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1983年11卷10期

研究报告
用双波长紫外分光光度法测定⊿1,4-3-酮甾体化合物含量
陈家任
1983, 11(10): 721-725.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
具有抗炎生理活性的甾体化合物的合成,往往要引入C1-2烯键(⊿1,2).用生物化学方法引入⊿1,2过程,需要一种快速、准确和灵敏的测定方法.Mader和Buck用比色法测定⊿1,4酮醇甾体化合物含量,Ivashki将样品制成衍生物,然后用紫外吸收比方法测定⊿1,43-酮甾体化合物含量.然而,在甾体脱氢酶的研究中,至今仍常采用四氮唑盐作为电子受体的方法测定酶活力.
示波极谱滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定
吴良清 , 高鸿
1983, 11(10): 725-727.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
示波极谱滴定可应用于枸橡酸哌嗪的测定.枸橡酸哌嗪的测定方法在药物分析中用的是重量法或非水滴定法.方法繁琐费时,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法.用苯胺作指示剂,终点时(pH=11.16)苯胺的示波极谱图上出现切口.终点直观,方法简易,结果准确.
对硝基偶氮氯膦离解作用的研究
赵泓 , 乐美卿 , 周伟良 , 潘教麦
1983, 11(10): 727-732,777.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
对硝基偶氮氯膦(2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸)结构式为:
在两种不同辅助配位体同时存在下钛(Ⅳ)与铍试剂Ⅲ显色反应的研究
刘绮洪
1983, 11(10): 733-736.
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摘要:
本文研究了钛(Ⅳ)-抗坏血酸(羟胺或邻二氮菲)-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的成络怍用,显色反应的最佳条件及其抗坏血酸体系在不同的pH条件下,常见离子的干扰情况,并拟出了直接测定微量钛的简单方法.
高纯钨中二十五个痕量杂质元素的发射光谱分析
蒋福生 , 何少奇 , 林华煦
1983, 11(10): 736-740.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对发射光谱胡测定纯钨中痕量杂质元素方法中的裁体、缓冲剂组份、电极规格以及激发电源参数进行了研究,拟定了以国产一米光栅摄谱仪、设备和试剂,一次摄谱,同时测定钠、铍、镁、钙、钡、铝、铜、锌、铁、锰、镍、钴、钛、钒、铬、钼、钪、镱、硅、铅、铋、锡、锑、镉、砷二十五个痕量杂质元素的方法.测定下限是0.004-4ppm,测定下限总量为22.414ppm,相对标准偏差为1.6-27.7%.操作简便快速,灵敏、准确.
P570-萃淋树脂分离稀土元素的研究 Ⅰ、静态分配系数的测定
甘尉棠 , 刘六战 , 王补森 , 杨晓东 , 汪枞生 , 尹跃荣 , 胡文中
1983, 11(10): 741-745.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了P507-萃淋树脂的合成方法.测定了稀土元素在P507树脂与盐酸溶液间的静态分配系数.并且讨论了盐酸浓度、温度、聚合物中P507的浓度及氯化铵量对静态分配系数的影响.
液膜型阴离子洗涤剂离子选择性电极的试制
胡振元 , 钱锡兴 , 陈菊珍 , 袁群
1983, 11(10): 746-750.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近十年来,国际上曾对阴离子洗涤剂离子选择性电极开展了不少研究,如采用十六烷基吡啶[1]、三辛基甲基铵[2]、Ferrorin[3]、Hyamine[4]、结晶紫等阳离子染料[5,6]为配对阳离子,分别试制了十二烷基硫酸根,辛基硫酸根和十二烷基苯磺酸根离子选择性电极[7-9].但是这些电极的稳定性和重现性都不够好,至多只能用作电位滴定的指示电极[9],用于直接电位法的尚未见有报导.
来稿摘登
对“显色反应中过量显色剂对测定的影响”一文的商榷
叶英植
1983, 11(10): 745-745.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志:贵刊1983年第5期刊登了周复元同志的信.信中谈到当显色剂在测定波长处也具有光吸收时,过量显色剂的存在生产两个方面的问题.对于问题一,我同意信中的看法,而对于问题二,我认为不是由于显色剂存在而引起的,而是由于显色剂在测置波长处有光吸收(即εR>0)引起的.
关于“Murexide”的正确译法
缪征明
1983, 11(10): 753-753.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志:Murexide是许伐辰巴赫早期研究和应用的金属指示剂[1].它是Purpuricacid的铵盐.
钨精矿中钼的直接催化极谱测定
1983, 11(10): 787-787,800.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
钼的催化极谱测定国内外已有不少报导,但是,通常大量钨对钼的测定都有严重影响.目前,钨精矿中少量钼的直接极谱测定仍有困难.本文研究了钼在EDTA-(NH4)2SO4-KClO3支持电解质中的催化波,大量钨没有影响,解决了钨精矿中少量钼的测定问题.本法已用于钨精矿及其选矿尾矿等中0.00X-4%钼的直接测定.
工作简报
X射线荧光光谱法测定地质样品中的铀和钍
肖德明 , 甘璇玑 , 张鸿文
1983, 11(10): 750-753.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
由于X荧光光谱仪研制的进展,已有可能使用这种仪器对地质样品中低量铀和钍进行直接快速测定[1,2].此法是仅次于中子活化分析的较好的仪器分析法[3].在地质样品中使用峰背比法[4],以X光管辐射的散射线作内标,对基体效应可作一定的校正.本文拟定了测定含量范围为1-20000ppm的铀和钍分析法.
润滑油中磨损金属铁、铜的火焰原子吸收测定
左振义 , 关群 , 廖一平 , 张米莎 , 朱凯旋 , 李安模
1983, 11(10): 754-756.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
根据润滑油中磨损金属含量变化,可监控各类发动机运转,并预测发动机内磨损情况.采用火焰或非火焰原子吸收方法,并配合不同的化学预处理测定磨损金属,文献已有报导,但操作烦琐,需时较长.
用HCPCF-Triton X-100析相法测定痕量锌
冯亚平 , 俞汝勤
1983, 11(10): 756-758.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
用1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月朁)(HSPCF)光度测定锌已有报导[1].实验发现,本实验室新合成的1,5-二(2-羟基-5-氯苯基)-3-氰基甲(月朁)(HCPCF)配合非离子表面活性剂使用,性能较HSPCF为佳:对比度由110nm增至140nm;摩尔吸光系数由2.09×104增至3.20×104.为进一步改善灵敏度以测定ppb数量级锌含量,可采用非离子表面活性剂浊点析相法.用聚氧乙烯壬基苯基醚-7.5,在室温下析相富集Zn-PAN络合物,可测定每2克试液中0.1-3.0μg锌[2,3].
用甲酸还原磷钼酸——动力学法测定单矿物中痕量金
马自诚 , 朱晓明 , 田一国 , 叶健 , 韩秀卿
1983, 11(10): 759-761.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
应用催化动力学法测定痕量金已有报导[1],文献中[2]有研究汞的催化光度法,由于金的存在使汞的催化活性增加.有人[3]以甲酸缓冲溶液为还原剂作金的催化光度法,灵敏度并不高.本文经试验,加入一定量汞盐,同样能使金的活性得到增强.能测出0.0001~0.01μg/ml痕量的金,灵敏度较前者要高两个数量级,又从甲酸和磷钼酸的浓度关系,确定为一级反应.
稀土元素的电分析化学研究 Ⅺ、稀土-邻苯二酚紫络合物吸附波的应用
1983, 11(10): 762-764.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
我们曾提出并研究了钆-邻苯二酚紫(PV)的络合物吸附波[1].在NH4Cl-(CH2)6N混合底液中,Gd3+与邻苯二酚紫的络合物可以产生一个波形良好的吸附波,波峰位于-0.75V(SCE)处,Gd3+浓度在1×10-6-2×10-5M范围内与波高有线性关系.
稀土亚砜化合物中硫的测定
1983, 11(10): 765-767.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO42-离子.国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO42-,利用离子交换法分离稀土等干扰元素.在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目.我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO2通过酸化以后蒸除.最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO3)2溶液作滴定液进行电位滴定.
在表面活性剂存在下2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铋的显色反应的研究
1983, 11(10): 767-769.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
曾有人研究了数种吡啶偶氮类化合物与铋的显色反应[1],用于络合滴定时的金属离子指示剂和萃取光度法的显色剂.本文研究了另一种吡啶偶氮化合物2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(简称3,5-Br2-DMPAP)与铋的显色反应[2].在Tween-80存在下,水相显色,具有较高的灵敏度且显色速度快、稳定时间长.用邻菲啰啉作掩蔽剂使该反应具有较好的选择性,采用巯基棉进行分离可用于铜、锌等有色金属中微量铋(0.00X%)的测定.
阳极溶出伏安法测定石油中ppb级总砷
1983, 11(10): 770-772.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
石油中微量砷的测定,现用的Ag-DDC比色法灵敏度较低.用阳极溶出伏安法测砷具有仪器简单、测定灵敏度高的特点.本工作采用玻璃碳预镀金膜作工作电极,石油样品经湿法消解后,用Cu2Cl2将As(V)还原为As(Ⅲ),以AsCl3形式蒸馏与杂质分离,用阳极溶出伏安法测定.经改进镀金条件,玻璃碳电极镀金一次可连续使用一个月以上.方法较为快速,单个油样测定时间为2.5~4小时.
电解碘离子选择性电极(Ag/Agl电极)的性能试验
1983, 11(10): 772-774.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
Herzdorf初步对比了电解Ag/AgI电极与AgI/Ag2S固态膜电极,认为两者具有相似的分析性能.以后出现了用Ag/AgI电极测定氰离子的报告.我们测定了Ag/AgI电极的各项性能,确认该类电极具有一定的抗氧化能力,并作了初步应用,说明该电极性能良好,制作简单,容易再生,而且电极内阻极低,是一种廉价的离子选择性电极.
偶氮氯膦-mN直接光度法测定钢铁中稀土总量和轻、重稀土分量
1983, 11(10): 775-777.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
自从偶氮氯膦-mN合成以后,很多单位做了很多工作.我们针对以前钢铁中稀土总量的测定往往因其轻、重稀土比例不同而检量线不同的问题(特别是对于重稀土含量高的样品),而直接影响分析准确度等弊病,拟定了相应的分析方法.即利用偶氮氯膦-mN这同一种显色剂,不需萃取分离,直接光度法就可以测定钢铁中的稀土总量和轻、重稀土分量.
8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定微量钪的研究
1983, 11(10): 778-781.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
荧光分析中应用表面活性剂的报导不多,但已可看出,加入适宜的表面活性剂可提高方法的灵敏度和选择性.为研究阳离子表面活性剂的增敏作用,我们选择了钪-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系进行了试验,确定了三元络合物的组成,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法.灵敏度达5×10-8M,这在测定钪的荧光方法中是比较高的.
灵猫香酮及其同系物的气相色谱研究
1983, 11(10): 781-783.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
商品灵猫香(非洲大灵猫Virerra zibetha所产)主含灵猫香酮(9-顺-环十七烯酮),及少量环十六、十七烷酮、6-顺-环十七烯酮和9-顺-环十九烯酮.我国小灵猫(Vivarricula indica Desmarest)所产灵猫香中大环酮组份尚未见报导.
有机氟化合物的碳、氢微量测定
1983, 11(10): 784-787.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在测定含氟有机化合物中碳、氢时,由于C-F键的稳定性,需用高温灼烧或复盖氧化剂来进行分解.但如不除去所生成的含氟分解产物,就会给碳、氢测定带来误差.为了消除这种干扰,多年来微量分析工作者进行了大量的研究.有的建议用各种内吸收剂[1-5],有的则提出使用外吸收剂来除去含氟分解产物[6-8].这些方法各有特点,都能有效地排除氟对碳、氢测定的干扰.
电子捕获检测器用于毛细管色谱时各种操作参数的研究
1983, 11(10): 792-796.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
电子捕获检测器(ECD)可作为高效的毛细管色谱检测器,特别适用于难分离的电负性复杂化合物的痕量分析.Devaux和Guiochon[1]最早使用了小体积ECD和毛细管柱相连,Bertsch等[2]和Bachmann等[3]分别用OV-101毛细管柱对卤化物进行了分析,Kern等[4]用毛细管柱和ECD相连接分析了雌性激素,常理文、竺安[5]用氯化氢腐蚀玻璃毛细管柱和池体积130微升的不对称ECD分析了高级脂肪酸五氟芐基酯.本文在前文[6,7]基础上进一步对毛细管柱与ECD连接时的各种操作参数进行了考察.
仪器装置与实验技术
微型计算机控制的电导及溶氧量全自动分析系统
1983, 11(10): 788-792.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本系统用一台18位字长微型计算机控制流动纯水的电导值及溶氧量的临测分析.程序用BASIC语言编写.接口电路简单.一次仪表安装在现场取样点.仪表的采样、量程开关的转换、采样的速度等均由计算机控制.监测结果显示在黑白电视屏幕上,当需要保存数据时可启动打印机打出结果.当水质不合规格时,报警器自动报警.报警点的上下限,可以方便地改动.本系统一旦投入运行不需要人工干预,自动连续工作,稳定可靠.
读者来信
对合理表达分析测试数据的几点看法
1983, 11(10): 796-800.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在国内杂志上发表的各种分析化学文献中,对分析测试数据的表达方式是比较混乱的.本文想就如何合理表达分析测试数据的问题提几点看法,供大家讨论.表1是一种常见的表达方法.但这样表达分析测试数据是很不合理的.