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1983年11卷3期

研究报告
热导-火焰光度串联法测定SF6气体中的痕量杂质
夏书纲 , 岳辅鹏 , 王继宗
1983, 11(3): 161-165.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
六氟化硫(SF6)气体做为一种优良的绝缘和灭弧介质在高压电器、高能物理、冶金等领域中的应用日益广泛。在SF6的生产和使用过程中常带入一定杂质;此外在某些外因(例如大功率电弧冲击、高温,高能粒子等)作用下其本身会发生分解并可与其它物质反应而产生若干分解产物,其中有些物质严重危害人身健康及设备安全。为此必须对SF6气体中的痕量杂质实行严格的质量监测。
火花源质谱法定量分析岩石样品
王子树 , 董兆权 , 孔咏梅 , 李肇辉
1983, 11(3): 166-170.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
叙述了一种定量分析岩石中微量元素的火花源质谱法。大约10~25毫克绝缘粉末样品直接压在T型电极上。在选定的分析条件下进行单曝光摄谱。用AGV-1做标准样品,计算相对灵敏度因子。此方法可分析24个元素。相对标准偏差为±20%。做了地幔和月岩等样品分析。
在非离子型表面活性剂存在下硫氰酸钼显色反应机理的探讨
倪良生
1983, 11(3): 171-175.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在吸收光度法中,测定钼的显色试剂种类虽然很多,但实用的仍首推硫氰酸盐法。近年国内外对硫氰酸钼显色反应机理的研究[1-3]并不鲜见,然意见不甚一致。至于在非离子型表面活性剂存在下测定钼,虽有人[4]研究了Triton X-100-硫氰酸法,但有关平平加的应用则尚未见之报导,因此本文试图就在平平加存在下对钼的反应机理作一探讨。
X射线荧光分析单标样基本参数法的应用及其探讨
王效瑞 , 沈礼轩 , 汪厚基
1983, 11(3): 176-180.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细考察了各种基本参数(X光管的光谱强度分布除外)的不准确性对分析结果的影响程度。结果表明,单标样法对基本参数的不准确度具有明显的抵偿作用,目前的文献数据可以满足单标样法的要求。弄清了其抵偿机理,在计算程序的规格化步骤中引入系数K,改善了分析结果的准确度。分析黄铜和Fe-Cr-Ni合金中的六个成份,获得了令人满意的结果。
以N2作冷却气的小功率和低气流ICP光源性能之研究
何志壮
1983, 11(3): 181-186.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
Greenfield[1]等所使用的高功率(4-15千瓦)、低频率(7兆赫)N2-Ar ICP和Fassel[2]、Boumans[3]所使用的低功率(0.5-2.5千瓦)、高频率(27-50兆赫)的Ar ICP是当今发射光谱分析用的电感耦合高频等离子体的两大类型,这两类ICP都具有良好的分析性能,并已广泛应用于分析工作。但从气体的消耗量和分析设备的成本来看,前者通常消耗N2 20-70升/分,Ar 10-35升/分,且高功率发生器结构复杂,成本较高;而后者仅消耗Ar 10-20升/分,似乎更可取一些。
1,5-二(2-羟基-5-氯苯基)-3-氰基甲(月朁)与非离子表面活性剂的相互作用
俞汝勤 , 冯亚平
1983, 11(3): 187-192,170.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
通过测定表面活性剂对HCPCF吸收光谱及溶解度的影响,研究了HCPCF与表面活性剂之间的作用机理。在酸性介质中表面活性剂主要起胶束增溶作用。根据HCPCF在不同极性溶剂中的吸收光谱确定,分子形态的HCPCF是处于表面活性剂胶束的憎水碳氢链部分。在碱性介质中,在CMC以下,非离子表面活性剂可以单分子形式与HCPCF及其金属络合物形成具有一定组成比的化合物,此化合物的溶解度与非离子表面活性剂的结构有关。非离子表面活性剂可能是由其聚乙氧基的氧原子和HCPCF的尚未离解的氢之间形成氢键而反应。
碳水化合物的气相色谱分析——甲基糖苷形成的前处理
石德成 , 张翼伸
1983, 11(3): 193-196.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
近两年来我们已将气相色谱技术应用于碳水化合物的研究中,参考文献中常用的方法,结合我们实验室条件进行了一些探索和总结[1]。在多糖、寡糖的组成分析中,我们常采用甲醇解后以三甲基硅烷(TMS)化甲基糖苷的形式[2]进行气相色谱分析。本文针对甲醇解过程中所用的甲醇-HCl易转化成氯甲烷的现象[3]及甲醇解后如何选用适宜的中和剂等问题进行了研究,系统地测定了不同浓度的甲醇-HCl在甲醇解过程中酸浓度的变化,为甲醇解条件的选择及中和剂的用量提供了依据。最后选用了甲醇-NaOH溶液为中和剂并与其他中和方法进行了比较。同时在80℃用0.5-2.0N甲醇-HCl测定了肝糖原的甲醇解速度。所得结果已满意地应用于有关多糖结构的测定中。
氯化四唑蓝比色法测定微量2-脱氧-D-葡萄糖
刘景芝 , 赵夏令
1983, 11(3): 196-196,226.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
氯化四唑蓝是还原糖的灵敏试剂,可在加热的碱性溶液中与还原糖反应,生成不溶性的三苯福尔马散红色沉淀。2-脱氧D-葡萄糖虽也属还原糖,但还原性显著减弱。我们试用四唑蓝比色法对2-脱氧-D-葡萄糖进行了微量测定。改进了操作步骤,提高了灵敏度,而且数据稳定,重现性好。
来搞摘登
用离子选择电极测定氧化铍中的钾、钠
吕宝善 , 韩宏 , 王如安
1983, 11(3): 165-165.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
用离子选择电极测定氧化铍中的钾、钠,与常用的火焰光度法相比,不仅方法简便,而且能避免大量剧毒的铍蒸汽排入空气中,大大改善了分析条件,减小空气污染。
研究简报
碳氮共渗层中不稳定氮化物的提取-固溶氮的测定
聂常绅 , 刘宏凯
1983, 11(3): 197-199.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
为了深入研究氮在钢中的作用机理,氮的分析、相分析、特别是固溶氮的测定日趋重要。但定量测定钢中固溶氮的方法迄今未见报导。
氢化物发生-原子吸收法分别测定水中痕量硒(Ⅳ)和总硒
刘桂琴 , 俞穆清
1983, 11(3): 200-202.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
硒的重要的生物学效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关[1-2],因此分别测定环境样品中不同价态的硒十分必要。水体中的硒主要以四、六价离子态(SeO32-、HSeO3-、SeO42-)存在,由于某些还原作用也可能生成单体硒和甲基硒化物[3-9]
5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定矿石中微量钴
王金甫
1983, 11(3): 203-205.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
4-[(2-吡啶)偶氮-1,3-二氨基苯(简称PADAB)及其卤代衍生物是分光光度测定微量钴的优良试剂。它的苯环上引入甲基后形成的PADAT及其卤代(特别是双卤代)衍生物,灵敏度、尤其是选择性更有提高。文献[1]指出,5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Br2-PADAT)是此类试剂中最灵敏、很有价值的试剂。本文参照文献[1-3]合成了该试剂、并用于测定矿石中微量钻,手续简便、结果满意。试验表明,该试剂确属同类试剂中较好的。络合物的表观摩尔吸光系数达1.16×105;更可贵者是选择性较好,适量柠檬酸存在下,通常和钴伴生的元素几乎均能容许相当量存在。
强碱性介质对硫化银膜表面的腐蚀与测硫条件的选择
郭鼎力 , 隆雅琴
1983, 11(3): 205-207.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
硫化银膜构成的硫/银离子选择电极可用于硫和银等的分析[1,2],其电极性能已有一些研究[1,3-5]。由于S2-要水解,人们采用增加溶液碱度的办法促进S2-离子的生成,以期提高电极检测硫的灵敏度,但仅能实测10-5M〔S2-[1,3]。而该电极可响应的硫离子活度是10-25M[5]。我们初步研究了产生这种差别的原因,进而拟定了痕量硫的测试条件。
阳极溶出伏安法测定水中溶解氧
廖明 , 仰蜀薰
1983, 11(3): 207-209.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
测定水中溶解氧的方法很多[1-5]。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O2+2H2O→4Tl++4OH-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。
阴、阳离子型表面活性剂在胶束增溶分光光度法中的应用——Ⅱ.溴化辛基三甲铵-硫酸辛酯钠-铬天青S-钪体系的分光光度性质
郑用熙 , 周始民
1983, 11(3): 210-213.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
铬天青S(简写作CAS)胶束增溶分光光度法测定钪,具有很高的灵敏度[1-3]。我们在前文[4]中曾利用溴化辛基三甲铵(简写作C8NBr)和硫酸辛酯钠(简写作NaC8S)作为CASAl(Ⅲ)显色反应的增敏剂。本文研究C8NBr-NaC8S-CAS-Sc体系的分光光度性质。结果表明,C8NBr-NaC8S对CAS-Sc体系也有强烈的增敏作用。利用过量表面活性剂对镧的褪色作用,可以增大镧的允许存在量。据此制定了人工合成镧样中杂质钪的测定方法。
X射线荧光光谱分析中的基本参数法
吉昂 , 陶光仪
1983, 11(3): 213-215.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
基本参数法是利用X射线荧光强度的理论公式计算试样各组分浓度的方法。该法的优点是仅需纯元素作标样甚至不用标样即可进行多组分的试样分析。1968年Criss等[1]提出这一方法后,近年来在试样分析、计算经验系数法中的经验系数以及将基本参数法与经验系数法相结合等方面[2~5]均取得了较大的进展,而日益受到广泛的重视。
荧光光度法测定水中痕量的氰化物
吴乾丰 , 李柱
1983, 11(3): 216-218.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
测定微量氰化物的方法很多,就目前来说,普遍使用的仍是吡啶联苯胺(吡唑啉酮,巴比妥酸)或异烟酸-吡唑啉酮比色法[1]。但它使用的试剂毒性大、有臭味,测定痕量氰化物灵敏度尚欠佳。荧光法是测定痕量氰化物的一种高灵敏度分析方法,本文在前人的基础上[2],研究了在铜离子和氰化物存在下,无色荧光素被氧化生成荧光素的条件及应用。拟定了一个不经蒸馏分离直接测定饮用水、地面水中痕量氰化物的方法。本法操作简单快速,灵敏度高,检出下限为0.8ppb。
双波长分光光度法测定食品色素的方法研究
潘承荣
1983, 11(3): 218-220.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
柠檬黄、胭脂红、苋菜红、靛蓝是我国规定使用的人工合成色素。我们曾用消光E的加和性原则制定了一个定量方法[1],并为国家标准方法所采用[2]。近年来国外曾报导用双波长分光光度法测定色素[3,4],本文根据双波长原理,针对我国使用的色素品种和仪器情况,重新设计了一个分析系统:给出了各种单组分、双组分和红-蓝-黄三组分色素溶液的定量方法以及用数理统计方法推算了回归方程和公共回归方程。
以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银
沈乃葵 , 戚其平 , 魏复盛
1983, 11(3): 221-223.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导[1]。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×104,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×104)和绕丹宁法(ε=2.0×104)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。
TBP萃淋树脂分离分光光度法测定矿石中的微量铀
薛光
1983, 11(3): 224-226.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中微量铀的分离通常采用萃取分离法、离子交换法、萃取色层法和TBP萃淋树脂分离法。其中萃淋树脂分离法是近几年出现的新型的分离方法[1]。该法采用的TBP萃淋树脂是以苯乙烯-二乙烯苯树脂为骨架与磷酸三丁脂聚合而成的,它兼有离子交换和溶剂萃取二种分离方法的优点,又避免了萃取色层法装柱条件要求严格的缺点。因此该法是较为理想的分离方法。国内TBP萃淋树脂已由北京第五研究所合成,现已应用到铀、钍的分离测定中[2]
氟碳铈镧精矿中稀土与钙、锶、钡的分离和测定
卢国仪 , 纪永仪
1983, 11(3): 227-228,180.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
测定稀土矿物中的稀土总量,常需先用沉淀法使稀土与其他元素分离。但是反复沉淀容易引起组分的损失而且费时。离子交换法在含稀土矿物的分离方面已有应用[1-4],但氟碳铈镧矿因伴生有铁、锰、钙、锶、钡、硅、磷、氟等元素,使用盐酸[1-4]作淋洗剂不能使稀土与钡分离。本文推荐双柱式离子交换方法,并选用适宜的淋洗剂,可使稀土、钙、锶及钡定量分离,从而同时获得稀土总量、钙、锶及钡的分析结果。本法的装置简单,淋洗试剂的用量小而且流速较高,试样分解之后,分离和测定过程可在八小时内完成。
仪器装置与实验技术
用Perkin-Elmer 580B型红外分光光度计测定微量样品的方法
王正熙 , 孙道桐
1983, 11(3): 229-232.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
在红外吸收光谱微量方法研究中,前人已做了不少工作[1-4]。为了减少取样量,从制样方法考虑,要尽可能地减小样品在红外光束中的透光面积。从仪器角度考虑,可以使用纵座标放大,光束聚光器和数字累加。国内早期使用的红外分光光度计都是利用光学零点平衡原理制造的,这种仪器在低透过率时响应差。对透过率的微小变化缺乏应有的灵敏度,使微量样品分析受到一定限制。580B型红外分光光度计是电子比率式的,克服了以上两个缺点。若再与计算机联用进行光谱累加,更有利于微量样品的测定。本文试图寻求该仪器测定微量样品的方法,了解测定微量样品达到的水平,并对一些实验现象进行初步讨论。
评述与进展
离子色谱
牟世芬 , 陈乐恬
1983, 11(3): 232-240.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
离子色谱(以下简称IC)是最近几年在美国Dow化学公司发展起来的一种新技术。1977年仪器开始作为商品出售。它使用离子交换原理,用抑制柱扣除淋洗液的本底电导,用电导法检定。IC可以快速,同时测定多组分,特别是目前难以用其它仪器,如原子吸收、光谱、极谱、X-荧光等测定的pK小于7的阴、阳离子,主要是阴离子。