会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1983年11卷4期

研究报告
用激光拉曼光谱研究SO3-HNO3和HNO3-H2S2O7溶液的分子-离子组成及测定NO2+的浓度
姜玉春 , 汪燮卿 , 付霞云 , 刘鸿
1983, 11(4): 241-245.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
硝化反应是制造炸药最常见的一种反应,人们主要应用硝酸与硫酸混合体系作为硝化剂,其分子-离子组成对硝化能力有直接影响。由于这种体系具有强烈的氧化性和腐蚀性,到目前为止,还不能用化学方法测定它们的组成。用电导法可以测定HNO3-SO3溶液中NO2+的浓度,但对HNO3-H2S2O7溶液体系还不能应用。
砷钼杂多酸-结晶紫光度法测定矿石中痕量砷
陈达仁 , 刘福宁
1983, 11(4): 245-248.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用砷锑钼三元杂多酸法测定砷,笔者曾作详细研究及报导。此法快速、简便,灵敏度较二元杂多酸法高近一倍,但尚未能完全满足化探、环保等痕量分析要求。鉴于杂多酸离子是一种分子量和体积均较大的阴离子,它在一定条件下有可能与大离子半径的碱性染料的阳离子缔合形成大面积的生色分子以提高其光度法的灵敏度。
锌-乙二胺络合物的极谱吸附波
孟凡昌 , 赵藻藩
1983, 11(4): 249-253.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在乙二胺(en)介质中(pH11.6~12.2),Zn(en)32+在单扫描示波仪上有一较灵敏的络合物吸附波。可用于测定1×10-7M-5×10-6M的锌,检测下限为5×10-8M。该方法准确,简便,选择性好。应用于血清,毛发及天然水中痕量锌的测定,结果良好,研究了吸附波的性质,初步认为是由于Zn(en)32+吸附在滴汞电极表面。并进一步还原为Zn(Hg)所致。
用电生碘离子库仑滴定微量钯
1983, 11(4): 254-257.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。
新的高灵敏度测金试剂——4,4′-四乙基二胺二苯甲硫酮
1983, 11(4): 257-261.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法测金的显色剂较多,目前已报道的有甲基紫、乙基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿、亚甲蓝、尼尔蓝、罗丹明B、打萨腙、邻甲基联苯胺,N,N'-四甲基-邻甲基联苯胺和硫代米氏酮等等。其中以硫代米氏酮的灵敏度最高(ε=1.6×105)。由于金在地壳中的含量极低,而光度法又是野外地质普查中的重要测试手段,因此,寻找高灵敏度的试剂是有意义的。硫代米氏酮首先由Cheng等用作光度法测金的显色剂。
中型石英光电直读光谱仪谱线气压位移的理论计算及其补偿方法
王俊德 , 方克强
1983, 11(4): 262-266.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就大气压强的改变,引起中型石英光电直读光谱仪的谱线在焦面上的移动,做了理论计算和补偿方法的讨论。以便克服大气压强对谱线位置的影响,提高谱线强度的光电测光精度。
应用植物酶源测定有机磷农药的研究
曹金鸿 , 郑集声
1983, 11(4): 267-272.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
作者等在1976年发现植物种子、根、茎、叶、花、果实等中均含有一种水解酶.它能接触水解2, 6-二氯乙酰。它们和动物的乙酰胆硷酯酶一样,酶活力可被有机磷化合物所抑制。植物水解酶与胆硷酯酶的区别在于它们不能催化溴化乙酰胆硷或澳化硫代乙酰胆硷水解.本文报导了应用植物酶源(以大米、小米、面粉为代表)测走有机磷农药的方法、并对其作用机制进行了探讨.
来稿摘登
高纯铜中微量氧的测定
张传隆
1983, 11(4): 253-253.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用惰性气氛脉冲加热色谱法测定了无氧铜中微量氧,测定灵敏度可以到达1ppm。并重点对试样制备、降低空白、熔池选择等条件进行了试验。该方法空白低,灵敏度高,操作简便,实用于炉前控制快速分析。
火焰原子吸收光谱法测定家禽卵中痕量铜、铅、锌、镉、锰、铁
李碧海 , 刘玉蓉
1983, 11(4): 266-266.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就家禽卵中痕量重金属的火焰原子吸收法测定作了一些探讨,找出硝酸与硫酸按3:1混合在150℃左右可将高蛋白,高脂肪样品进行消解的条件,分析程序安全、快速、准确,适宜日常大量高蛋白,高脂肪环境样品分析。有机样品消解文献多用干法,湿法两种。干法费时过长,对工作区周围空气污染严重;温法使用混合溶剂:硝酸-硫酸-高氯酸,硝酸-高氯酸,硝酸-硫酸,硝酸-过氧化氢,或用玻璃棉将脂肪过滤等复杂手续。而高蛋白、高脂肪样品用高氯酸消解时最易引起爆炸,Haig Agemian等提出用硝酸-硫酸-过氧化氢法消解高脂肪、高蛋白样品,虽避免使用高氯酸,然而用过氧化氢澄清炭黑时,过氧化氢用量太多。
用冷原子吸收法测定钛汞合金中的微量游离汞
唐德保
1983, 11(4): 276-276.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
方法基于5%H2SO4-0.1%K2Cr2O7溶液溶浸钛汞合金中的游离汞,而不溶解钛汞合金中的化合汞(TiHg,γTi3Hg、δTi3Hg),游离汞以Hg2+离子进入溶液,在酸性溶液中,用二氯化锡将Hg2+离子还原成元素汞而随载气导入吸收池,对于汞灯发射的2537埃辐射线进行共振吸收。
镉的纸上层析分离和鉴定
马国中
1983, 11(4): 320-320.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
镉及的化合物是一种新的致癌物质,在国内外对它的分析颇有研究,但在分离和富集上存在着一定问题,在分析一些较复杂物质的镉时就遇到了障碍。纸上层析是一种简单易行的分离手段,在镉的分离和鉴定方面很早就有过报导。可是它分离时间长,要求条件严,鉴定不灵敏,没有被人利用。
工作简报
高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定的研究——碳粉吸附负载固体粉末法
余素清 , 林进 , 翁永和 , 刘振祥
1983, 11(4): 273-276.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
高纯稀上氧化物中微量稀土杂质光谱测定,国内外报导较少.本文对缓冲剂、基体等方面进行了初步探索,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.00063%以上产品分析的要求.
用原子吸收法测定氯锡酸铷和氯锡酸铯中的钾、铷、铯和锡
陈先安 , 王克刚
1983, 11(4): 277-278297.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
工业上以四氯化锡从提锂后富含铷和铯的混合碱母液中分步沉淀出铯和铷,以制取它们的化合物。分析上也利用上述反应作为重量法测定铷和铯的方法。有关铯和铷的氯锡酸盐中钾、铷、铯、锡的分析测定文献中未见报导。因为样品在中性或酸性溶液中极难溶解,碱融样品又会引入大量外来碱金属元素(特别是钾)而使分析造成困难。
用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银
肖永球
1983, 11(4): 279-287.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。
反相高效液相色谱分离杨树皮中酚酸化合物
王文芝 , 于建
1983, 11(4): 282-283.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
对于酚酸化合物的分离,过去多用正相薄层色谱法,但效果不甚好。近来国外学者开始采用反相薄层色谱及反相液相色谱分离,效果大大提高。本文使用两种方法,在反相高效色谱柱上完成了对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸,包括对香豆酸和阿魏酸异构体的分离,并研究了上述化合物的保留值与流动相中有机相比例的关系。
3,5-二溴-PADAT光度法测定铁
陈祥彬
1983, 11(4): 284-285.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本试验观察到铁(Ⅱ)与5-(3,5-二溴-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)在pH 4.0-6.5范围内产生灵敏的显色反应。研究了络合反应的基本条件和络合物组成。并基此拟定了测定微量铁灵敏度高、选择性好的新方法。
镉碘络合物的探讨及其在冶金分析中的应用
史锡珍
1983, 11(4): 286-288.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
许多复杂多金属矿都含有镉。络合滴定中镉严重干扰锌的测定,掩蔽镉是较困难的问题。通常氨水分离后测得的是锌镉合量,再用极谱法或其它方法测得镉量,用差减法计算锌量,误差较大。近年来,虽合成了TCA,但只能掩蔽少量镉,镉高的试样仍有很大困难。本文在前人工作基础上用极谱法探讨了镉碘络合物,找到了简单而有效地掩蔽镉的方法。
示波极谱法快速测定水中微量黑索金
沈志松 , 王维德
1983, 11(4): 289-290.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
黑索金(RDX)学名环三次甲基三硝胺,是一种威力大于TNT的高能炸药。为研究其生产废水的毒性,控制并监测它对水体的污染,需建立快速、简便、灵敏的分析方法。1969年开始进行这项工作时,还未见有水中RDX分析方法的报导。在前人有关固体RDX的极谱测定工作的基础上,我们根据水分析的特点,建立了直接加入硝酸钠(使浓度约为0.1M)作支持电解质,用亚硫酸钠除氧的示波极谱测定法。
多元络合物显色反应的研究(ⅩⅧ)Cr(Ⅵ)-溴邻苯三酚红-CTAB体系
王怀公 , 龚国权
1983, 11(4): 291-293.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
Cr(VI)的测定对于环境监测以及电镀液的控制与分析极为重要。目前国内外文献中,六价铬的测定大都采用二苯基碳酰二肼光度法,该法灵敏度不高,也不甚稳定。本文提出在溴化十六烷基三甲铵(下称CTAB)存在下,用溴邻苯三酚红(下称BPR)作显色剂光度法测定六价铬(三价铬不和BPR产生显色反应)的新方法,本法灵敏度高(表观摩尔吸光系数ε635=3.64×104),在pH5.3-5.8时,Cr(Ⅵ)-BPR-CTAB生成蓝色络合物,最大吸收波长为635毫微米。
用电感耦合氩等离子(ICAP)发射光谱法同时测定人血与人发中十六种元素
朱小帆 , 陈淑清 , 徐国华 , 曾玉玲 , 李荣光 , 程国珍 , 杨洪宗 , 韩士山
1983, 11(4): 294-297.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
人血与人发中含有多种常量及微量元素。以往的分析仅限于单元素。本文应用电感耦合氩等离子发射光谱法同时测定人血与人发中十六种元素,方法简便快速,可应用于临床分析。
在2,4,5-三氯酚存在时皮蝇磷的极谱测定法
阎于元
1983, 11(4): 298-299.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
皮蝇磷是一种防治牲畜体内外寄生虫的特效药物,还可作农药和家用卫生品使用。文献中,用色谱法,分光光度法和薄层色谱-比色法等测定皮蝇磷在各种情况下的浓度已有许多报导。作者在1964年首先用极谱法研究了皮蝇磷的测定法。由于2、4、5-三氯酚是合成皮蝇磷时需要过量加入的一种基本原料,合成后虽经分离回收,有时仍难免有少量三氯酚混入皮蝇磷粗产品中。
2-羟基喹噁啉的差分脉冲极谱测定
蒋兴宗
1983, 11(4): 300-302.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
喹噁啉类化合物具有极谱活性。经典极谱灵敏度低、分辨率差,使用受到限制。脉冲极谱是目前所有极谱技术中最灵敏的方法,它具有很高的分析灵敏度和分辨率,检测下限为ppb级,两峰相距25毫伏便可分辨。我们应用国产F-78型脉冲极谱仪,研究工业品2-羟基喹噁啉的测定方法。
有机分子同位素峰丰度的精确计算
蔡名方
1983, 11(4): 302-304.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,已有通过有机质谱测定同位素峰的丰度比的方法来分析地球、月球样品中微量金属含量;考察人体内某些金属元素代谢动力学等一些研究。这些工作中都利用了金属络合物。为了求出金属的含量,必须精确地求出络合物配位体的同位素峰的丰度分布。因此,精确地计算同位素峰丰度的工作具有一定的实际意义。目前的近似公式、表格等不能满足要求,特别在含有多重同位素元素时,更是如此。
分析666、DDT残留量的快速色谱柱
孙淑媛 , 陈发荣 , 吴省三
1983, 11(4): 305-307.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
有机氯农药系多组份的混合物,且它们之间互为异构体或代谢物,这给分离工作带来一定的困难.自从Thompson等报导用1.5%OV-17/1.95%QF-1涂制色谱柱以来,国内外推荐的方法或标准方法中普遍采用这种柱子进行有机氯农药的气相色谱分析。其结果,8个组份全分离需15至20分钟,而涂得差的柱子,难分离物质对还不能完全分离。
仪器装置与实验技术
发射光谱摄谱法定量分析数据处理程序
裴蔼丽 , 朴哲秀
1983, 11(4): 308-311.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
摄谱法光谱分析需要进行大量的测光与数据处理工作,如测量元素较多,又需扣除背景则其所需时间往往是摄谱时间的数倍,并且测光需要高度集中精力,精神紧张使人容易疲劳,因此如何使得测光及数据处理自动化从来很受重视。国外在用计算机控制测光并计算数据(联机使用)方面,测光由人工控制,将测得的数据穿孔后送入计算机计算(脱机使用),以及在计算方法上均有很多报导。
评述与进展
碱性染料杂多酸多元络合物及其在光度分析中的应用
许生杰
1983, 11(4): 312-319.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
碱性染料作为元素的显色剂,始于20年代,只是在50年代中期,由于它们在测定稀散元素方面显示出独特的优越性,才使这类方法获得了较快的发展。利用碱性染料杂多酸络合物于光度分析中,最早是在1943年由Кузнецов应用甲基紫检出硅、磷,砷、锗等元素开始的,1952年Akamatsu等首次提出利用亚甲紫磷钼杂多酸络合物的光度法,并用于血液中磷的测定。