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1982年10卷9期

研究报告
交流示波极谱滴定的研究——Ⅺ.锌和镉的连续滴定
高鸿 , 方惠群 , 吴孟玉
1982, 10(9): 513-516.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Cd、Zn在示波极谱图上具有敏锐的切口及Cd、Zn与EGTA和与NH3所生络合物稳定常数的差异,用交流示波极谱滴定法,在pH=10的NH4OH-NH4Cl缓冲溶液中,先用EGTA直接滴定Cd,用Cd切口的消失指示终点,再用EDTA直接滴定Zn,终点直观,方法简单、快速、准确、经济。连续滴定,测Zn时,Cd/Zn比达85,测Cd,Zn/Cd比达20,直接滴定大量Zn中Cd,Zn/Cd比可高达1000,比文献上已有的方法优越。
五甲基环戊二烯的核磁共振谱
胡皆汉 , 禄厚本 , 王成栋 , 张维元 , 贝浼智 , 王世华
1982, 10(9): 517-520.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
五甲基环戊二烯在有机金属络合物化学上是一种很有趣味的配位体,其合成工作早在一九六○年就有报导[1],但有关的物化数据却报导很少。1976年第一次见到有其1H NMR谱的数据[2],而其13C NMR谱则至今仍未见发表。本文对其13C核磁共振谱进行观察,并对谱峰的归属进行了指定,同时还给出化学位移和部份偶合常数。
新显色剂3’,4’-二羧基偶氮胂分光光度法测定铬(Ⅲ)
徐理阮 , 孙福生
1982, 10(9): 521-524.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂3',4'-二羧基偶氮胂的合成及分光光度法测定铬(Ⅲ)的条件。铬(Ⅲ)与试剂在pH2.2时经水浴煮沸15分钟生成1:1蓝色络合物,络合物最大吸收在625毫微米处,摩尔吸光系数为4.7×104,铬量在0-1.0 微克/毫升范物内遵守比尔定律。方法能用于钢样中铬的测定。
示波极谱连续测定微量镓、铟
谭政之
1982, 10(9): 525-528.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
溴邻苯三酚红(BPR)为一多元弱酸(H4BPR),它能逐级解离,与一些阳离子形成带色的络合物或混合多核络合物[1],在分析化学中常作为比色测定的显色剂。BPR与一些阳离子形成的电活性络合物,在示波极谱汞滴上产生灵敏的吸附催化波,可用于痕迹金属分析。
多元络合物显色反应的研究——Ⅹ.铝-铬天青 S-溴化十六烷基三甲铵-低碳醇体系
慈云祥 , 杨若明
1982, 10(9): 529-534.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
分析化学中常使用有机溶剂。特别在显色反应中常用低碳醇如甲醇、乙醇等溶解有机试剂。醇的引入有时给反应速度、灵敏度或反应条件等带来很大影响。这类现象近年来已引起人们的注意[1,2]。在钪-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶的研究中发现[3],加入适量乙醇可使反应灵敏度提高近一倍,过量又使络合物褪色。
生物材料中生育酚的荧光测定法
侯少范 , 朱振源
1982, 10(9): 535-540.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
生育酚(VE)和硒在动物、人体疾病和营养中的相互关系一直为人们所重视。我国在对硒与人体克山病,大骨节病和动物白肌病等关系的研究中,注意到生育酚在致病过程和防治中的作用。因此,建立简便快速测定生物材料中生育酚含量的方法对于评定其营养状态及在疾病中的作用有重要意义。
工作简报
用 HI-HBr-NaH2PO2还原混合物极谱法测定纯铟中痕量硫
李昌世 , 杜根兰 , 叶志成 , 由云霞
1982, 10(9): 541-542,563.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用HI-HBr-NaH2PO2还原混合物,作极谱法测定纯铟中痕量硫的还原溶剂。其提纯工艺简单、溶样时间不超过20分钟。方法的空白值小于0.05微克、标准偏差0.01微克,检测极限0.08微克硫。测量含硫1 ppm的样品,变异系数9%。
离子交换-原子吸收法测定水中痕量元素
杨世德
1982, 10(9): 543-545.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,环境污染监测颇受人们的重视,探讨水中微量成份分布状况,检出水中ppb级元素便成了分析工作者研究的新课题。为此,寻求一种预浓集方法和采用一种同时测定多元素的新技术是十分重要的。本文介绍一种国产树脂在新设计的交换装置下,各类水样经浓集,用原子吸收法可成功的连续测定ppb级多种痕量元素。
锆和铪的火焰原子吸收光谱分析特性
刘纪琳 , 郑永章
1982, 10(9): 545-547,550.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收测定锆和铪需要用高温一氧化二氮-乙炔富燃火焰。Amos和Willis[1],Bond等人[2]及Sastri等人[3]研究过锆和铪的火焰原子吸收测定,发现氟化物、三价铁、含氮化合物有增感效应,并利用这种效应拟定了间接测定氟离子[2]和氨[4]的方法。Panday[5]较系统地考察过各种共存元素对锆、铪、钛的原子吸收测定的干扰。本文在上述工作的基础上,探讨大量铪或者锆存在下,火焰原子吸收测定少量锆或铪的可能性。
铅离子电极的制备及其应用
朱元保 , 俞汝勤 , 林运兴 , 金庭辉
1982, 10(9): 548-550.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
报导的晶体膜铅离子电极以PbS-Ag2S及PbTe-Ag2S作敏感膜的电极性能较佳。Majer等[1]比较过硫、硒、碲化物制备电极的灵敏度。我们参照有关报导[2]用碲化铅制备铅电极并与硫化铅作基质的电极比较,其可测下限相差似并不显著,且在通常条件下在氮气氛中烧结所得碲化物膜片,不易抛光得到致密镜面光洁的电极膜。而用价廉的PbS作基质较易加工制备。经研究改进制得的Ag2S-PbS铅电极性能较好。本文报导有关该电极的制备及用于蓄电池厂废水、硫硝混合酸等试样中pb2+及SO42-的测定结果。
微量砷的示波极谱测定
谭政之 , 周瑞琼 , 张平 , 李崇福
1982, 10(9): 551-553.
[摘要](7) [FullText PDF](1)
摘要:
微量砷极谱测定的研究和应用,过去报导不少,但多用于纯物质或水中砷的测定。矿石中微量砷的极谱氢催化波法,因分析手续冗长,实际应用不多。文献[5]提出在碘化钾-酸中有抗坏血酸和铁(Ⅲ)存在下的底液中,利用砷在电极表面产生的吸附作用,用交流极谱法测定砷,因干扰元素多,需萃取分离和富集,手续繁琐。崔春国等曾利用砷在硫酸-四乙基碘化铵底液中产生吸附波,用于水中砷的测定,方便较简便,但灵敏度不高。
活性炭吸附富集-原子吸收分光光度法测定天然水中微量重金属元素
谢旭一 , 周志瑞
1982, 10(9): 553-555.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,Jackwerth、Vanderborgh等提出双硫腙、DDTC、8-羟基喹啉形成的金属螯合物吸附于活性炭,提高了吸附效果[1-3]。本法采用乙基黄原酸钾-活性炭吸附富集,火焰原子吸收光谱测定天然水中Cu、Fe、Co、Cd、Zn,取得满意结果。
半微量技术在钢铁分析中的应用
张友菊
1982, 10(9): 555-557.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
半微量分析技术[1,2]有取样量少,所用的分析器皿小,试剂用量少等特点,在分析原理上与常量分析基本相同,在目前人们对环境保护引起注意的时候,半微量技术有尽可能减少对环境污染的优点。无机分析上仍采用常量分析的方法。如钢铁分析中需要除铬时产生大量极毒化合物CrO2Cl2,若采用半微量分析技术则大为减少,因此不仅节约,省力,而且也减少污染。
微量镓的微分脉冲阳极溶出伏安法测定及其在矿石分析中的应用
韩铠
1982, 10(9): 558-560.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在研究微分脉冲阳极溶出法测镓时发现,除已报导的水杨酸钠+氯化钾[1]、苯甲酸[2]、过氯酸钠+硫氰酸钾[3]等外,苦杏仁酸、苯二甲酸氢钾是良好的底液。探讨了苦杏仁酸中测镓的最佳条件,并利用苯-乙酸乙酯萃取分离镓,水反萃的方法,进行矿石中微量镓的测定,获得较好的结果。分析含镓为0.001-0.004%时的变异系数为4-10%。
铕-TTA-二苯胍-丙酮体系荧光光度法测定微量铕
史慧明 , 崔万苍
1982, 10(9): 561-563.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
用荧光法测定稀土材料中微量铕,文献中已有很多报导[1-5]。其原理多用铕与β-二酮及其他配位基生成三元络合物,随后用苯等溶剂萃取,并测量中心离子发射的特征荧光。这种荧光属于配位体微扰的m*→m发光。方法的选择性及灵敏度都较高。本文在文[1]献的基础上,利用丙酮与水混溶且又很好溶解络合物的特点,试验了不经萃取直接测量的方法。试验表明,这种途径是可行的,从而简化了操作,降低了毒性,而且灵敏度比相应萃取法高。
测定多环芳烃用高温液晶—“BPhBT”热稳定性的改进
隋振恩 , 陈庆福
1982, 10(9): 564-566.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
谢夫碱型向列高温液晶N,N'-双[对苯基苄叉]a,a'-双对甲苯胺(BPhBT)作为高温气相色谱固定相,对多环芳烃(PAH),特别是其中难分离异构对,具有卓越的分离性能。此类高温液晶在环境化学研究上的应用已为人们所重视,其缺点是分子链中含有的—C=N—键在高温下易为氧和水汽所分解,使柱效降低,寿命缩短。为了解决这一问题,人们采用高纯氮气、氩气或氦气作载气和在柱两端加"SE—柱塞"保护等措施[1,2],但仍未能达到理想的柱寿命要求。
尿中硫撑双乙酸的气相色谱火焰光度法定量分析
陈震阳 , 顾向荣 , 杜立华 , 祝孝巽
1982, 10(9): 567-568.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
硫撑双乙酸Thiodiglycollic acid(以下简称TdGA)是正常人体代谢产物,也是氯烯烃在机体内的主要最终产物之一。它亲水性强,从水溶液中萃取较困难,在担体上的吸附力亦很强。Müller[1,2]曾用气相色谱氢焰检测器对其进行测试并用质谱仪分析鉴定之。从得到的尿样分析色谱图看(图1),低含量样品的特征峰较难辨认,氢焰的溶剂峰及尿中杂峰几乎将其淹没。为此,我们选用火焰光度检测器进行复杂生物试样分析,以建立预处理简便、选择性高、特征峰清晰和灵敏度能满足正常含量检测的方法。
仪器装置与实验技术
用DSC法分析有机化合物的纯度
阎海科 , 安绪武 , 胡日恒 , 梅基邦 , 郭美华
1982, 10(9): 569-571.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
有机化合物纯度测定对于化学制品的质量检定和控制以及研究工作都是很重要的。通常人们利用物质掺入杂质后,熔点或冰点的降低来确定杂质的含量或物质的纯度。但这种传统的分析方法不但耗时长(数小时至几天)、使用样品量大(几十至上百克),而且要求有准确的测温装置,又缺少商品化仪器,因而其应用范围受到一定限制,特别对难制备的化合物或样品量不多的情况下,这类方法的缺点更为突出。
一种简易强制流动液相色谱分离装置
陈存之 , 刘庆才 , 许顺英 , 谢述初 , 傅鸿玉
1982, 10(9): 572-574.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱对有机物能在几分钟分离并自动检测。但是在无机物(金属)上,它的应用技术发展水平则要差得多。至今在许多实验室里仍使用经典的重力流动法。这是因为迄今尚未研制出适合金属离子的象气相色谱那样的通用检测器;同时还因为金属离子的分离一般都要在浓的矿物酸介质中进行,仪器的抗腐蚀问题没有解决[1,2]
来稿摘登
CPB-苯芴酮比色法测定石英脉中微量锡——硅酸对显色的作用
林钦宏
1982, 10(9): 575-575.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
由于阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶CPB与苯芴酮-锡生成三元络合物,不但提高了灵敏度,而且有明显的增溶作用,因而广泛地被采用,本文着重地探讨了试样中主要成份硅酸在显色中既有干扰显色,又有催化显色的作用。只要操作得当,SiO2浓度在13毫克/25毫升中,仍可进行正常显色。于锡标准中加入5毫克SiO2 (25毫升体积),有良好的催化作用。它适用于硅石、石英脉、硅酸盐、花岗岩等矿石中微量锡的测定。检出灵敏度为0.01 ppm,测定范围为含锡0—65微克/25毫升。