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1983年11卷12期

研究报告
气相色谱中最难分离物质对预测原则的探讨
孙亦梁 , 徐秉玖
1983, 11(12): 881-885.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
在EGS或PEG4000作为固定液的色谱柱上,正构烷烃与苯-正构烷基苯混合物的最难分离物质对不能用卢佩章等同志提出的“预测原则”预测。“预测原则”利用了同系物的碳数规则lgtr'=A1n+C并假设A1,为与系列无关的常数。本文作者指出由于碳数规则的近似性等原因,将使预测原则有时与实验不符,并讨论了其应用的局限性。
电石转化乙炔-气相色谱法分析含氨气体中的痕量水份
吕仲明 , 吴兆立
1983, 11(12): 885-889.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
气体中0~30ppm痕量水份的分析一直是个困难问题。对于含氨气体,则由于氨的干扰使P2O5电解和色谱直接测定等方法均难以适用。这样Knight等发展的痕量水先经电石转化为乙炔,然后用气相色谱测定乙炔峰高的方法,显现出独特的优越性,即具有较高的灵敏度和一定的抗干扰能力,并可进行较远距离的多点快速分析。
气相色谱法测定交联第二维利系教
侯镜德 , 王丽华 , 范星河
1983, 11(12): 889-895.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用气相色谱法测定了氮气、氦气分别与一组碳氢化合物的交联第二维利系数。提出了相应的关联式,并与静态法数据进行了比较。
HCN气敏电极的研制、性能及其应用
朱元保 , 崔卉 , 苏宾
1983, 11(12): 896-900.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告了用全固态Ag2S做指示电极,全固态LaF3做参比电极的HCN气敏电极的结构、性能及其在测定工厂含氰废水、电镀液中氰化物含量和HCN酸效应系数、寓解常数等方面的应用。电极的灵敏度比现有电极高,重现性、选择性较好。实际线性范围5×10-7-1×10-3MCN-。除较高浓度的CNS-、Ag+、Hg2+有干扰、S2-严重干扰外,其他常见离子无明显干扰。用双标准比较法测定工厂含氰废水和电镀液中氰化物的含量简便、快速,其结果与容量法基木相符、HCN酸效应系数和离解常数的测定不仅方法简便,且结果亦与现公布的数据接近。
铝-8-羟基喹啉-5-磺酸-表面活性剂荧光光度法的研究及其应用
崔万苍 , 王瑾玲 , 史慧明
1983, 11(12): 900-904.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
在荧光法测定铝的工作中,已应用了很多荧光试剂。但应用表面活性剂的体系还1很少。喜纳兼勇等首先应用非离子表面活性剂于荧光镓测定铝,灵敏度提高6倍,但他们认为阳离子表面活性剂是不适用的。等应用阳离子表面活性剂于同一体系,荧光强度提高四倍。但这些方法操作冗长,而且均未用于分析实际样品。
一种新的锰(Mn2+)离子选择性电极
苏渝生
1983, 11(12): 905-907.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
用合成的二-(4-癸基,3,5-二甲基)苯基磷酸锰为电活性物质并与适当的增塑剂(如苯二甲酸二壬酯等)配合制成一种PVC膜Mn2+离子选择性电极.其线性范围为10-1~10-5MMn2+,室温时直流电阻约为100KΩ,相对于Li+、Na+,K+及Mg2+离子有较好选择性,在使用不同的增塑剂时。Ca2+离子呈现不同程度的干扰。证明增塑剂可从功能电位及选择性两方面影响电极的性能。
平台原子吸收法测定环境和生物样品中的痕量铊
韩恒斌 , 倪哲明
1983, 11(12): 908-912.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
铊及其化合物有剧毒。它的硫酸盐和乙酸盐已作为杀虫剂和灭鼠剂。铊在环境样品中,如土、气、水和植物等,含量很低,但在冶炼厂的回降物中,烧煤的烟道灰和水泥工业的尘埃中均发现有铊。铊可能造成污染及危害人体健康等情况,不容忽视。然而目前缺少灵敏、可靠的监测痕量铊的方法。石墨炉原子吸收法具有灵敏、取样少和操作简便等优点,目前已广泛应用于环境样品和各种材料中痕量元素的测定。但迄今为止,文献中用于测定铊的报导却很少。
工作简报
用对硝基偶氮氯膦光度法测定镍基合金中钇
王文智 , 吴建平 , 潘教麦
1983, 11(12): 913-915.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
根据文献报导,本文试验了用对硝基偶氮氯膦不经分离直接测定镍基合金中钇的条件.提出了在高氯酸介质中,用草酸和Zn-EDTA作联合掩蔽剂,并加入保胶剂后就能在一定量的铈组稀土元素存在下测定镍基合金中钇。
电子计算机控制的光电直读光谱仪在钢铁和铝合金分析上的应用
黄富育 , 王俊德 , 赵秀琴
1983, 11(12): 916-919.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
我们用自己研制的电子计算机控制的光电直读光谱仪做了纯铝、合金钢等五种样品,取得了较好的结果。 1.仪器和工作条件:本仪器采用JY-1型计算机(吉林大学与应化所共同研制的)或EG3003微处理机作为控制机,分光器我们自制的1.5米光栅光谱仪,其光栅刻线密度为1204条/毫米,倒数线色散率为5.54A/mm,装有16条出射狭缝。光源是FS-131型。激发条件:见表1。
人体血清的感应耦合等离子体发射光谱分析
张维德 , 黄碧霞 , 季明荣 , 宛寿康
1983, 11(12): 919-922.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
采用感应耦合等离子体(ICP)方法来从事血液研究的曾见有Fassal,Greenfleld的报导。他们在克服基体问题上采取标准加入的方法;为了去除基体,也有人用硝酸,过氯酸硝化处理样品;近年Mermet等人采用稀释样品的方法,基体影响虽被克服了,但灵敏度却相应降低,对此问题我们在实验中摸索到用增加标样中电解质(NaCl)浓度的方法,这方法既克服了基体影响又不影响分析灵敏度,比较简便。
呈钼(Ⅵ)-羟胺-EDTA络合物的钼络合滴定
詹竹仁 , 刘哲 , 衷明华
1983, 11(12): 922-924.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
Pecsok和Samer研究了钼与EDTA络合物的特性和Lassner和Scharf提出钼的络合滴定法以来,这方面有了很大的发展.但绝大多数方法基于用硫酸肼把钼还元为五价,与EDTA形成深黄色的2:1络合物。由于络合物颜色较深,应用受到一定的限制。矢口裕彦、梶原武用盐酸羟胺作还原剂,钼(Ⅴ)与EDTA形成淡黄色的1:1络合物的新方法。Lassner等认为盐酸羟胺是络合剂,钼(Ⅵ)与羟胺、EDTA形成三元络合物。
关于用吸光度法直接测定分配比的改进
陈连山 , 赵洪刚 , 何锺林
1983, 11(12): 924-926.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用吸光度法直接测定分配比的改进方法。讨论了方法的相对误差,手续简便,在一定条件下能得到准确结果。这种方法虽也属于差减法的一种,但不需要知道溶质的总浓度和测出摩尔吸光系数。在萃取过程中分配比是一个很有实际意义的实验量。由于萃取分离一般适用于微量物质。所以分配比的测定,通常是用光度法分别测萃取分层后两相中的溶质总浓度来求算分配比。
3-(2-吡啶基)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(FerroZine)与铁、铜反应的分光光度研究
童沈阳 , 张宝新
1983, 11(12): 927-929.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
邻二氮菲类的衍生物在分析化学中有着广泛的应用。1970年Stookey首先合成了3-(2-吡啶基)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(FerroZine)作为铁的光度试剂。
高纯铜中表面氧的测定
李曼玲 , 孙正才 , 任慧珍 , 齐根福 , 严毓芬
1983, 11(12): 930-932.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
只有采用能区分表面和体内氧的方法,才能使高纯铜中微量氧的分析,获得有意义的数据,本文在惰气感应加热-色谱分析装置上,比较了多试样法和二阶段二步法并研究了试样的机械加工和表面处理对测定的影响。研究结果表明,多试样法测得的表面氧为0.44μg/cm2而二阶段二步法为0.25μg/cm2
萃取原子吸收测定污水中微量丁基黄原酸盐
1983, 11(12): 932-935.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
丁基黄原酸盐为有色金属选矿工艺中常用的捕集剂,并且在人造纤维和制药工业中广泛应用。由于黄药具有恶臭和毒性,会污染水系和水生生物,因此对使用黄药的单位排放水中的微量黄药监测已列为环保监测项目之一。微量黄药的测定一般采用比色法,作者曾研究过离子选择性电极法。本工作报导用甲基异丁酮萃取黄原酸铜火焰原子吸收测定铜从而间接测出水中微量黄药的量。方法灵敏、快速,用于选矿废水中微量黄药的测定,取得了满意的结果。
ICP发射光谱法对氮化钛和钛材体内埋置试验有关生物样品中钛的测定
1983, 11(12): 936-937,952.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
氮化钛材是我国首创的人工关节材料,它具有质轻、硬度大、耐磨等适宜的机械性能和生物适应性,是一种较理想的人工关节材料。但对其在体内的腐蚀、吸收和移行等情况过去还未进行过研究。初步研究证明,钛经离子氮化工艺处理后,其硬度成倍提高,耐磨性良好,而且体内耐腐蚀性也明显增强,同时又保留了钛材的基本优点。
仪器装置与实验技术
毛细管色谱-质谱分析用的开口分流连接法
1983, 11(12): 938-942.
[摘要](26) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛细管色谱-质谱联用技术中,由于毛细管色谱法载气流量小(一般在2毫升/分以下),色谱柱与质谱计的连接除了沿用填充柱色谱-质谱法用的分子分离器连接法外,也可以通过一段毛细管将色谱流出物直接导入质谱计而不需要将组分与载气分离,称直接连接法。但这种连接方法使毛细管柱内部分处于减压状态,影响其色谱性能,并给操作带来不便。
AIA-3型离子选择性电极自动分析仪的研制
1983, 11(12): 942-945.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
同其它分析技术在地球化学分析中的应用一样,离子选择电极分析方法的发展趋势也是自动化测量,以求提高分析速度及效率,获得适时的分析结果及实现最佳条件控制。离子选择电极自动化分析技术发展是比较快的,Babcock等人在连续流动测量技术中做了较多的工作,Ruzicka研究的流动注射分析进一步提高了分析速度,近年来又出现了采用取样间断分析及应用标准加入法的自动分析技术以及采用电子计算机的标准加入拟合技术。
评述与进展
稀土元素薄层色谱分析进展
1983, 11(12): 945-948.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素的薄层色谱分析,由于它既有较好的分离能力,又有设备简单,操作方便, 易于推广等优点引起了人们的重视。本文总结了近十几年来稀土元素薄层色谱分析的发展过程、正反相色谱展开条件、衍生物薄层色谱,以及对吸附剂、展开剂的条件选择和对Rf值的影响等问题进行了归纳和讨论。
不用称量样品的有机元素微量分析
1983, 11(12): 948-952.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来有机元素微量分析愈来愈趋向于自动化。仪器分折方法很多,但大多采用燃烧和燃烧产物用色谱分离、热导检测相结合的方法。目前国内、外已有些单位采用不用称量样品的方法进行有机元素微量分析。这种方法是利用已知化合物作为标准,将其得到的数据作为参考,由色谱的分析信号和灵敏度,直接求得化合物的原子比,由此就得出了不用称量样品而测得碳、氢、氮、氧、硫的原子比,通过原子比而求出化合物实验式。
来稿摘登
用断续电弧分析147型变形铝合金中的钒与锆
1983, 11(12): 953-953.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
光谱分析变形铝合金时,存在着较严重的第三元素和组织结构的影响.致使对各种牌号合金的光谱定量分析,需采用组份、结构与试样一致的标样。
铂球真空镀汞膜电极的研制
1983, 11(12): 960-960.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,极谱阳极溶出法在测定痕量金属方面的应用愈来愈广泛,所使用的电极种类也很多。本篇报导在铂球上直接真空镀汞膜的电极。这种电极适用于微量金属阳极液出法的测定。