼,且其杂质分布与温度有关,因而测定高纯钠尤其是回路钠中ppb-ppm级的金属杂质,关键是取样、溶解、富集及基体分离问题[1-4].我们在良好的惰性气氛下取熔化态钠样品,利用真空蒸馏分离基体钠[5],残渣溶解后用原子吸收法测定痕量铁、钴、镍、铬、锰效果良好,减少了环境和试剂的沾污,如在回路上直接蒸馏,还可减少等待Na24的衰变时间,该法适用于高纯钠中上述杂质的分析工作.
双波长分光光度法同时测定铬铁矿中铝和铁
李碧云 , 王艳霞
1982, 10(6): 351-353.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
铬铁矿中铝和铁的分析用容量法较多,且多需分离铬,手续繁杂费时[1].经典的8-羟基喹啉分光光度法[2]测定铝、铁是较复杂的,需解联立方程求出铝的含量,既费时又不易准确.用双波长分光光度法可克服以上缺点,并能提高选择性和准确度.本文探讨了铬铁矿中大量铬、镁、硅及少量钙等共存下,以8-羟基喹啉为螯合剂、三氯甲烷为萃取剂,常量的铝(Ⅲ)和铁(Ⅲ)双波长分光光度测定法.探讨了各种影响因素,达到了铬铁矿常规分析方法对误差的要求.
用铀离子选择电极示差技术测定微量铀的研究
杨兰萍 , 陆介禧 , 张丽明
1982, 10(6): 353-355.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
在核燃料废水处理、环境保护、卫生保健及科学研究中需要测定微量铀.测定微量铀的方法有中子活化分析,萤光法、α-计数法、径迹蚀刻计数法、光褪色催化效应法、催化极谱法等.它们大都灵敏度较高,但需要复杂的设备和技术.我们参照用二支铀离子选择电极进行示差测定微量铀的方法的研究[1],拟定了一个分析微量铀的快速简便方法.
氢气还原测定铁矿石中硅酸铁方法的改进
黄正海 , 杨春惠
1982, 10(6): 356-358.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
氢气还原测定铁矿石中硅酸铁的方法,是现有方法中较好的方法.但按目前的使用条件和装置,不适宜大批量分析;另外,硅酸铁的结果是通过全铁量减去氢还原后测得的金属铁(实测Fe2+)量之差计算所得,结果误差较大.因此,该方法长期以来未能广泛应用.我们针对该方法上述不足之处,进行了如下改进.
原子吸收法测定岩石中钾、钠的干扰问题
李慎泽 , 陈白桥
1982, 10(6): 358-361.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法测定岩石中钾、钠的干扰问题,很少见到较详细的报导,由于实际工作需要,我们对此问题进行了实验研究.
用BaCl2反滴定测定SO42-的改进
王秀贞
1982, 10(6): 361-363.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用BaCl2反滴定测定SO42-的方法早有介绍,但是,由于它是在中性溶液中进行测定,多种阴离子如CO32-、HCO3-、SO32-、S2O32-、C2O42-、CrO42-、PO43-、BO2-,SiO32-、F-、MoO42-、WO42-和阳离子Ca2+、Sr2+、Pb2+等都干扰测定结果.虽经多次改进,仍不够满意.为解决上述问题,我们对配制pH=3.2±0.1的柠檬酸-柠檬酸钠络合缓冲溶液作了初步尝试,得到了较满意的分析结果.
氢化钛中氧的分析方法研究
于广聪 , 郑连弟
1982, 10(6): 364-366.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化钛中氢的理论含量可达4%.本文将着重探讨大量氢存在下,对氧测定的影响,以及为了克服这种影响,采用了事先真空加热预处理氢化钛试样的方法.建立了高频加热惰气熔融测定氢化钛中氧的分析方法.
示波极谱法连续测定含钴和锡矿石中铜、铅、镉、锌
何醒群 , 陈达仁 , 代先容 , 张学文
1982, 10(6): 366-368.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中锌、铜、铅、镉的极谱法测定,大都是在不同的底液中分别进行[1].在氢氧化铵-氯化铵底液中,锌、铜、镉虽有良好的极谱波,但钴与锌波重叠,严重干扰测定,大量锰亦有影响.
岩石中微量钍的导数示波极谱测定(TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离富集)
卢巽珍 , 兰英
1982, 10(6): 369-370,350.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
钍的极谱测定过去报导很少,近年来国外有一些报导,Srefer[1]选择0.01N硝酸锂作支持电解质测定微克量钍.Sindhu[2]在0.1MNaClO4和30%甲醇的乙酸缓冲溶液中(pH为4.8),有3-羟基吡啶-2-硫醇存在下测定20-40μM钍.Sugawara则采用Bi-EDTA取代法.Donoso介绍两种支持电解质中含有铀、钍的示波极谱测定.
苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物组分的测定
刘兰珍 , 金顺子 , 张宪旺 , 朱善农
1982, 10(6): 371-373,355.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用红外光谱和紫外光谱进行共聚物组分定量分析时,如果选择的谱带只与共聚物组分含量有关,而与序列结构无关,即可由均聚物的混合物定量分析得到校正工作曲线.共聚物在这些谱带上的吸光度相当于混合物的吸光度.Kamiyama[1]等人在用IR研究丙烯酸甲酯/苯乙烯(MA/St)共聚物时,发现羰基吸收峰(1730cm-1)的半峰高宽度与MA的含量有关;Gallo[2]用UV研究苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯(St/MMA)共聚物时发现263毫微米的吸光度和St.
来稿摘登
钨矿中钨的络合滴定法
魏启宗
1982, 10(6): 363-363.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
钨的络合滴定法国内已有报导,有钙盐法、钡盐法和铅盐法,但在实际中应用不多.我们在前人工作的基础上,对钨络合滴定的有关条件进行了摸索,并拟定了简便的分析方法,应用于钨矿和钨精矿中钨的测定.其结果与重量法和差示法相符,测定误差在±0.5%以内.在有硝酸铵存在时,高达20毫克钼仍无影响.3-40毫克三氧化钨的回收率为97.5-99.9%.
铝合金中镁的无氰直接络合滴定
沈福祥
1982, 10(6): 381-381.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定.本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法.经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满意结果.
铬天青S分光光度法测定稀土氧化物中微量铝
刘毅 , 郭凤群
1982, 10(6): 381-382.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
关于微量铝的测定,目前以铬天青S分光光度法比较成熟,应用较广.与其他测定铝的显色剂比较,铬天青S具有灵敏度高、选择性好的优点.能否适用于稀土氧化物中微量铝的测定过去未见报导.为适应当时提取高纯氧化钇试验的需要,我们拟定了此方法.采用草酸沉淀分离大量稀土,然后用高氯酸冒烟破坏草酸,在pH5.7左右使铝和铬天青S生成红色络合物,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ),用盐酸羟胺络合残余稀土,借此测定微量铝.
稀土复合氧化物催化剂中镧、钙、锰的测定
王春相 , 生凤兰 , 纪凤菊
1982, 10(6): 382-382.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土复合氧化物催化剂中镧、钙、锰的含量分析,目前,已有人做过工作.方法之一,控制pH分离镧、锰后,用EDTA络合滴定钙的含量,再在磷酸介质中用硫酸亚铁法分析锰量,差减法计算镧的含量;方法之二,利用离子交换法分离镧、钙、锰,再采用络合滴定分别测镧、钙、锰含量.两种方法共同存在的问题是手续冗长,费时.
土壤、植物中钾、钠的原子吸收光谱测定
张翠兰 , 梁伟
1982, 10(6): 382-383.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
钾是众所周知的植物重要营养元素,国外近来对钠在植物生长中的作用进行了广泛的研究.我们从1990年起开展了施钠、钾肥对甜菜增产作用的研究,获得了良好的初步结果,科研和生产都需寻求一种快速、准确、灵敏座高的测定方法.
丙烯酰胺气相色谱分析
张桂琴 , 许寒生 , 马玉珍
1982, 10(6): 383-384.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,共中杂质对聚合有很大影响.主要杂质有甲醇、丙烯腈、丙烯酸和β-羟基丙腈等.我们采用两根柱子对同一样品做两次分析而得到全分析结果.
仪器装置与实验技术
关于JVG型激光显微光谱仪的空间分辨率及检测极限
朱延彬 , 陆志贤 , 江庆五 , 张志萍
1982, 10(6): 374-375,384.
[摘要](21) [FullText PDF](0)
摘要:
本文概述在研制JVG型激光显微光谱仪中为提高其空间分辨率及检测极限所采取的技术措施,最后简介应用JVG型激光微区光谱仪拍摄到62黄铜样品上熔穴直径为ф10微米的铜、锌及一些杂质元素谱线的实验结果.
新技术介绍
少量样品快脉冲火焰原子吸收光谱分析
李绍南
1982, 10(6): 376-381.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
少量样品快脉冲火焰原子吸收光谱分析法(简称本法),一不改动仪器,二不附加设备,只是一种简单的组合.但它却综合了火焰原子吸收光谱法的抗干扰和无火焰原子吸收光谱法可取微量样品的优点.同时克服了火焰原子吸收光谱法(简称常规法)使用样品量多、无火焰原子吸收光谱法(简称无焰法)干扰严重、工作曲线范围狭窄以及两者均存在着测定时间较长的缺陷.本法首先由Sebastiani等[1]提出.其后越来越多的作者[2-23]把研究兴趣转向了这一技术.近年来,国内也开始重视这项技术的研究[16,21-23].莫胜钧、刘纪琳[22,23]等在他们的应用方面也取得了成效.