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1982年10卷7期

研究报告
氢化物分离-邻菲罗啉铁分光光度法测定微量硒
叶英植 , 刘少陵
1982, 10(7): 385-387.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究用硼氢化钾溶液使硒(Ⅳ)还原成H2Se挥发分离出来,用邻菲罗啉铁(Ⅲ)溶液吸收,以分光光度法测定被H2Se还原生成的橙红色邻菲罗啉亚铁来测定硒的方法.
磷钼杂多酸-罗丹明B作试剂光度法测定不同价态的钒
丁建权 , 袁秀顺
1982, 10(7): 388-392.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在有聚乙烯醇的情况下,用磷钼杂多酸-罗丹明B作试剂,水相分光光度测定不同价态的钒.V(V)与试剂形成四元络合物R4[Mo11V(V)PO40]:V(Ⅳ)无显色反应;V(Ⅲ)还原磷钼杂多酸成磷钼蓝,再与罗丹明B形成三元络合物R5[Mo11(Ⅳ)Mo2(V)PO40]过剩磷钼杂多酸可加入柠檬酸掩蔽.当V(Ⅳ)与V(V)共存时,将其氧化成V(V),测合量后差减得V(Ⅳ)含量:当V(Ⅳ)与V(Ⅲ)共存时,将其还原成V(Ⅲ),测合量后差减得V(Ⅳ)含量.试剂最大吸收峰在555毫微米外,两种络合物最大吸收峰都在586毫微米处,结合物的摩尔吸光系数分别为2.80×105和2.16×105.0-3.0微克V(V)和0-4.0微克V(Ⅱ)/25毫升遵守比尔定律.
SO32-,S2-,S2O32-的高效离子交换色谱法的分离和测定
范必威 , 刘满仓 , 胡之德
1982, 10(7): 393-398.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用国产高效离子交换色谱仪及国产阴离子交换树脂研究了分离SO32-,S2-,S2O32-的色谱条件.以硝酸钠为洗脱液,可在九分钟内完全分离上述离子.进行了一些样品的定量测定,用无换向阀的预柱富集测定了污水中PPm级的S2-及定量回收了ppb级的S2O32-.从色谱动力学的观点试讨论了SO32-,S2-及S2O32-的色谱行为,得出了用结构参数及实验条件估算分配系数D的经验式:式中a是与离子性质及交换条件有关的常数,k为硫化物阴离子中硫原子的数目,Z为硫的平均氧化数,B为洗脱液浓度.
稀土元素共显色效应的研究Ⅴ、镧-偶氮硝羧-钇组元素及钙的共显色效应
沈含熙 , 刘曾宁
1982, 10(7): 399-403.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文[1,2]中,我们曾经对稀土元素与咕吨类酸性染料的共显色效应进行了系统的研究.据文献报导[3,4],某些双偶氮变色酸染料与稀土元素的β型络合物中同样存在着明显的共显色效应.例如,以偶氮硝羧测定铈组元素时,钇组元素及钙均能产生相当严重的共显色干扰,对于这种非常态干扰现象,至今还没有进行深入的研究.作者曾经指出,金属元素产生共显色效应的主要原因,可能是混合多核络合物的生成.本文通过对镧-偶氮硝羧-镱(或钇)以及钙的共显色效应机理的探讨,基本上澄清了上述共显色现象的实质,并初步讨论了有关络合物的结构型式.
铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-氟离子-氯化十六烷基吡啶体系多元络合物研究
谢炳银
1982, 10(7): 403-408.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度法研究了水溶液中铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-氟离子-CPC的四元络合反应,提出了测定微量铀的光度法.本法灵敏度和选择性高,可直接在水溶液中显色.
用X射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中Se4+和Se6+的吸附作用
王当憨 , 刘世宏 , 赵良仲 , 冯福建
1982, 10(7): 409-413.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
巯基棉作为一种富集水溶液中微量金属离子的吸附剂,国内外均有文献记载,但用它吸附非金属离子尚无报导.本文用XPS测定了吸附Se4+和Se6+的各种巯基棉样品,结果表明,巯基棉不仅可以吸附Se4+和Se6+,并可将Se4+和Se6+还原为Se°,且Se°以物理吸附富集于巯基棉的表面.在pH小于2.00的溶液中,巯基棉仅吸附和还原Se4+而与Se6+不作用.用过氧化氢氧化巯基棉吸附的硒,Se°可重新被氧化为Se4+,而硫原子却呈现出四种氧化态:RSSR、RSO3H、SO32-和SO42-.
来稿摘登
测定石墨电阻炉中的生成气
孙万明 , 顾浩
1982, 10(7): 398-398,408.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨电阻加热炉是我国研制YA系列激光晶体及宝石、硅、锗单晶广泛使用的一种高温设备.工艺过程,为防止石墨电阻加热器的高温氧化,通常是抽真空后充氩气至正压保护之.但此过程仍发生碳与微量氧的反应而生成CO、CO2.连续测定其含量变化,可判断石墨的燃烧情况及探讨对所研制晶体质量的影响,有助于工艺条件的改进.以往CO、CO2的分析方法不同程度上存在着分析时间长、含量范围有一定限制等弱点不甚适用,根据我们的条件与要求建立了一种快速、同让时测定CO、CO2含量的气相色谱法.
萃取柱色谱富集分离、PAR光度测定矿石中微量镓
刘万昌
1982, 10(7): 448-448.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
一些常用萃取体系具有较好的选择性,我们试图用于色谱分离上.本文报导用二乙烯苯共聚物GDX-103为载体,以醋酸丁酯-三溴甲烷(95:5)作固定相柱色谱富集分离镓.引入三溴甲烷系使固定相加重,以便于装柱.1克GDX-103(69~80目)可吸附2毫升固定相.载体加固定相搅成砂糖状,加水搅拌即成互不粘结之颗粒沉降水底,填充入短颈玻璃漏斗即成色谱柱(见图1),开闭以止水夹控制.
工作简报
氧化钴中钴的电解分离和钠、钙、镁的测定
施江海
1982, 10(7): 413-415,419.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
氧化钴是硬质合金的原料,钠、钙、镁对合金性质影响很大,为消除钴及杂质元素对测定的干扰,常用离子交换和汞阴极电解法分离[1,2],其手续长,耗汞大,空白不够稳定.光谱法需高分辨率仪器[3].本文用石墨和铂网电极分离钴和杂质元素后,用空气-乙炔焰,火焰分光光度法测定钠,原子吸收法测定钙和镁,测定下限分别为0.0010%、0.0020%和0.00030%、方法快速准确.
电镀液中铜、铁、铅和锌等杂质元素的原子吸收光谱测定
余素芳 , 叶国芳
1982, 10(7): 416-419.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
电镀液中常见的有害杂质:铜、铁、铅和锌等的允许含量随镀液种类和杂质元素不同而异.例如,镀镍液中的铜、铁、铅和锌的允许范围在几个至几十个毫克/升内,而镀铬液中的铁的允许范围却在1-几克/升内.1964年Whittington[2]报告用原子吸收加入法测镀镍液中的铜、铁、铅和锌.我们也用过此法[3].此法比较麻烦.虽然Parker报告[4]把电镀液稀释后直接用原子吸收法测锌、铜、铬,但未报导具体条件.本文除测定镀镍液和镀钻液中低含量铁仍用加入法外,铜、铅、锌及镍、钴镀液中高于50毫克/升铁都用稀释法.
高纯铟光谱分析及其载体作用机理
杨铁钢
1982, 10(7): 420-423.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
已发表高纯铟的分析方法[1-2],由于灵敏度不够或操作不便,不能满足要求,本文研究了各种条件对测定灵敏度的影响和载体的作用.
冠醚类化合物在化学分析中的应用Ⅱ.光度测定钾的选择和灵敏的新方法
黄荣级 , 李大碚 , 谢明贵 , 许建光 , 周礼泉
1982, 10(7): 423-425.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
Sumivoshi等人[1]曾在pH3.9用苯萃取18-冠-6络合钾的阳离子(LK+)与溴甲酚绿的一价阴离子形成的黄色缔合物,在波长410毫微米进行光度测定,但选择性不佳.El-Ghamrv[2]在pH10使四溴萤光素乙酯以一价阴离子状态与铂(Ⅳ)、氨形成红色缔合物——[Pt(NH3)64+·4(TBFEE-)]光度测定痕量铂.我们考虑到四溴萤光素(H2R)应有类似的性质,如能在pH10左右的LiOH-EDTA缓冲液中与LK+缔合并被苯萃取,则可望[(LK+)·(HR-)]呈深红色,不但可在可见光区比色,而且方法对钾的选择性必然会提高.据此我们进行了系统的实验并获得了预期的结果.
铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用
咼安池 , 钟淑珍
1982, 10(7): 426-428.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
两年前,我们在研究“铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用试验中发现,在氢溴酸-磷酸三丁酯(TBP)体系中,铊、金和铟一起被萃取在固定相上.用水洗脱铟后,铊和金仍留在固定相上.在此试验结果的启发下,我们继续进行了铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用.本文仍用TBP-0.8MHBr体系萃取色层富集铊,再用抗坏血酸-柠檬酸钠-柠檬酸溶液洗脱铊,最后以结晶紫萃取比色测定铊.试验表明,本法选择性好,灵敏度高,能应用于测定复杂矿石中0.0002%以上的铊.试验中所用的固定相和色层柱都按前文的操作手续制备.铊的标准是称取光谱纯三氧化二铊用盐酸溶解配制而成.
电量法测定轻质石油产品中氯含量
周佩珊 , 袁双印 , 张金锐
1982, 10(7): 428-432.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
轻质石油产品中痕量氯的测定有灯法[9]、联苯钠法[1]、氨钠法[2]以及微库仑法[3-7]等.但这些方法有的操作繁琐费时,有的消耗大量试剂造成空白偏高,有的条件过于苛刻,操作困难.本文用自制的WK-1型微库仑滴定仪[8],探讨了微库仑滴定法测定氯的影响因素,并对测定轻质石油产品中0.2~500ppm氯含量的操作条件进行了讨论.
羟丙基淀粉及羟丙基交联淀粉低取代度的测定
王敏
1982, 10(7): 432-434,447.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
多醣化合物的取代度是指每个脱水葡萄糖单元与取代的氧化烃(如氧化乙烯,氧化丙烯等)结合的平均分子数或克分子平均分子数[1],以M·S表示.此取代度的测定早期多用Morgan[2]法,但测定结果不稳定,主要是由于仪器不够理想.以后经Lortz[3]及其他人的不断改进,最后由1976年出版的ASTM[4]确定下来.但该法是测试羟乙基纤维素的标准方法,本实验在仪器装置,操作条件和计算方法均有所改进,使适用于羟丙基淀粉的测定.
仪器装置与实验技术
紫外-可见-红外光谱的计算机定量分析研究
胡鑫尧 , 张良平 , 卢为琴
1982, 10(7): 435-441.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
此外、可见、红外光谱在化学成份定量分析上的应用已十分广泛.计算机不仅可以扩大它们的应用范围,提高分析效率,而且对于混合多组份样品可以不经或者简化分离手续而能同时定量出各组份的含量.早期和近期文献[1-7]中均曾介绍了一些计算方法,但大都偏重于单一算法,而且缺乏各方法间的全面比较.对于混合成份中不遵守比尔定律的非线性成份更缺乏深入的研究.因此进一步研究和讨论各种方法的适应性和优缺点,确定适当的计算机定量分析方法是十分重要的.本文在整个吸收光谱的波段内,分别用经典法、最小二乘法、线性和非线性规划法在计算机上定量处理三种实际混合样品的谱图,一方面是研究了设立方程数目、各方程相应波长位置的选择、计算时间、方程中各参数由于测量误差等原因引起的影响,由此对各个方法进行了比较.
知识介绍
软硬酸碱原则在分析化学中的应用
慈云祥 , 周天泽
1982, 10(7): 441-446.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
软硬酸碱(Soft and Hard Acids and Bases,SHAB)原则是六十年代初提出的有关金属离子络合及成盐反应的经验概括,十多年来已在有机化学、催化反应、地球化学以至化学键理论研究方面得到广泛应用,近年来国外分析化学界(KolthofF[1],Umland[2],Perri[3]等)亦很重视,在一些教科书及专著中均论及.文献集[4]对前期资料收集甚全,国内亦有系统介绍[5-7].特别是戴安邦[8]提出势标度并引入相亲强度概念,探讨酸碱软硬度和络合能力的定量关系,对这方面的研究作了新的推动.然而在分析化学方面,SHAB应用的系统讨论似尚未见.鉴于SHAB已在其他学科分支取得不少成功,也由于它的内容与分析化学关系密切,我们认为对此主题进行探索是有意义的.下面试就SHAB在定性分组、试剂选择、反应性能(隐蔽作用、共沉淀、萃取)等方面的应用作一简介.为了方便,先略述SHAB的要点.
国外动态
分析化学者的新工具——LAMMA
梁树权
1982, 10(7): 446-447.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
览玛是LAMMA的音译,后者是Laser Microprobe Mass Analyzer(激光探针质量分析仪)的简称.顾名思义,这仪器是采用激光技术激发样品使之离子化,然后迳行进入瞬时质谱计加以测定.