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1983年11卷2期

研究报告
基于三苯甲烷染料-阴离子缔合物为电活性物质的PVC膜离子选择性电极的设计(Ⅰ)——阴离子的电荷-热化学半径比与电势选择性系数的关系
何明威 , 潘景浩 , 刘雁鸣
1983, 11(2): 81-83.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
电势选择性系数虽然不能用来计算电势从而进行干扰校正,但是,它的数值及其规律性的研究却具有十分重要的实用价值.因为电势选择性系数的变化趋势,既可作为设计新电极的依据,又是拟定有关分析方法时判断该电极在已知干扰条件下能否使用的定量指标,而且还是选择TISAB的必须的参考数据.一些学者曾从离子淌度、萃取参数等方面探讨过电势选择性系数的规律性[1,2],许多文献中则给出了若干离子对被测电极的干扰顺序[3,5].
管式电极用于电分析化学
韩英敏
1983, 11(2): 84-87.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了采用铂金管式电极作为电化学敏感元件的方法和实验,管式电极制作和应用都很简便,有明确的几何特性,测定信号稳定、重现性好、灵敏度高.用交替流通的样液和空白底液的电流差作检测信号可消除背景电流的干扰.用铂金管电极,在磷酸盐缓冲液底液中对铁氰化钾的最低检测量可达1ppb,在0~1000ppb范围内电流和浓度成线性关系.
离子色谱法测定土壤提取液中的磷酸根、硝酸根和硫酸根
陈乐恬 , 牟世芬
1983, 11(2): 88-92.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
用离子色谱(以下简称IC)测定水和大气等环境样品中的阴离子已有不少报导,但用IC测定土壤样品中的阴离子到目前为止报导极少[1,2],用该法测定土壤中的磷酸根还未见报导.我们选择了六种土壤提取液,讨论了定量提取磷酸根、硝酸根和硫酸根的条件,并对测定磷酸根的淋洗液进行了较系统研究,找出在复杂的土壤提取液中离子色谱测定磷酸根的条件.鉴于在我们以前的工作中[3],硝酸根、硫酸根的IC法已与化学法作过对照,此文不再重复,仅就磷酸根的数据与化学法对比,并用两种淋洗液测定,结果颇为一致.
水及土壤浸出液中NO3--N和NO2--N的流动注射分光光度同时测定
徐淑坤 , 方肇伦
1983, 11(2): 93-97.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出采用流动注射技术,以分光光度计为检测器,同时测定水及土壤浸出液中NO3--N和NO2--N的方法.以非致癌性化合物α-萘胺-7-磺酸和磺胺为显色剂,在520nm下比色.流路中装有镀镉锌粒还原柱,把NO3--N还原为NO2--N.NO2--N的检出限是0.005mg/l,NO3--N是0.020mg/l.在含量为1mg/l时NO2--N的变异系数是1%;在含量为3mg/l时NO3--N的变异系数是0.5%.由于引入双通道交替进样旋转定容采样阀,可以交替地对同一样品进行两项测定.分析速度为60样/小时双项测定,即120次/小时.
交流示波极谱滴定研究——ⅪⅤ、四苯硼钠滴定含氮有机化合物
潘胜天 , 高鸿
1983, 11(2): 98-101.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以四苯硼钠滴定三乙胺、四乙基氢氧化铵、氧基比林和硫酸阿托品为例,说明四苯硼钠交流示波极谱滴定可以广泛应用于为数众多的生物碱和含氮碱性药物的测定,方法准确、快速、简便.
某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定
陈永熙 , 郑可秋 , 罗焕光 , 程介克
1983, 11(2): 101-106.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素.在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1:1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1:1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1:1-100:1时也可以满意地分离.应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定.应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕.
N-甲萘基盐酸二氨基乙烯分光光度法测定水中的微量杀虫脒
吴位能
1983, 11(2): 106-106,126.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
杀虫脒(chlophenamidine)又名氯苯脒,化学名为N-(2-甲基-4-氯苯基)N',N'-二甲基甲脒,是一种新型的高效低毒杀虫剂.对于杀虫脒的微量分析一般用气相色谱法,但仪器较为昂贵难以在广大基层实验室普及.本文就一种分光光度法测定水中微量杀虫脒的有关问题进行了探讨.杀虫脒在碱性条件下加热分解生成对氯邻甲苯胺,经重氮化后与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合成紫红色染料进行比色定量.方法简便,重现性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.01毫克/升.
稀土元素的电分析化学研究——Ⅻ、镧-8-羟基喹啉-马来酸极谱络合吸附波的研究
高小霞 , 焦奎 , 吴少雯
1983, 11(2): 107-111.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了镧-8-羟基喹啉-马来酸-氯化钾的示波极谱络合吸附波.在-1.50V(SCE)电位处有一个8-羟基喹啉的还原波P1,La3+的加入使P1减小,而在较负电位出现一个新波P2.P1的降低与5×10-17~5×10-6M La3+浓度有线性关系,用于测定样品(LaGd)2O2S中的La,得到满意的结果.实验证明P2是La3+与8-羟基喹啉和马来酸的三元络合阴离子的吸附波,其配位比为La3+:8-羟基喹啉:马来酸=1:3:1.
工作简报
钴在5-Cl-PADAB-盐酸羟胺底液中的极谱催化波及其在分析中的应用
宋百林 , 陈人和
1983, 11(2): 112-114.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了钴的新催化波,并对该波性质进行了探讨,还对底液的条件,共存元素的影响进行了实验,并初步应用于矿石分析.
偶氮胂M与铀(Ⅵ)显色反应的研究
薛光
1983, 11(2): 115-118.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氮胂M与稀土、钍的显色反应的研究已有文献报道[31,2].但偶氮胂M与铀(Ⅵ)显色反应的研究未见报道.本文主要研究了偶氮胂M与铀(Ⅵ)形成络合物的条件及其性质.测定了络合物的组成.络合物不稳定常数以及摩尔吸光系数.
用5-Br-PADAP萃取光度法测定纯铅中的微量铋
孙龄高
1983, 11(2): 118-120.
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摘要:
马钱子碱-碘化钾萃取比色法是我国现行的纯铅中杂质铋的标准分析法[1].该法手续繁长,马钱子碱又系剧毒试剂,使用不便,曾有人用磷酸三丁酯:(TBP)萃取Bi-PAR络合物光度法测定铋,但灵敏度低(ε=9.19×103)[2];文献[3]研究了铋和PAN、PAR、(噻唑偶氮)-乙氨基甲酚、(苯基噻唑偶氮)-乙氨基甲酚的生色反应及络合物的光度特性,指出,Bi-试剂-安替比林-强酸阴离子混合配位络合物可被非极性和弱极性有机溶剂萃取.
原子吸收分光光度法测定金属铬中铁
范健
1983, 11(2): 121-123.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
金属铬中铁的测定方法已报导的有络合滴定法[1-3]、电位滴定法[4]和分光光度法[5-8]等.在这些方法中由于铬和其他共存元素干扰,都需分别采用挥发除铬、萃取、沉淀或离子交换等方法进行分离后才能测定,因此上述方法都较繁琐、费时.本文研究了原子吸收分光光度法测定金属铬中铁的条件.在对铁的干扰试验中,较现有文献增多了元素种类及加大了共存量的影响试验,探讨了某些干扰原因.建立的方法比较简便、快速、不需要分离,试样经盐酸分解后即可测定.
用于萃取原子吸收分析的一种微量送样器
卢志昌 , 张晶
1983, 11(2): 123-126.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
溶剂萃取至今仍然是火焰原子吸收分析法中一种分离基体干扰和富集待测元素的简便有效的方法.火焰原子吸收分析法中微量送样技术的应用,为小体积有机溶剂的送样提供了方便.自1973年Sebastiani等提出“注入法”以来,微量送样技术为人们所重视,发表的文章也逐年增多,设计出的微量送样杯也各式各样,各具特色.Manning等[1]设计了一种如图1所示的送样杯,这种送样杯在Manning等所使用仪器的条件下,只需注入100微升试样溶液即可获得和常规法一样的灵敏度.
多元络合物显色反应的研究(ⅩⅤ)、钒(Ⅴ)-聚乙烯吡咯烷酮-(口底)唑体系
王怀公 , 龚国权
1983, 11(2): 127-129.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
钒的测定对于环境监测尤为重要[1,2].近年来国内外常用PAR[3],N-苯甲酰苯胲[4],磷酸-钨酸盐作[5]显色剂测定钒,但灵敏度均不甚高,对干扰元素多采用萃取分离[3,4].本文在试图研究非离子表面活性剂对偶氮体系显色剂的影响行为时发现在聚乙烯吡咯烷酮存在下,用(口底)唑光度法测定钒的新方法,在pH6.2-6.8时,络合物呈水溶性红色,最大吸收波长为545毫微米.本法灵敏度高(εmax545=7.9×104),较(口底)唑-钒同配位体二元络合物灵敏度提高6.5倍,较文献[3,4]方法灵敏度提高3-4倍,较磷酸-钨酸盐法灵敏度提高20倍.
曲通X-305-曙红-邻菲罗啉多元络合物分光光度法测定银
范存忠 , 郭坤安
1983, 11(2): 130-131.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
三元络合物测定银的方法已有报道[1-4],其中文献[4]详细研究了1,10-菲罗啉-2,4,5,7-四溴代荧光黄(TBF,曙红)三元络合物测定银的方法.笔者观察到在银与1,10-菲罗啉及曙红形成的玫瑰色的三元络合物中,加入非离子型表面活性剂曲通X-305后,灵敏度提高2倍以上,所得克分子吸收系数达7.6×104.本文在资料[4]的基础上做了较为详细的条件试验,同时应用于铜铅锌矿、铅阳极泥和工业污水等物料中银的测定,得到较为满意的结果.
X-射线透射光谱定量分析
张宝良 , 李桂芳 , 赵守库
1983, 11(2): 132-134.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
用X-射线荧光光谱仪对薄表面层的元素定量分析和测厚,人们已做过大量工作[1-4],还有人对基材与表面层中间的夹层质量吸收系数做过研究[5].也曾有人用X-射线透射法做过光谱定量分析[6-9].在前人工作的基础上,结合我们工作需要,采用吸收校正手段完成了X-射线透射法光谱定量分析.本方法具有原理简单、测试方便、不破坏样品等优点.对电镀、涂料和半导体等工业分析有一定的实用价值.
氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓
黄崇艺
1983, 11(2): 135-137.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低.空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多[1-3].近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高[4,5].本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定.低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001%以上的镓.该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度.
Y-丁内酯中顺丁烯二酸和丁二酸的极谱测定
孙殿武 , 李秀兰
1983, 11(2): 138-140.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在顺丁烯二酸酐加氢合成r-丁内酯的反应中,主要付产物为四氢呋喃、醇、醛、顺丁烯二酸和丁二酸等.其中前三种化合物均可用气相色谱法测定,而后两种由于沸点较高、极性较强,直接用气相色谱法测定很困难.我们对γ-丁内酯中顺丁烯二酸和丁二酸的极谱测定进行了研究,改进了文献[1,2]报导的方法,找到了在同一支持电解质中简便快速地同时测定这两种化合物的条件.
用ICP发射光谱法同时测定酒中多种元素
孙雅茹 , 刘春兰 , 王小如 , 黄本立
1983, 11(2): 140-143.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
酒中金属元素的测定对酒的质量控制,食品卫生等甚为重要[1-3],对汽油酒精混合燃料也要控制金属元素的含量[4].因而寻找一个灵敏、准确、快速又能同时测定乙醇溶液中多种元素的分析方法具有一定的重要意义.文献曾报导过用各种方法测定酒中的金属元素.例如电化学法[5-7],分光光度法[8,9],原子吸收法[2,10,11],火焰发射光谱法[12]等.近年来又有用ICP发射光谱法的[1,13-15].但是将乙醇或乙醇含量高的溶液喷入等离子体时会遇到一些困难[4].
极谱法测定异丙基苯胺中的硝基异丙苯
匡军 , 方雪君
1983, 11(2): 144-145.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
异丙基苯胺中硝基异丙苯含量的测定是生产新型除草剂异丙隆的重要环节.根据前人对芳香族硝基化合物在滴汞电极上还原的许多研究[1,2],采用极谱法测定硝基异丙苯含量是较简便的方法.由于异丙基苯胺在加入盐酸后会成为盐酸盐晶体析出不利于测定,硝基异丙苯又不溶于水,我们采用了乙醇水溶液为溶剂[3]进行实验,找出了较好的测定条件.通过两年多的应用,证明该法简便可靠,完全满足生产中的需要.
仪器装置与实验技术
双高输入阻抗电位仪的试制及其应用
阎宏涛 , 李铸 , 曾子文 , 李汉杰
1983, 11(2): 146-149.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择电极分析是依据能斯特方程. 测量离子选择电极与参比电极在溶液中所组成的电池的电动势,从而求得待测溶液中被测离子的活度a1.双高输入阻抗电位仪(离子计)在离子选择电极分析中的应用大大地增加了电位分析法的精确度.它不仅可以用于直接电位法,浓差分析技术(零点电位法)等,适合于小量体积溶液的分析,消除因E液接及活度系数的不肯定性所引起的测量误差,抵销各种参数变化的影响,比较直接地反映样品浓度的变化,而且为离子选择电极自动连续分析以及电极性能的研究等提供了一个有力的测试工具.
评述与进展
导数分光光度法
王保宁
1983, 11(2): 149-158.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
在进行分光光度分析时,通常面临下述二个方面的问題.即:1.外来物质与主成份吸收带相互重叠,干扰对待测物质的鉴别和测定.2.在测定波长范围内,辐射光受到溶剂、胶体、悬浮体等的散射或吸收,减弱了直达检测器的光强,降低了分析性能.对此,传统的方法大多采用诸如过滤、沉淀、蒸馏、萃取和色谱等化学和物理化学分离手段来消除影响.近些年来,利用改进测试仪器性能克服上述局限性的努力已收到显著的效果.
来稿摘登
双波长薄层扫描法测定蒿甲醚的含量
丁月英 , 王长根
1983, 11(2): 158-158.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
蒿甲醚是菊科植物黄花蒿中分离的青蒿素还原并甲基化的β型产物,反应过程中有不少付产物,本文先用定量薄层层析法将产品中的杂质进行分离,然后用双波长薄层扫描仪将层析斑点进行测定,并根据工作曲线计算其含量.
半合成差向异构体——三尖杉酯硷和表三尖杉酯硷的制备型高效液相色谱分离及鉴定
黄量 , 房其年 , 程家宠 , 强则银
1983, 11(2): 158-159.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
半合成三尖杉酯硷系利用三尖杉属植物中含量较高的三尖杉硷(构型为3S、4S、5R),进行人工合成所得的三尖杉酯硷(Harringtonine)Ⅰ(2'R)和表三尖杉醋硷(epi-Harringtonine)Ⅱ(2'S)的混合物.二奢的结构如下.
酸性土壤交换性金属阳离子总量快速测定——溴酚蓝光度法
丘星初
1983, 11(2): 160-160.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
酸性土壤交换性金属阳离子总量的测定,杰克逊推荐用平衡pH法,即用1N醋酸置换法来测定土壤的交换性金属阳离子总量,小心测出所引起的pH变化对照醋酸的pH标准滴定曲线,从而求出溶液中H+的减少数量.这个方法需要极精密的酸度测定,要求pH准确到0.01-0.02pH单位,这点对于一般的实验室来讲,是比较不容易做到的.本文在条件试验的基础上拟订的溴酚蓝光度法测定,克服了这一困难.实验结果表明,样品回收率在98.3-103%之间相对标准偏差在1.4%以内,方法的准确度和精密度良好.