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1983年11卷11期

研究报告
质谱分析中重叠峰的自动分解——新的单一成分扣除法
许禄 , B. Weimann , D. Henneberg
1983, 11(11): 801-805.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在有机质谱分析中,混合物的直接注入分级蒸发分离效果很差,组分间的重叠现象通常严重存在(图1)。在这种情况下,若仅仅运用数学的手段进行重叠峰的分解很困难,甚至是不可行的。
亚化学计量库仑法测定钯
力虎林 , 王志忠
1983, 11(11): 805-808.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告亚化学计量库仑法测定钯的条件,底液为0.5MH3PO4—0.1MNa2HPO4,工作电极为蜡浸石墨电极,当[Pd2+]为10-5—10-2时,Ic=5.00mA,tc=300秒。Ia=1.00mA。样品测定结果与重量法相符。
二甲酚橙螯合形成树脂特性的研究
周志瑞 , 庄向平 , 徐宏亮
1983, 11(11): 808-813.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,我们曾以强碱性阴离子树脂转化成具有二甲酚橙(XO)或8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)螯合基团的树脂,分别称为XO或HQS螯合形成树脂[1-3](以下简称XO-树脂),国内也有人称为树脂试剂[4]。目前对这类树脂已有多篇报导[5-12]。本文研究了pH和浓度对阴离子交换树脂吸附XO的影响;还通过XO-树脂对铜、钴离子的吸着,用原子吸收法研究了XO-树脂的特性;最后研究了XO-树脂在不同介质中的稳定性。
P507-H2SO4体系萃取色层分离铀、钍、锆、钛的研究
程育芝 , 黄齐博 , 秦光荣
1983, 11(11): 813-818.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用P507-二甲苯作固定相,以硅烷化硅胶作载体,系统地研究了铀(V1)、钍(1V),锆(1V),钛(1V)的萃取色层行为。测定了铀、钍络合物的组成,探讨了铀、钍的萃取机理。提出了连续萃取色层分离铀、钍、锆钛的途径,拟定了矿石中少量铀和钍连续测定的方法。
钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究 Ⅲ.镧、铈、镨、钕的催化波及其在矿石分析中的应用
姚修仁 , 周继兴 , 王芹香 , 周雪松 , 张立群
1983, 11(11): 818-822.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
用极谱催化波结合萃取色层法测定矿石中微量稀土分量,文献未见报导。我们发现在氯化铵介质中,镧、铈、镨、钕与铜铁试剂(简怍Cup)的络合物可产生一个灵敏的结合吸附波,峰电位在—1.65V附近。在pH4.5左右最佳分析条件为0.05MNH4Cl,0.005%Cup,0.002%聚乙烯醇(PVA)。可以进行5×10-3~5×10-7M稀土元素的测定。结合萃取色层分离方法,分析了矿石中微量的镧、铈、鐠和钕,得到了满意的结果。
离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅲ.以乙基紫-GaCl4-缔合物为活性材料的PVC膜Ga(Ⅲ)离子选择电极
丰达明 , 陈建华
1983, 11(11): 822-825.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导一种以乙基紫-GaCl4-缔合物为活性材料的PVC膜Ga(Ⅲ)电极,在pH1.0—1.8的5.4N氯化钠溶液中。电极对Ga(Ⅲ)离子在10-2—8×10-7M范围内符合能斯特方程,斜率58mV(27℃),Fe3+和Tl3+的干扰可加入抗坏血酸消除。九种阴离子的选择系数的对数和这些阴离子的电荷半径比有直线关系,回归直线方程为lgKijPot=0.86-8.52Z/r
钍-铬天菁S-两性表面活性剂体系的分光光度研究及稀土中铀、钍的分别测定
史慧明 , 李金和 , 张贵珠
1983, 11(11): 826-829.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Th-CAS-DDMAA三元络合物的形成条件,探讨了稀土或某些特定样品中铀、釷分别测定的可能性。结果表明,在pH7左右,该络合反应具有很高的灵敏度(ε=1.6×105),在乙醇、TritonX-100和乙酸铵存在下,可大大提高反应的选择性,毫克量的稀土和8倍量的铀共存不妨碍釷的测定。合成试样中铀、釷的分别回收获满意结果。
工作简报
用高效液相色谱法测定水中十二烷基苯磺酸盐
姚守仁 , 於淑坤 , 房雪琦
1983, 11(11): 830-832.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
随着合成洗涤剂工业的迅速发展及其在生产和生活中的大量使用,其主要成分十二烷基苯磺酸盐对环境的污染已成为不可忽视的问题[1,2]。水中十二烷基苯磺酸盐的分析最常用的方法为亚甲基蓝比色法[3]。也有人采用红外光谱法,但因设备昂贯难以推广。近年来已有人开始研究用高效液相色谱分析法[4,5]
用二乙胺二硫代甲酸钠测定Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)的新萃取光度法
左本成 , 查建蓬 , 陈国儒
1983, 11(11): 833-836.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
解联立方程法是分光光度法中测定多组分最常用的方法。采用双波长分光光度计,通过波长的适当选择,可以消除共存干扰组分的影响,大大简化了混合物同时测定的手续及其数据处理,并可提高测定的灵敏度和准确度[1]
芳磺酸的反相离子色谱
申铉金 , 王荣真
1983, 11(11): 836-839.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
离子对色谱技术[1,3],可用于芳磺酸类型化合物的分离。用我院自己合成的烷基填料进行的反相离子色谱,适用于萘一磺化和二磺化反应产物分析和H-酸产品质量控制分析。实验部分仪器:岛津杜邦830型液相色谱仪,紫外单波长(254nm)检测器,池体积8微升。色谱术:25cm×4.6mm内径。
Mo-苯芴酮-Triton X-100增溶光度法测定微量钼
铁安年 , 于文涛 , 李春荣 , 廖薇 , 史玉芳 , 廖霞 , 刘宏远
1983, 11(11): 839-842.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
应用有机染料测定微量钼的光度法,灵敏度虽高但操作较繁琐。随着保护胶和表面活性剂的应用,微量钼的测定又有一些灵敏度较高的方法。用阿拉伯树胶作为钼与苯芴酮络合物的保护胶比色测定钼,摩尔吸光系数为3.02×104[1]。用氯化十六烷基吡啶作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂,可在波长540nm处测定钼[2]。用溴化十六烷基三甲基铵作钼与苯芴酮络合物的增溶剂,摩尔吸光系数为1.03×105[3]
重稀土元素的高效离子交换色谱法分离及其定量测定
范必威 , 汤玉冰 , 胡之德
1983, 11(11): 842-845.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在前人工作的基础上[1,4,5],研究了非梯度条件下分离重稀土元素的条件,分别在42分钟(树脂粒度15—20μm)和50分钟(树脂粒度20—25μm)内定量分离了Lu、Tm、Er、Ho、Dy、Tb等六个重稀土元素,并对稀土矿石的冶炼中间产品及人工合成样品中的重稀土元素进行了定量测定,其结果均能满足色谱分析的要求。
用埃铬青R和十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钒
夏道沛
1983, 11(11): 845-848.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
文献[1]曾报导用铬天青S和十四烷基二甲基苄基氯化铵光度法测定钒,但只能在20分钟内稳定。王怀公[2]则用邻苯二酚紫和CPC光度法测定钒。我们研究了用埃铬青R(ECR)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)光度法测定钒的反应条件和络合物的组成;研究了试剂加入顺序与反应速度之间的关系,提出了对文献[3]中关于反应速度问题的补充。
四-(对-三甲铵苯基)卟啉光度法测定微量镉
1983, 11(11): 848-850.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
伊藤纯一等[1]研究了镉与四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)在100℃时的反应。我们进一步研究了用TAPP光度法测定微量镉的反应条件。经试验发现在强碱性介质中,8-羟基喹啉和溴化十六烷基吡啶在室温下对镉与TAPP的反应有良好的催化作用。干扰离子采用阴离子交换树脂分离[2]。用制定的方法测定天然水中微量镉,结果较为满意。
用DAN测定微量硒时荧光强度的校正
1983, 11(11): 850-853.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
2,3-二氨基萘(DAN)中痕量杂质引起的背景荧光是限制用该试剂测定超微量硒时灵敏度进一步提高的主要因素[1],因此,寻求合适的方法扣除每一个具体测试样品的杂质背景荧光以校正测试的荧光强度是提高这一方法灵敏度和精密度的重要途径。
用二苯并-24-王冠-8萃取原子吸收法测定血清中的铜
1983, 11(11): 853-857.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
血清中的微量铜是生物化学和临床医学研究的重要元素。采用原子吸收法以及原子吸收与萃取联合使用的方法进行分析测定有如下报导:1967年,Parker[1]等人把血清稀释后直接测定,Sunderma等人加TCA去血清中的蛋白质后进行测定,1971年,Delves[3]等人加TCA去血清中蛋白质后用DDDC-MIBK体系萃取测定,1979年,Wawschinek[4]用石墨炉直接测定,等等。
用IO4-选择电极催化电位法测定猪体样品中痕量铜
1983, 11(11): 857-860.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自制IO4-选择电极[1]跟踪指示反应中IO4-浓度的变化,在确定的条件下,IO4-电极电位变化速度(ΔE/ΔT)与铜浓度成线性函数。用pH计为阻抗变换器,配合x-y函数记录仪自动记录,简便、快速、准确。
单扫描示波极谱法直接测定废水、矿渣、矿石中的铀
1983, 11(11): 860-863.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
测定微量铀的方法很多,有荧光法、中子活化法、分光光度法等[1],但大多数需要浓集分离。极谱法测铀的情况亦相似,对此,Szefer曾作过详细的评述[2]。Donoson等第一次把铜铁灵用于极谱法测铀[3]。肖铨盛[4]进一步在单扫描示波极谱仪上进行测定,灵敏度高达8×10-8M
用4, 4'-二硝基重氮氨基苯分光光度测定微量镉
1983, 11(11): 863-865.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
4,4'-二硝基重氮氨基苯(DNAAB)曾用于光度测定微量汞[1]。DNAAB的苛性钾溶液呈洋红色,亦可被镉(Ⅱ)减褪,借此可测定微量镉,具有很高的灵敏度。本文研究了用DNAAB分光光度测定微量镉的条件、干扰以及在测定条件下的Cd(Ⅱ)-DNAAB之化合比;矿石和废水浓集液中的微量镉,经适当分离后用本法测定,结果满意。
应用离子缔合物沉淀反应电位滴定钡
1983, 11(11): 866-869.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
钡大多以硫酸钡重量法测定[1,2]。在碱性条件下,亦可用EDTA滴定法[2,3],但选择性较差。
仪器装置与实验技术
可编程序计算器应用于摄谱法光谱分析数据处理
1983, 11(11): 870-872.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
摄谱法光谱分析的数据处理需要花费大量的时间和精力,若所分析的元素多,而又需要扣除背景时,所花的时间则更多。国外用电子计算机控制测光及数据处理方面(联机或脱机使用)有许多报导[1-6]。我国在光谱数据的处理程序和联机使用方面也有不少报导[7-11]。我们于1977年用国产JD-2型可编程序台式计算器编制了光谱分析数据处理程序[7],在实际工作中节省了时间和精力,但是因容量少,需分段计算,将中间结果(乳剂特性曲线和工作曲线的截距、斜率等)重新按键存入,不能打印结果,编程序也较困难。
评述与进展
难熔金属和钛中气体分析近况
1983, 11(11): 873-878.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
众所周知,金属中存在的气体杂质元素氢、氧、氮等对金属的物理性能特别是机械性能有很大的影响。因此需要测定金属材料中气体杂质的含量及其存在形式。随着科学技术的发展,需求各种高纯度的金属材料,在冶金过程中要求进行严格的质量管理和工艺控制。这就要求提高金属中气体杂质测定方法的准确度、精密度及分析下限,并提高分析的速度,而且要求提供气体杂质存在形式等微观方面的知识。
来稿摘登
水相和有机相中钼的快速测定
1983, 11(11): 879-879.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
国外曾有人提出在大于11.5M的磷酸介质中,用亚铁直接还原滴定水相中六价钼。方法简便,测定纯钼溶液中的钼,准确度高。但由于变价元素如铀,铬等严重干扰,限制了方法的应用。我们在观察了一些元素对亚铁还原滴定钼的影响后,选用六偏磷酸钠络合消除铀的干扰,同时,用抗坏血酸还原隐蔽Cr(Ⅵ),Ce(Ⅳ)等元素的干扰(此由于使用高浓度的磷酸介质,Mo(VI)和Fe3+与磷酸生成稳定的络合物而不被还原)。
电镀车间空气中铬雾和经处理过的铬废水中铬(Ⅳ)的催化极谱法测定
1983, 11(11): 879-880.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
Cr(Ⅵ)在2×10-3M乙二胺,0.12MNaNO2的pH8.5~10的支持电解质溶液中,在883型直流极谱仪上产生一个比较稳定的吸附催化波,峰电位在-1.83伏(对SCE)左右,在25毫升体积中可以测定0.025~0.2微克的Cr(Ⅵ),(即Cr(Ⅵ)浓度在4×10-9~3.6×10-8M范围内)。