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1982年10卷8期

研究报告
键合相多孔层玻璃毛细管色谱柱的研制和应用
刘汉勋 , 宫照阳
1982, 10(8): 449-453.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
目前毛细管色谱的应用中,对耐高温极性的毛细管柱的需要愈来愈多,而一般用物理涂渍方法制备的毛细管柱,在高温时常由于固定液的流失和液膜的破裂形成液珠而致损坏。Madani等[1,2]和Blamberg等[3,4]曾将一些固定液化学键合到玻璃毛细管的内壁上,得到热稳定性较好的液相涂层。我们用有机胶为粘合剂[5],在玻璃毛细管内壁涂敷细颗粒(2-3μ)的硅胶或白色405担体制成PLOT柱,然后将甲基苯基聚硅氧烷化学键合到担体涂层上。
库仑滴定剂三价铊的应用--钒的库仑滴定和钒、钛连续库仑滴定
力虎林
1982, 10(8): 454-458.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告库仑滴定剂三价铊的应用--钒的库仑滴定和钒、钛连续库仑滴定。实验证明,大量铁、钛、铬均不干扰钒的测定。选择性相当好。同时,钒和钛用三价铊作库仑滴定时,有两个明显分开的突跃范围。因此,亦可用于钒和钛的连续库仑滴定。本法用于微量钒的测定,在几十微克时,相对误差在±0.3%左右。测定结果与标准样品数据相符。
镓-对二甲氨基苯芴酮的极谱络合吸附催化波研究
陈靖英 , 邓益和
1982, 10(8): 459-463.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
苯芴酮及其衍生物能够同多种元素生成有色络合物,并用于比色测定[1],但未见关于其极谱性质的报导。我们从这方面进行了研究,发现在酸性介质中,镓与该类试剂的络合物在滴汞电极上产生一个灵敏的极谱吸附催化波,峰电位为-0.86伏特(对饱和甘汞电极,下同)波形呈尖锐峰状,清晰,稳定。两峰之间相距仅25毫伏,选择性好。其中,对二甲氨基苯芴酮作为镓的络合剂比苯芴酮有更多的优点。
锑与碘化钾和罗丹明类碱性染料在水溶液中的显色反应--分光光度法测定微量锑
刘绍璞 , 刘忠芳
1982, 10(8): 464-468.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
以碱性染料萃取-光度法测定锑,已有很久的历史,但长期以来多集中于研究SbCl6-络阴离子与不同类型的碱性染料之间的离子缔合作用,并采用苯及其同系物进行萃取[1-5]。在此体系中,为保证锑以五价状态存在,必须先用氯化亚钖或亚硫酸钠将可能存在的Sb(Ⅳ)还原为Sb(Ⅲ),然后再用亚硝酸钠或硫酸铈等将三价锑氧化为五价,以后再除去过量的氧化剂。这不仅使操作繁冗,而且氧化-还原的好坏,常常影响到分析结果的准确度。
以乙基紫-IO4-缔合物为电活性物质的PVC膜IO4-离子选择电极的研制
潘景浩 , 郝富文
1982, 10(8): 469-472.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了以乙基紫-IO4-缔合物为电活性物质的PVC膜IO4-离子选择电极,它对IO4-浓度在2×10-5-1×10-1M间的响应符合Nernst关系式,级差为56毫伏(9-12℃),响应时间小于1分钟,适宜的pH范围为3.8-6.5,内阻为1.5×105欧姆左右,电极寿命在七个月以上。还进行了电极的选择性、重现性和稳定性实验,也得到较满意结果。
高含量原子吸收法实验误差来源的探讨
梁家鎏 , 吴兴凤 , 朱善山
1982, 10(8): 473-478.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分析法已广泛应用于惯常试样分析,测定少量、微量与痕量金属元素。但对于较高含量的测定,应用仍然较少。主要原因是,除了对仪器系统的要求较高外,还由于对实验参数的选择与控制要求严格以及标准溶液的配制比较麻烦。然而,在许多情况下,原子吸收用于高含量的测定具有重要的实际意义。
工作简报
目视汞量滴定法测定水或空气中ppb级硫化氢
王鸿彰
1982, 10(8): 479-481.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
测定硫化氢的方法很多[1],但适于测定痕量硫化氢的方法却较少。主要的有分光光度法,荧光法,火焰光度法,离子选择电极法,极谱法,阴极溶出伏安法,间接原子吸收光谱法和微库仑法等[2,3]。欲测水或空气中ppb级H2S,国内外现用方法不仅操作麻烦,费物费时,且常需特殊贵重仪器,不能满足需要。
萃取-原子吸收光谱法连续测定高纯稀土氧化物中的铜、铅、铁、镍
莫胜钧 , 原彬
1982, 10(8): 482-484.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
作萤光粉用的氧化钇及氧化铕要求铜和铁的含量小于5ppm,铅和镍小于10ppm。Зелюкокова等[1]用8-羟基喹啉萃取后用原子吸收测定稀土金属中的铜、铁。萃取分离结合常规的火焰法要求有机相的体积较大,因而富集倍数不高;而直接火焰法又有相对灵敏度低、取样量大、需用背景校正等缺点。
笑气-乙炔火焰原子吸收法测定硅酸盐岩石中的铝
王长发
1982, 10(8): 485-486.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
铝的原子吸收测定,若用空气-乙炔火焰,温度不够高,灵敏度极低,如增加取样量则会引入大量盐类,使操作无法进行,目前都用笑气-乙炔火焰[1,2],但大多是分析钢和各种合金,对硅的存在都先作分离,未提及干扰程度。本文提出钼作为抑制剂,在大量硅酸根存在时,用笑气-乙炔火焰测定岩石中的铝,在选定的工作条件下,允许二氧化硅600微克/毫升存在,不干扰测定。本法标准偏差0.17%,相对标准偏差1.05%,均在地质部部颁误差范围内。
钽舟无火焰原子吸收光谱法测定汽油中的微量铅
金巨广 , 李凤云
1982, 10(8): 487-488,512.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
目前国内测定汽油中的微量铅多用分光光度法。这类方法操作复杂,分析一个样品需八小时,又要使用剧毒氰化钾和溴水等,需要改进。1961年国外已采用原子吸收法,近年来又提出用碳棒原子吸收测定汽油中的四烷基铅[1]。用火焰原子吸收法采用向汽油中加入碘,甲基异丁酮稀释的方法消除汽油中铅的不同化合状态的影响。
海带和紫菜中碘的阴极溶出伏安法测定
宋鸿镃 , 汪乃兴
1982, 10(8): 489-490.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
海带、紫菜等海生植物,大量富集海洋中的碘,含碘量特别丰富,不但可作人体需碘的来源,而且还可作为提取碘的原料。在有关这类植物样品的分析工作中,比色和活化分析法的报道较多[1-4]。但即使采用活化分析也还得经消化、提取、分离等步骤,手续甚为繁复,分析一个样品一般取样量在1克以上,所需时间约为一小时[4]。我们研究了在络合介质中碘的阴极溶出伏安测定法,检出限达到6.3×10-9M并有效地消除了重金属元素的干扰。
硫代磷(膦)酸酯类化合物的气相色谱测定
杜廷发
1982, 10(8): 491-492.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
硫代磷(膦)酸酯类化合物(R <O)O)常用作农药中的杀虫剂和杀菌剂,中有些是剧毒的化学毒剂。这些化合物一般沸点较高,而且其中大多数在高温下不稳定。为了在气相色谱中获得合理的保留时间,必须使用低固定液含量的非极性柱。
用苦味酸离子选择性电极为指示电极电位滴定法测定苦味酸
胡振元 , 钱锡兴 , 陈菊珍
1982, 10(8): 493-495.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
文献上报导的苦味酸盐的分析方法例如次甲基蓝滴定法[1,2],双二硝基苯基乙酸乙酯为指示剂的氢氧化钠滴定法[2],以硝酸灵(Nitron)[2,3,4]或4-正辛基苯基氯化胍[5]为沉淀剂的重量法以及Stohr的比色法[6]等,对于某些有色浑浊的样品往往会带来严重干扰。我们采用了PVC膜型苦味酸离子选择性电极[7]为指示电极、硝酸银为滴定剂、硫脲为络合剂,用电位滴定法测定有色浑浊的苦味酸盐溶液中苦味酸浓度。
不饱和脂肪酸氢过氧化物的分离和鉴定
谢光华 , 何慧珠 , 魏根栓
1982, 10(8): 496-498,478.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
脂肪是动物体的重要组成部分,主要是饱和及不饱和长链脂肪酸的甘油酯。其中的不饱和脂肪酸容易氧化,一级产物为脂肪酸氢过氧化物(Hydroperoxides)。这类物质是脂肪或脂肪酸代谢过程中的重要产物,与人体器官退化和血管硬化等疾病密切相关,也是衡量食品是否变质的一个标准。
仪器装置与实验技术
阳极溶出分析用RO-C型旋转电解池
陆宗鹏 , 张东华 , 庄群猛 , 滕可新 , 谢光国 , 张秀荣
1982, 10(8): 499-501.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在溶出分析的预电解过程中,需要强烈搅拌溶液,增加电活性物质向电极表面迁移的通量。因为在电极上富集量只占总体量的很小部分(薄层电解池除外),要得到重现的结果,除了仪器、电极、化学成份和时间因素一致外,在一定形状的电解池中,流体动力学状况对富集量的多寡将起重要作用。
知识介绍
有机试剂的颜色与分子结构的关系
陈明德
1982, 10(8): 502-508.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析实践中常常要用到有机试剂,很多有机试剂是有颜色的。有机试剂的颜色决定于它们的分子结构。本文重点介绍有机试剂的颜色与共轭体系的关系。有机试剂的颜色是由于它们能选择性地吸收可见光而产生的。它们为什么能选择性地吸收可见光呢?要回答这个问题,首先应当了解光与电子跃迁的关系。
来稿摘登
示波极谱法同时测定矿石中铜、铅、镉、锌
陈日初
1982, 10(8): 509-509.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中低含量铜、铅、镉、锌的极谱测定,多数仍采用分别测定法。为了在同一溶液中能同时测定这四个元素,本文选择了5%盐酸联氨-5%醋酸铁-0.06M盐酸为支持电解质。在此支持电解质中,铜、铅、镉、锌均能产生良好的还原波。它们的峰电位分别是-0.46伏、-0.70伏、-0.90伏、-1.28伏(对饱和甘汞电极)
磷酸二氢钾在钴的亚硝基-R盐光度法中的应用
宋全盛
1982, 10(8): 510-510.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导一个在pH2.5-3.5显色的亚硝基-R盐测钴方法,使用了前人未用过的磷酸二氢钾作缓冲剂和络合剂。旧法的显色酸度为pH2.5-8,我们的试验证明在磷酸二氢钾介质中对纯钴这一结论也是成立的。但当钴和铁共存时,能得到最大吸光度并保持稳定的显色pH范围是2-4。因为pH>4后,磷酸铁络合物已不太稳定,由于析出的氢氧化铁沉淀吸附钴,致使吸光度随pH的增高而递减。
萃取比色法测定矿石中微量汞
林建甫 , 龙卓
1982, 10(8): 510-510.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
利用卤化汞络阴离子与三苯甲烷染料反应测定汞,具有很高的灵敏度,但是在矿物分析中的应用化学第10卷第8期还不多,主要的原因认为选择性不好,必须预先进行分离。
阳极溶出伏安法在有色轻金属分析中的应用
李金声
1982, 10(8): 511-511.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
以汞膜电极与国产883型极谱仪或丹麦P04型极谱仪连用,采用阳极溶出伏安法可成功地同时测定各种有色轻金属中的重金属元素Cu,Pb、Cd、Zn。在长期的配合生产实际中得到了满意的结果。该法装置简单,操作简便。
以亚硝基衍生物的紫外分光光度法测定膦甘酸
薛铭华 , 杨万兴
1982, 10(8): 512-512.488.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
膦甘酸(N-膦酸甲基甘氨酸)是美国Monsar-to公司生产的一种新型广谱除草剂,商品名“Roua-dup”,其-NH基上的氢原子可以被亚硝基取代成为亚硝基膦甘酸。